气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中57种挥发性有机物_赖永忠.pdf

2012年 io }] I-tolwr 2012 {i Oih jl}li] 试 {CK AND MINERAl. ANALYSIS V“I. 31 , No. 5 877 883 文章编号0254 -5357201205 -0877 -07 气相动态顶窄进样 一 气相色谱 一 质谱法同时分析 饮用水源水中57种挥发性有机物 赖永忠 1 ，季彦錾 1 ．汕头Ilj环境保 、t 临测站，J’ ．尔 汕头 515041 ；2 ． -海iir崭定区环境监测站，j海 201822 ） 摘要气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法，在水样中挥发性有机物监测中 的运用还有待研究 本研究应 用气相动态顶空进样 一 气相色谱 一 质谱联用法测 定饮用水源水中57种挥发 性有机污染物，通过对比实验，优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素，确定了较佳的样 品 盐 度 30c/c 、平衡温度40qc、平衡时间20 min、吹 脱捕 集气流速60 mI／min及吹脱捕集时间2 rnin等前 处理方 法参数采用优化的水样前处理条件，挥发性有机物标准曲线线性相关系数均大 于0. 9930 （ 环 氧氯 丙烷为0. 9821除外），方法检出限为0.27.0yg/l. ，实际饮用水源水样品 加标 回收率为82.1143c/c ，精 密度 RSD 为0.124c/c. ，I-3 建立的气相动态顶空进样法，水样前处理过程自动化，可同时对水中几 十种挥发性有机物进行分析，提高了分析效率；与常见的对水样气相和液相中目标物同时进 行吹 脱捕集的吹 扫捕集法相比，因无需直接接触水样而减少了样品对仪器的污染 ， 关键词饮用水源水；挥发性有机物；气相动态顸空进样；气相色谱 一 质谱法 中图分类号X8320657. 63 文献标识码A Simultaneous Determination of 57 Kinds of Volatile Organic Compounds in Drinking Water Using A Dynamic Headspace Sampling Coupled to Gas Chromatography-Mass Spectrometry L.4I Yongr_hong . / Yan-jun- l. Shantou Environmental Monitoring Station, Shantou 515041, China; 2. Shanghai Jiading District Environmental Monitoring Station, Shanghai 201822. China AbstractThP Dylldir lieaclsiacf y,anll,liIlg D-HS inethccl iH a sinlllr, rnvironinvntally frienclly and sensitive e“ 11l. Ii] LliiH lal-l ‘ , wc rc-l“rl IllP 川tⅥ吼ulPmentI- 57 kimlsr VOCs ir] cliiriking water by using D-HS coupled ;as Chn ac“grallly-MaYih S[wcl 111PlI.v ;C-MS . Limler optimum clynamir lic-aclslace sampling conditions, such ah 30ck salinity cr aiil[lr. c-c[riililriuin llleralun al 40℃.PILlililriuI LiiiicJ for 20 min, purge flow of 60 111l /riiiii aiicl lurgr timr IilI 2 iiiin. tlicJ cltaincjcl clcjtcjc-ticii limit was 0. 2 7.0 hL9/L, with r 0. 9930 except fi Jl cjlichlonliydrin al 0. 9821 . Tlie IIlIdiIlrI averagr recovery ratios, wer 82. lc/c - 143 n 3 in spiked clrinking wate-r sanllilrs,、ill] I{SIIf. o. ] c/c, - 24c/c. ii 3 . lIlJ D-HS wilh automatic water pretreatment was af}liecl t imultaneously measuw clozenH tf. vccs ir] water salI】les with high efficiency. Compared with the widely applicahle purge-ancl-trap met}111l,thP lurge neeclle c,f D-HS es not contact with the aqueous sample, therefore, lIlP ronEaminations m111 sampk cc inslrullltlnl is avoiclecl while using D-HS. D-HS, a labor saving rnethocl. is buitable Im cle tecting clozensf VCs in clrinking sc,uI ’‘‘P water. Key words clrinkirlg SLllrJ waWr; 、 ‘ 1atilP c,rganic c-onipounds; dynamic heaclspace sampling; Cas hromatogral}1y Mass Sl,Pt ‘ln lr\ 收稿日期2012 - 01 - 17；接受日期 2012 - 04 - 16 作者简介赖永忠，倾lj．1程Uili，li 嘤从事环境嘛测-IJ作 。li-mail vzhlai 163．rrm， - 877 - ChaoXing 第5期 岩矿测 试 http∥www. ykc-s. ar.-n 具有一定毒性的挥发性有机物 VOCs 主要用作 溶剂、清洁剂、推进剂和燃料，在工业和商业得到广泛 应用 川 。我国已将几f ‘种 VOCs 纳入集中式饮用水 源水地表水监测项目 ’ 。 ，而VOCs在饮用水源地水中 的浓度足痕量级的，因此在口常监测巾水样前处理技 术的灵敏度十分蕈要。目前主要用于环境水样l-l_l VOCs监测的水样前处理方法有 直接进样l3-4 、液液 萃取 卜611 、静态顶空进样 i7-11I I 、动态顶李进样 7,陀。 |7 、 冷水捕集 一 动态顶卒进样 ml I 、水蒸气吹脱捕集 一 动 态顶空进样 19 l 、固相微萃取 20 -翌 、搅拌棒吸附萃 取 23 、针捕集 24 、管内提取 巧 、分散液棚微苹取 M 和顶空液相微萃取 2 -’引 l等 ，除静态顶卒进样和动念 顶空进样外，其余方法均不易实现前处理过程的闩动 化，需较多的人工操作。直接进样法一般川剑填充 柱，而多组分目标物的11 11时检测一般使用分离能J更 强的毛细管色潜柱；使崩液液萃取时，样品摇晃、萃取 液的除水及浓缩等过程均容易导致日标物损失，特别 是低沸点的挥发性有机物；忡lJ1，液液萃取、分散液相 微萃取和顶空液相微萃取往弛需朋剑有机溶剂，这些 溶剂的出峰时间较早，溶剂峰会干扰H标物的测定。 气相动态顶空进样技术足一种简单、环保和高灵 敏度的样品前处理技术，fJ气相JL物J总离r流㈧ }1ig.1 rIJtal ion【 ‘ul rPIlt lhr‘111aIgral11 If VH 例为托 发陀仃机物的总 离 r 流l 吲； I，一n1到．}．保I胃f、J问， 1.3 7.0 min之M 的挥发 一陀仃机物总离 J ，流lil 2.2 气相动念顶空进样条件的优化 样．锗平衡温度、吹脱气流速、吹脱时问、解吸温 度及解吸时问均会影响气相＆液枉I - 动态顶李进 样技术的灵敏度 17 、预实验表明，随着解吸温度的 提高（200260 ℃ ，260℃为仪器最高解吸温度）， 色谱峰的峰彤逐渐改簿、对比发现，当解吸时问由 3 rnln提高至5 min叫 。 ，峰面积并末发牛明显变化； 同时，当解吸时问与烘烤时间之和等于 10 mir1时， 可使捕集阱中目标物的残留减少至0.5以下。、』心 此确定解吸温度为260c{C，解吸时问3min ，烘烤温 度2700C，烘烤时fnJ 7min, 、 以下主要对样品盐度、平衡温度、平衡时间、吹 脱 止己 流速、吹脱捕集时间等样品前处理方法参数进 行优化，优化过程使用10.0 yg/I.标准点水样（其I” 氯乙烯和环氧氯丙烷的浓度分别为20 Vg/I ．和100 yg/L ，水样体积为10 mI．。 2. 2.1 样I帚盐度的选择 增加样山盐度fi 】 ‘ 提高气H空问中 目标物的浓 度，进l何提高方法的灵敏度，这种盐析作用在一些使 用顶审方法的文献报道 7 ‘“.20l I中已得到运用 。．本文 考察r 10 mJ．浓度为10.0 pdg/L的标准点水样中添 加不同质量的NaCl0.00、1.00、2.00、3.00、3.50和 4.00 9对VOCs的盐析效应。结果表明，NaCl添加 镀为1. 004.00 9时，绝大部分 VOCs 的吹脱捕集 效率随盐度的增加而增加。 NaCl 添加量为3.00、 3. 50和4.00 9的吹脱捕集效率接近；当添加量为 3. 50 9时，样品应适当加热才能使所加NaCl 完全溶 解；而当添加量增至4.00 9时，样品即使适当加热也 小能完全溶解。最终确定10 mL 样品中较件的 NaCl添加量为3.00 9。 2.2.2 平衡温度及平衡时问的选择 提高f衡温度有利J 二加快 日标物在气液两相的 平衡速度 乜” ，同时 。 rTJ ‘ 提高目标物的蒸汽爪，特别是 较高沸点的有机物，使得气柑空间H标物的浓度获 得提高，但过高的半衡温度容易导敛样品瓶内压力 过高及大镶水蒸气进入捕集管和GC - MS 系统。本 义对比 r 小同的平衡温度 40 70℃，结果发现随 着平衡温度的捉l岛，出峰时问介于氯丁二烯和掣苯 之间的16种VOCs的吹脱捕集效率逐渐降低；与 40℃时相比 ，平衡温度为60℃和70℃时，吹脱捕集 效率降幅达到50及以 J的VOCS出峰时 问早于 甲苯的VOCs分别有9种和21种，严重影响到测 试 灵敏度。可见，太高的平衡温度刈 ‘相对分子质量较 小的vOc.的吹脱捕集效率彳 i利 ，本文将后续实验 的平衡温度定为40℃ ． 般认为 ，日标物红气相窄问的浓度随平衡时 问增加i而增加。当样品的平衡温度为40℃时，随着 平衡时问从10 min增加至20 min ，大部分VOCs的 响应值增加，增加幅度在527；平衡时问为30 mjn||J ‘的捕集效率与 20 min差别不大 ，凶此本文选 择20 min的平衡时问。 2.2.3 吹脱气流速及吹脱捕集时问的选择 在一定的平衡条件F，适当提高吹脱气的总姑 可提高吹脱效率，但吹脱气体总量过大n J ‘ 使L吸附 住捕集阱的I I标物解吸。在标准方法 【幢。1引 或行业 - 879 - ChaoXing 第5期 岩矿测 试 htip∥www. vkcis. ar..n 灰1 }1标物的定性、定景参数及办法榆fI{|艇 ‘rame lThekIef.1 limitations. clualilativr aml cluantilativc- panunrlrrH I1.V▲ ┏━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┓ ┃ ┃ ┃ 保留时M ┃ 峨测离r ┃ 州父 ┃ 伶}f 限／ ┃ ┃ ┃ 保留时问 ┃ lr;L iwu离 f ┃ f 父 ┃ 伶Ⅲiau ┃ ┃ 序0 ┃ 11标物 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ J≠哆 ┃ l l怀物 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ f n/min ┃ m／ ┃ 系数 ┃ （峭 ． I．“） ┃ ┃ ┃ tii/min ┃ n1／ ┃ 系数 ┃ （衅 ．1 ． ‘） ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ l ┃ 氯乙烯 ┃ 1. 592 ┃ 62 .64 ┃ ．9969 ┃ I．0 ┃ 3I ┃ I．I，1．-I圳氯乙烷 ┃ 13. 349 ┃ 131 .133.119 ┃ 】．9998 ┃ ．3 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ ， ┃ 1．I -■氯乙烯 ┃ 2．】 X ┃ 96 .61 ┃ ．9992 ┃ 0.4 ┃ 32 ┃ 乙牧 ┃ 13 772 ┃ 91.106.77 ┃ J．9994 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 3 ┃ 氯lfI烷 ┃ 2. 111 ┃ 84.86 ┃ ．9932 ┃ 2．J ┃ 33 ┃ 川111椎 ┃ 14. 308 ┃ 16.IJ5.9I ┃ J．9995 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 4 ┃ 反-l，2-氯乙烯 ┃ 2. 348 ┃ 96 .98 ┃ ．9995 ┃ 0.4 ┃ 34 ┃ ．，川l牧 ┃ 14. 399 ┃ l6．I5.9I ┃ ．9993 ┃ 0.4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 5 ┃ I.l - 氯乙烷 ┃ 2.477 ┃ 65 .63 ┃ 【．9974 ┃ ．3 ┃ 35 ┃ 牧乙烯 ┃ 15. 507 ┃ 104 .78 ,103 ┃ ．9996 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 6 ┃ 氯j ’二烯 ┃ 2. 593 ┃ 88 .53 .52 ┃ ．9987 ┃ 0.4 ┃ 36 ┃ j5 7ili枨 ┃ 15. 538 ┃ 106 .91 .105 ┃ ．9996 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 7 ┃ 顺 一I ，2 - 氯乙烯 ┃ 2. 788 ┃ 96 .98 ┃ ．9997 ┃ 0.4 ┃ 37 ┃ i浈lll烷 ┃ 15. 563 ┃ 173 .175 ,252 ┃ ．9994 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 8 ┃ 2，2 一 i氯内烷 ┃ 2. 887 ┃ 77 .97.99 ┃ 】．9995 ┃ ．3 ┃ 38 ┃ I，1 .2.2 -川氲乙烷 ┃ 17．lIO ┃ 83 ,85 ┃ ．9995 ┃ 4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 9 ┃ 澳氯III烷 ┃ 2 962 ┃ 128 ,130 ┃ 】．9995 ┃ 】．5 ┃ 39 ┃ ”JJ水 ┃ 17. 147 ┃ 105 . 1 20 .77 ┃ ．99q1 ┃ 4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ l ┃ i氯f『 1烷 ┃ 3.032 ┃ 83 ,85 ,118 ┃ ．9962 ┃ 2.0 ┃ 40 ┃ 刈 -f噬 觚壮 ┃ 17. 332 ┃ 95.174176 ┃ ┃ ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ Il ┃ l，l，li氯乙烷 ┃ 3 390 ┃ 97 .99 ┃ 0. 9995 ┃ ．4 ┃ 4l ┃ I，2 ，3 -..AiU、i 一C ┃ 1 7 376 ┃ 1 10 ,75 ┃ 【 】．9995 ┃ 【 ．2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 12 ┃ l，2 一 氯乙烷 ┃ 3. 540 ┃ 62 .64 .100 ┃ 】．9994 ┃ 0.4 ┃ 42 ┃ f欠牧 ┃ 17.462 ┃ 156 .158 ┃ ．9999 ┃ 【 ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 1 3 ┃ l，l-氯lj烯 ┃ 3. 566 ┃ ll【 ．75 ┃ ．9995 ┃ 0 3 ┃ 43 ┃ 2一氯ili榷 ┃ 18.401 ┃ 9l .126.89 ┃ 【 ．9994 ┃ 【．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 14 ┃ 苯 ┃ 3. 708 ┃ 78 .77 .51 ┃ ．9996 ┃ ．4 ┃ 44 ┃ II.Iq牧 ┃ 1 8 559 ┃ 9l .120.65 ┃ ．999l ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 1 5 ┃ 叫氯化碳 ┃ 3. 721 ┃ 117 .119 ┃ ．9995 ┃ ．4 ┃ 45 ┃ 4-瓤JII椎 ┃ 18. 754 ┃ 91.126 .65 ┃ ．9994 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 16 ┃ 觚笨 ┃ 4. 035 ┃ 96.70 ┃ 0. 9997 ┃ ．3 ┃ 46 ┃ l，3.5- 川I椎 ┃ 19. 254 ┃ 105 .77 .120 ┃ ．9989 ┃ 0.4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 17 ┃ i氯乙烯 ┃ 4. 683 ┃ 130.95 .132 ┃ ．9997 ┃ 0.3 ┃ 47 ┃ 权J ’ 笨 ┃ 2．1 79 ┃ 119.9l ,120 ┃ ．9988 ┃ I．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 1 8 ┃ I，2 - 氯IU烷 ┃ 4. 80- ┃ 63 .61.112 ┃ ．9996 ┃ 0.4 ┃ 48 ┃ 1.2.4 - 川l牧 ┃ 20. 286 ┃ 120.119 ┃ 1. 9992 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 19 ┃ if奠Ill烷 ┃ 4. 831 ┃ 1 74 .93 ┃ ．9986 ┃ ．5 ┃ 49 ┃ 1.3 - 辑椎 ┃ 20. 757 ┃ 146.148.1ll ┃ ．9998 ┃ f．2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 20 ┃ 澳 氯I{l烷 ┃ 5. 141 ┃ 83 .85 ,127 ┃ 0. 9995 ┃ 0.4 ┃ 50 ┃ 仆J ‘ 社 ┃ 20. 924 ┃ 15.13-1.9l ┃ 】．9988 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 2l ┃ 州瓴氯I可烷 ┃ 5. 409 ┃ 57 .49 .62 ┃ 0. 9821 ┃ 7． ┃ 51 ┃ 1.4 一 氯 牧 ┃ 21. 158 ┃ 146 .148 .l l l ┃ ．9995 ┃ ．2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ ’’ ┃ 顺-1.3- ■氨丙烯 ┃ 6. 184 ┃ 75 .39．IIO ┃ ．9994 ┃ 1． ┃ 52 ┃ tnTIq J．t111艰 ┃ 21.553 ┃ Ii9.134 ． ┃ 【．9987 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 23 ┃ 被 ┃ 7. 469 ┃ 91,91 ┃ 0. 9997 ┃ 0.4 ┃ 53 ┃ 1．-簸壮一tI． ┃ 2I．762 ┃ 152 .15I】 ┃ I．9999 ┃ ．2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 24 ┃ 反 -l ，3-二氯I坷烯 ┃ 7.6【 5 ┃ IIO．75 ┃ ．9996 ┃ I．0 ┃ 54 ┃ l，-“ 壮 ┃ 21.832 ┃ 146.148.1ll ┃ 】．9997 ┃ ．2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 25 ┃ 1,1.2-i氯乙烷 ┃ 8. 24-1 ┃ 83 .97 .85 ┃ ．9989 ┃ 0.4 ┃ 55 ┃ lI J ’ 社 ┃ 21. 724 ┃ 9I .92 .134 ┃ ．9991 ┃ J．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 26 ┃ I，3 - -二氯Iq烷 ┃ 8. 758 ┃ 76.78 ┃ 】．9994 ┃ 0.4 ┃ 56 ┃ I，2 - i蜓-3 -氯l呵 乜 ┃ 乏13. 998 ┃ 157 .75．iss ┃ ．9994 ┃ 1.4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 27 ┃ 澳氯I}I烷 ┃ 9. 849 ┃ 127.129.131 ┃ O．9988 ┃ 【．5 ┃ 57 ┃ 1 .2.4 -i瓤椎 ┃ 26. 94l ┃ 181, 180 . 145 ┃ J．9997 ┃ ．4 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 28 ┃ 叫氯乙烯 ┃ 9. 953 ┃ 1 66 .168 ┃ ．9996 ┃ 0.2 ┃ 58 ┃ 苍 ┃ 27. 266 ┃ 128.127 ,129 ┃ ．9998 ┃ 2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 29 ┃ l，2 一 二澳乙烷 ┃ 10. 503 ┃ l7.19 ┃ 0. 9982 ┃ 0.4 ┃ 59 ┃ I，，3-i 篇牧 ┃ 27. 978 ┃ 180.182 .145 ┃ ．9998 ┃ ．3 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ 30 ┃ 氯笨 ┃ 12. 843 ┃ 112 ,77.114 ┃ ．9998 ┃ 0.2 ┃ 60 ┃ ， ’ i氰J烯 ┃ 27. 977 ┃ 225 .227 .260 ┃ 】．9990 ┃ ．3 ┃ ┗━━━━┻━━━━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┛ fii刈 一澳氟摧表示内标物 ，监测离rluco 筇 个为定； I}离r ， 规划 711巾 ，液相环氧氯阿烷的两个加标量分别为50 yg/L和100 pg/L 下表同。， - 881 - ChaoXing 第5期 岩矿 http∥www 测试 ykcs ．ac．CI1 2012件 表3秋风水库水样中挥发性有机物的本底浓度及回收率测定 Table 3 Analytical results of VOCs in water samples from Qiufeng reservoir and interior spike ┏━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┓ ┃ ┃ 浓度 pB/ ┃ 加标量 ┃ 加标量 ┃ ┃ ┃ 加标繁 ┃ 加标量 ┃ ┃ 目标物 ┃ ┃ 5．O LL9/I. ┃ 10.0 卜{ ／L ┃ }1标物 ┃ 浓度 pu/ ┃ 5．O 斗g／T。 ┃ 10．O g／L ┃ ┃ ┃ （斗g ． I。叫） ┃ ┃ ┃ ┃ vg ． L-I ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ ┃ R/o;7[J RS D/ qc ┃ R/ RSD／ ┃ ┃ ┃ R/o/c, RSD/ ┃ R/o/ci RSD／ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┳━━━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ 氯乙烯 ┃ l ┃ 116 5 1 ┃ 95.0 2.4 ┃ 1，I ，l，2 一 四氯乙烷 ┃ 0.3 ┃ 109 ┃ 5.2 ┃ 99.8 0.4 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ 1，1-二氯乙烯 ┃