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2 0 1 7年 3月 M a r c h2 0 1 7 岩 矿 测 试 R O C KA N DM I N E R A LA N A L Y S I S V o l . 3 6 ,N o . 2 1 5 6- 1 6 2 收稿日期 2 0 1 5- 1 1- 0 2 ;修回日期 2 0 1 6- 0 8- 2 6 ;接受日期 2 0 1 7- 0 1- 1 8 基金项目国土资源公益行业科研专项( 2 0 1 2 1 1 0 1 6- 2 ) 作者简介熊英, 教授级高级工程师, 从事岩石矿物分析方法及标准化研究。E - m a i l x i a n x i o n g y i n g @s o h u . c o m 。 熊英,董亚妮,裴若会, 等. 锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估[ J ] . 岩矿测试, 2 0 1 7 , 3 6 ( 2 ) 1 5 6- 1 6 2 . X I O N GY i n g ,D O N GY a - n i ,P E I R u o - h u i ,e t a l . S e l e c t i v eS e p a r a t i o nC o n d i t i o nV e r i f i c a t i o na n dA c c u r a c yE v a l u a t i o no f C h e m i c a l P h a s eA n a l y s i s M e t h o df o r A n t i m o n yO r e [ J ] . R o c ka n dM i n e r a l A n a l y s i s , 2 0 1 7 , 3 6 ( 2 ) 1 5 6- 1 6 2 . 【 D O I 1 0 . 1 5 8 9 8 / j . c n k i . 1 1- 2 1 3 1 / t d . 2 0 1 7 . 0 2 . 0 0 9 】 锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估 熊英1 , 2,董亚妮1 , 2,裴若会1 , 2,崔长征1 , 2,李映琴1,杨艳芳1 , 2,谢光晋1 , 2 ( 1 . 陕西省地质矿产实验研究所,陕西 西安 7 1 0 0 5 4 ; 2 . 陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室,陕西 西安 7 1 0 0 5 4 ) 摘要目前我国矿石化学物相分析方法, 除少数方法具有较广泛的适应性外, 多数方法均是针对某一具体矿 区的样品而制定, 在实际应用中无法确认分析结果的准确性和选择性分离流程的适应范围。验证化学物相 分析方法的选择性分离流程及方法准确度是该领域必须解决的问题。本文以我国具有代表性的锑矿类 型 单锑硫化矿为研究对象, 通过岩矿鉴定确定锑的主要矿物相, 从试验样品中挑选验证选择分离条件所 需的单矿物, 在无法获得锑华单矿物的情况下, 通过价态分析确定了锑华与锑酸盐混合物中锑华的比例, 并 通过系列单矿物选择分离对比条件试验和 X射线衍射分析, 确定了锑华、 辉锑矿和锑酸盐等锑物相的选择 性分离条件。结果表明 对于硫化锑含量大于 3 5 %的样品, 锑硫化相的选择浸出时间从传统的 3 0m i n调整 为 4 0m i n , 硫化锑的浸出率提高了 4 % ~ 6 %, 硫化锑相对于锑酸盐的串相率降低了 4 5 % ~ 7 0 %, 硫化锑相浸 出完全, 提高了硫化锑和黄锑矿相分析的准确度。该方法适用于不同地区、 不同类型( 氧化矿、 硫化矿) 锑矿 石样品的锑化学物相分析。 关键词锑矿石;单矿物选择性分离;准确度评估;化学物相分析 中图分类号O 6 1 4 . 4 3 2文献标识码B 化学物相分析是一门独特的分析测试技术, 其 所提供的检测结果不仅对工艺试验研究和生产实践 过程具有指导作用, 而且对某些技术性难题更具有 直观释疑、 同步解决的重要作用[ 1 ]。长期以来, 化 学物相分析已成为地质、 冶金、 化工和环保领域不可 或缺的分析检测项目。在地质普查中, 应用化学物 相分析可以研究成矿元素的迁移富集规律, 为地质 人员提供找矿线索; 在勘探阶段, 化学物相分析数据 是划分多金属矿床的自然类型, 确定技术品级硫化 物相对含量, 划分氧化矿石带、 硫化矿石带或混合矿 石带的重要依据, 也是评价多金属矿床开发利用价 值的主要依据。化学物相分析与岩矿鉴定相结合, 可以确定目标元素在矿石中的赋存状态, 确定各种 状态( 独立矿物、 类质同象、 离子吸附等) 的含量。 在选矿工艺研究及矿物加工中, 化学物相分析对选 矿工艺流程制定、 效果评价提供了技术支撑。 但目前我国矿石化学物相分析方法, 除少数方法 具有较广泛的适应性外, 多数方法均是针对某一具体 矿区的样品而制定的[ 2 ], 在实际应用中无法确认分析 结果的准确性和分析流程的适应范围。化学物相分 析结果的不确定性, 影响了其对地质、 冶金、 化工、 环 保等相关领域的技术支撑作用, 影响该项分析检测技 术的应用和发展。因此, 验证化学物相分析方法的准 确度已经成为化学物相分析工作者必须解决的首要 问题。然而, 我国化学物相分析基础研究工作较为薄 弱, 有关化学物相分析方法选择性分离流程的验证和 方法准确度评价未见报道, 有必要开展化学物相选择 性分离流程准确度评价等基础性研究工作。 651 ChaoXing 锑矿是我国的优势矿产资源之一, 储量丰富, 矿 床多、 规模大、 分布集中, 储量、 产量均居世界首 位[ 3 ]。锑矿工业类型的储量构成, 以单锑硫化物矿 床为主, 占全国锑总储量的 6 7 %。为了更好地评价 和开发利用锑矿资源, 必须查明锑矿的化学物相组 成。目前锑矿石化学物相分析方法主要采用 岩石 矿物分析 ( 第四版 第三分册) [ 4 ]、 相态分析与地 质找矿 [ 2 ]等专著给出的选择性分离流程, 但“ 方 法” 适应的矿床类型和正确度( 准确度与精密度) 未 见相关验证研究报道, 在实际工作中无法确认分析 结果的准确性和适用范围。 图 1 锑单矿物偏光显微照片 F i g . 1 P o l a r i z e do p t i c a l m i c r o g r a p h s o f a n t i m o n ys i n g l em i n e r a l s 本文以我国具有代表性的锑矿床矿石样品为研 究对象, 通过岩矿鉴定、 单矿物挑选、 目标矿物相比 例的确定、 单矿物选择分离流程条件对比试验, 确定 了锑矿石化学物相分析流程; 采用 X射线衍射分析 技术验证化学物相分析结果的准确性; 以高含量样 品的 X射线衍射矿物成分分析结果为基准, 通过理 论计算, 从量值传递化学计量关系进一步验证化学 物相分析结果的准确可靠; 将锑矿石化学物相分析 方法应用于不同地区、 不同类型( 氧化矿、 硫化矿) 锑矿石样品的分析, 其结果与 X射线衍射分析结果 吻合, 为锑矿石化学物相分析方法准确度评估提供 技术支撑。 1 实验部分 1 . 1 实验样品及基本特征 我国锑矿工业矿床的主要类型为单锑硫化物 矿床, 其代表矿山为湖南锡矿山锑矿床, 分别采集 该矿床的富矿石和贫矿石。光学显微镜下观察富 矿石中主要矿物为辉锑矿( 含量 6 3 %) , 次为氧化 矿物黄锑矿( 含量 4 %) 、 锑华( 含量 4 %) 和铁黄锑 矿( 含量 < 1 %) , 脉石矿物 9 8 %以上为石英; 贫矿 石辉锑矿含量为 7 %。依此, 将锑矿物相态划分为 锑华相、 辉锑矿相、 锑酸盐相( 黄锑矿 铁黄锑矿) 共三相。辉锑矿( S n t ) 、 黄锑矿( S t i ) 、 锑华( V a l ) 的 偏光显微照片如图 1所示。 1 . 2 仪器设备及工作条件 I R I SI n t r e p i dⅡX S P电感耦合等离子体发射光 751 第 2期熊英, 等 锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估第 3 6卷 ChaoXing 谱仪( I C P-O E S , 美国 T h e r m o S c i e n t i f i c 公司) , 配高 盐雾化器。仪器工作参数为 射频功率 1 1 5 0W, 雾 化气流量 0 . 6L / m i n , 辅助气流量 0 . 5L / m i n , 泵速 为 5 0r / m i n , 观测高度为 1 2m m 。用于测定各相态 提取液中的锑量。 D/ M A X- 2 6 0 0X射线粉晶衍射仪( 日本理学 公司 生 产) ,晶 相 登 录 方 法I C D D( P D F-2 / R e l e a s e ) , 检测依据 I C D D数据库卡片。 1 . 3 单矿物选择分离实验方法 将单矿物用玛瑙碾钵小心磨至 2 0 0目( 边磨边 用显微镜检查粒径) , 准确称取 0 . 0 4 0 0g 单矿物, 参 考 岩石矿物分析 ( 第四版 第三分册) [ 4 ]给出锑矿 石化学物相分析方法流程进行各矿物相的选择分离 试验, 锑华等各相态提取液采用 I C P- O E S测定, 验 证不同试验条件下目标矿物相的浸出率和其他矿物 相的串相率。 2 结果与讨论 2 . 1 锑矿物相选择性浸出试验及条件验证 2 . 1 . 1 氧化矿混合物( 锑华 黄锑矿) 中锑华和黄 锑矿比例确定 矿物间的分离效果及验证, 需要用纯化合物 ( 单矿物) 进行检验, 获得相关单矿物是化学物相分 析流程验证和建立的关键, 根据试验样品的岩矿鉴 定结果, 拟从锑矿石( 富矿) 样中挑选辉锑矿、 锑华、 黄锑 矿。但 由 于 锑 华 和 黄 锑 矿 外 观 形 貌 相 似 ( 浅黄、 粉粒皮壳状) , 未能将锑华和黄锑矿分别挑 出, 只获得了辉锑矿和氧化矿的混合物( 锑华 黄 锑矿) 。未确定锑华和黄锑矿比例的混合氧化矿, 不能用于锑华和锑酸盐选择分离流程的验证。 根据锑华和黄锑矿中锑的价态不同( 锑华矿中 的锑其价态全部为三价, 黄锑矿中的锑既有三价也 有五价, 且各占 5 0 %) , 可通过对混合氧化矿中锑的 价态进行分析[ 5 - 7 ], 从而确定锑华和黄锑矿中锑的 含量。经 分 析 和 计 算, 该 化 合 物 中 的 S b总 量 w ( T S b ) 为6 8 . 2 9 %, 其 中 w( S b 3 )=3 6 . 4 1 %; w ( S b 5 )= 3 1 . 8 8 %。从而得出锑华( S b 2O3) 中的锑 含量为 4 . 5 3 %; 黄锑矿( S b 3 S b 5 4 O ) 中的锑含 量为 6 3 . 7 6 %。锑华和黄锑矿在混合氧化矿中各占 6 . 6 3 %和 9 3 . 3 7 %。 2 . 1 . 2 选择性分离溶剂的选择和验证 化学物相分析基础是选择性溶解, 而选择性溶 解的首要问题是溶剂的选择。本文参考前人的研究 成果[ 8 - 1 0 ], 验证 2m o l / L盐酸、 饱和酒石酸溶液在不 同条件下、 锑华( 以混合氧化矿中锑华含量判断浸 出率) 、 辉锑矿、 黄锑矿( 混合氧化矿黄锑矿的含量 判断浸出率) 的浸出情况; 同时也验证在不同锑华 相的选择分离条件下, 辉锑矿和黄锑矿的选择浸出 条件。实验结果见表 1 。结果表明 2m o l / L盐酸室 温振荡 4 5m i n 、 饱和酒石酸 7 0 ℃水浴振荡 2h , 混合 氧化矿中锑华的浸出率较为理想( 大于 8 5 %) 。考 虑辉锑矿在锑华相浸出的串相率, 选择前者较好。 在此条件下, 辉锑矿的选择浸出条件( 2 5 %的硝酸 沸水浴 3 0m i n ) 也得到了确认, 即辉锑矿的浸出率 大于 9 5 %, 锑华与锑酸盐的串相率低于 2 %。 表 1 不同条件下各矿物相的浸出率 T a b l e 1 T h e l e a c h i n g r a t e o f e a c hm i n e r a l p h a s e u n d e r d i f f e r e n t c o n d i t i o n s 锑矿物相浸出条件 混合氧化矿 浸出率( %) 辉锑矿 浸出率( %) 锑华相 2m o l / L盐酸室温振荡4 5m i n5 . 6 71 . 3 8 3g 氯化钠, 2m o l / L盐酸室温振荡4 5m i n5 . 5 42 . 1 0 2m o l / L盐酸 - 4 0g / L酒石酸 室温振荡4 5m i n 5 . 5 32 . 4 9 2m o l / L盐酸 - 4 0g / L酒石酸7 0 ℃ 水浴振荡4 5m i n 1 5 . 5 63 4 . 9 0 2 2 5g / L酒石酸室温振荡1 7h3 . 1 10 . 8 4 饱和酒石酸室温振荡1 8h4 . 0 01 . 0 4 饱和酒石酸沸水浴振荡2h1 3 . 0 57 . 1 0 饱和酒石酸7 0 ℃水浴振荡2h5 . 9 13 . 1 6 锑硫化相 ( 辉锑矿) 2 5 %硝酸, 沸水浴3 0m i n 1 . 7 29 5 . 6 0 1 . 5 09 2 . 9 6 9 . 7 49 3 . 8 4 8 . 6 56 4 . 9 2 0 . 4 39 5 . 1 4 2 . 5 48 5 . 3 2 1 . 3 28 9 . 2 8 1 . 8 39 5 . 2 6 黄锑矿相 ( 锑酸盐) 2g 硫酸钾 5 0m L硝酸 1 5m L硫酸消解 9 2 . 6 22 . 7 9 9 3 . 0 24 . 9 4 8 4 . 7 83 . 6 7 7 6 . 8 20 . 5 8 9 6 . 4 54 . 0 2 9 3 . 4 61 3 . 6 4 8 5 . 6 23 . 6 1 9 2 . 2 51 . 4 5 2 . 1 . 3 浸出时间对不同浓度硫化相浸出结果的影响 选择总锑含量大于 3 0 %, 辉锑矿中的锑大于 2 5 %的三个配制试验样品, 用 2m o l / L盐酸提取锑 华相后, 再用 2 5 %的硝酸在沸水浴条件下分别浸出 3 0m i m 、 4 0m i n 、 5 0m i n , 分别分析浸出相和残留相中 的锑, 实验结果见表 2 。测定结果表明 当辉锑矿中 851 第 2期 岩 矿 测 试 h t t p ∥w w w . y k c s . a c . c n 2 0 1 7年 ChaoXing 的锑大于 3 5 %, 浸出时间大于 4 0m i n时, 残留相中 的锑趋于稳定, 说明硫化锑相随着时间的延长浸出 趋于完全, 使硫化锑的浸出率提高了 4 % ~ 6 %, 硫 化锑相对于锑酸盐的串相率降低了 4 5 % ~7 0 %。 因此, 将硫化相的浸出时间调整为 4 0m i n 。 表 2 浸出时间对不同浓度硫化相浸出结果的影响 T a b l e2 E f f e c to fl e a c h i n gt i m eo nt h el e a c h i n gr e s u l t so f d i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o n s o f s u l f i d e 样品编号物相 不同浸取时间下锑的含量( %) 3 0m i n4 0m i n5 0m i n L T- 8 浸出相2 8 . 32 8 . 92 8 . 9 残留相3 . 9 33 . 3 23 . 2 8 L T- 9 浸出相3 7 . 83 9 . 73 9 . 0 残留相5 . 8 23 . 9 24 . 1 0 L T- 1 0 浸出相4 4 . 94 7 . 74 7 . 6 残留相6 . 5 53 . 8 33 . 9 0 2 . 1 . 4 样品粒度对化学物相分析结果的影响 在化学物相分析中, 矿物破碎的合适粒度与样品 中矿物是否已呈单体解离、 溶解的矿物和保留的矿物 在选定条件下的溶解率和溶解时间有关, 一般通过实 验来确定[ 8 ]。分别称取粒径为 0 . 1 4 9m m 、 0 . 1 0m m 、 0 . 0 7 4m m试验样品( L T- 1 0 ) 各 0 . 1 0 0 0g , 按照拟定 的化学物相分析流程进行分离检测, 不同粒度条件各 矿物相锑的测定结果 对于锑华相, 三个试验粒度的 选择性浸出结果基本一致[ w ( S b ) 0 . 1 4 9m m= 3 . 1 0 %, w ( S b ) 0 . 1 0m m=3 . 0 6 %, w ( S b )0 . 0 7 4m m=3 . 0 6 %] , 且与 X射线衍射分析结果[ w ( S b )= 3 . 3 4 %] 吻合, 说明 0 . 1 4 9m m已达到了锑华的矿物解粒度; 对于硫化相, 只有试样粒径小于 0 . 1 0m m时, 硫化相的浸出结果 [ w ( S b ) 0 . 1 0m m=4 4 . 1 2 %, w( S b )0 . 0 7 4m m=4 4 . 1 7 ] 与 X射线衍射分析结果[ w ( S b )= 4 5 . 2 %] 吻合。对于 粒径为 0 . 1 4 9m m的试样, 硫化相的浸出结果偏低 [ w ( S b ) 0 . 1 4 9m m= 4 0 . 1 2 %] , 部分遗留在黄锑矿相中被 浸出[ w ( S b ) 0 . 1 4 9m m=7 . 2 1 %, w ( S b )0 . 1 0m m=3 . 7 8 %, w ( S b ) 0 . 0 7 4m m= 3 . 8 3 %, 黄锑矿 X射线衍射分析结果 w ( S b )=3 . 1 6 %] , 说明锑硫化相的矿物解粒度为 0 . 1 0m m 。为了确保辉锑矿的选择性浸出率不受矿物 粒度的影响, 样品的加工粒度应为0 . 0 7 4 ~ 0 . 1 0m m 。 2 . 2 锑矿石化学物相分析方法准确度验证 2 . 2 . 1 不同分析方法对同一样品分析结果的验证 X射线衍射分析是利用矿物晶体形成的 X射 线衍射, 对物质进行内部原子在空间分布状况的结 构分析, 广泛应用于矿物相定量的分析, 是矿石物相 分析的重要手段。本实验对配制的试验样品采用 X射线衍射分析, 并与化学物相法的分析结果进行 对比, 二者的相对偏差小于 2 3 %( 表 3 ) 。验证结果 表明锑矿石化学物相分析方法对锑矿物相的划分和 测定准确度良好。 2 . 2 . 2 量值传递与化学计量验证锑矿石化学物相 分析方法的准确性 采用已知矿物相( 通过 X射线衍射分析矿物的 含量) 的高含量样品与低含量样品进行定量配比, 利用物理分析技术相对于高含量样品分析结果有较 好的准确性, 以高含量样品的 X射线衍射矿物成分 分析结果为基准, 计算定量配制不同浓度梯度样品 中各矿物相中元素的理论值, 将化学物相分析结果 与理论计算值进行比较。样品配制和验证情况如 下 将采集的富矿和贫矿分别取 1 0k g 加工至1m m , 混匀后缩分, 取少部分加工制备成化学分析样品。 分析总锑和富矿中锑的矿物组成( X射线衍射分析 测定) , 结合总锑和单矿物中锑的含量计算矿物相 中锑的含量( 贫矿样品采用化学物相方法测定) , 分 析计算结果为 样品 L T- 0 , 总锑为 0 . 8 7 %, 锑华中 的锑为 0 . 1 %, 辉锑矿中的锑为 0 . 4 2 %, 黄锑矿中的 表 3 配制样品化学物相分析结果与 X射线衍射分析结果的比对 T a b l e 3 C o m p a r i s o no f a n a l y t i c a l r e s u l t s o f a n t i m o n yi ns a m p l e s w i t hc h e m i c a l p h a s em e t h o da n dX - r a yd i f f r a c t i o nm e t h o d 样品 编号 锑华中 S b 含量辉锑矿中 S b 含量黄锑矿中 S b 含量 化学物相 4次 平均值( %) X射线衍射 分析结果( %) 化学物相 4次 平均值( %) X射线衍射 分析结果( %) 相对偏差 ( %) 化学物相 4次 平均值( %) X射线衍射 分析结果( %) 相对偏差 ( %) L T- 40 . 1 0-0 . 8 51 0 . 7 1 8= 0 . 7 1 8 1 6 . 90 . 4 0-- L T- 50 . 3 4-5 . 7 17 0 . 7 1 8= 5 . 0 3 1 2 . 70 . 9 5-- L T- 60 . 6 10 . 3 01 2 . 0 11 5 0 . 7 1 8= 1 0 . 7 7 1 0 . 91 . 5 81 . 5 0 0 . 9 6= 1 . 4 49 . 2 7 L T- 70 . 9 00 . 5 01 9 . 8 02 5 0 . 7 1 8= 1 7 . 9 5 9 . 8 02 . 4 02 . 0 0 . 9 6= 1 . 9 22 2 . 2 L T- 81 . 2 01 . 02 9 . 0 54 1 0 . 7 1 8= 2 9 . 4 4- 1 . 3 33 . 3 03 . 0 0 . 9 6= 2 . 8 81 3 . 6 注 0 . 7 1 8为元素锑与辉锑矿的换算关系, 依据该辉锑矿的电子探针分析结果 w ( S b )= 7 1 . 8 %; 0 . 9 6为元素锑与黄锑矿的换算关系, 依据该黄 锑矿的电子探针分析结果 w ( S b )= 9 6 %。“- ” 表示暂未提供测量值。 951 第 2期熊英, 等 锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估第 3 6卷 ChaoXing 锑为 0 . 3 5 %; 样品 L T- 9 , 锑为 4 3 . 5 8 %, 锑华中的 锑为 1 . 6 %, 辉锑矿中的锑为 3 8 %, 黄锑矿中的锑为 4 %。 以最低工业品位为低限, 用 L T- 0和 L T- 9配 制 5个不同含量梯度的验证试验样品。样品总质量 为 3k g , 计算配制样品的总锑量和各矿物相中锑的 理论值。试验样品配制、 锑物相理论计算值和分析 结果见表 4 。结果表明配制样品化学物相分析结果 与理论计算结果吻合, 量值传递与化学计量验证了 锑矿石化学物相分析方法的准确性。 2 . 2 . 3 锑矿石化学物相分析方法对氧化型锑矿的 分析验证 上述试验研究均针对以硫化锑为主的锑矿石 ( 硫化相的比例为 6 6 % ~ 8 5 %) , 矿物相的比例变化 对选择性浸出结果有一定影响。为了确定锑矿石化 学物相分析方法对氧化型锑矿物相分析的适应性, 采集 2个氧化型锑矿( 样品取自山东某地锑矿与湖 南锡矿山锑矿不同) , 总锑 w ( T S b ) 的分析结果分别 为 1 . 9 4 %、 5 . 3 3 %, X射线衍射分析结果表明其主 要锑矿物成分为黄锑矿, 黄锑矿含量分别为 2 %、 6 %。未见锑的硫化相辉锑矿。采用锑矿石化学物 相分析流程分析各矿物相, 其中黄锑矿中锑的分析 结果 w ( S b ) 分别为 1 . 2 1 %、 4 . 6 9 %, 换算成黄锑矿 物含量分别为 1 . 5 9 %、 6 . 1 2 %, 此分析结果与 X射 线衍射分析结果吻合。表明选择性分离流程不仅适 用于原生矿也适用于不同地区的氧化矿。 表 4 试验样品配制、 理论计算值和分析结果对照 T a b l e 4 C o m p a r i s o no f t e s t s a m p l ep r e p a r a t i o n ,t h e o r e t i c a l c a l c u l a t i o na n da n a l y t i c a l v a l u e s 配样 序号 样品编号 锑含量 ( %) 样品质量 ( k g ) 各矿物相中锑的理论计算值与分析结果对比 锑华 w ( S b )辉锑矿 w ( S b )黄锑矿 w ( S b ) 理论值( %) 检测值( %) 理论值( %) 检测值( %) 理论值( %) 检测值( %) L T- 4 L T- 00 . 8 72 . 9 5 L T- 94 3 . 5 80 . 0 5 0 . 1 20 . 1 01 . 0 50 . 8 50 . 4 10 . 4 0 L T- 5 L T- 00 . 8 72 . 6 0 L T- 94 3 . 5 80 . 4 0 0 . 3 00 . 3 45 . 4 35 . 7 50 . 8 30 . 9 6 L T- 6 L T- 00 . 8 72 . 1 0 L T- 94 3 . 5 80 . 9 0 0 . 5 50 . 6 01 1 . 6 91 2 . 0 31 . 4 41 . 5 8 L T- 7 L T- 00 . 8 71 . 5 0 L T- 94 3 . 5 81 . 5 0 0 . 8 50 . 8 91 9 . 2 01 9 . 8 52 . 1 82 . 4 0 L T- 8 L T- 00 . 8 70 . 8 0 L T- 94 3 . 5 82 . 2 0 1 . 2 01 . 2 62 7 . 9 72 9 . 2 23 . 0 23 . 3 2 -L T- 94 3 . 5 8-1 . 6 01 . 4 83 8 . 0 03 9 . 1 44 . 0 04 . 2 7 3 结论 单矿物选择分离试验是验证化学物相分离流程 的重要手段, 本研究在难以分离获得锑华和黄锑矿 单矿物的情况下, 通过价态分析确定了混合氧化矿 不同单矿物的比例, 为锑华、 锑酸盐相的选择性分离 条件的验证提供了基本条件, 在物相分析中发挥了 重要的作用。由于同一试验样品不同矿物相的矿物 解离度不同, 通过不同粒度试验样品在相同条件下 的浸出对比试验, 可以确定其矿物相的单体解离度, 为确定化学物相分析对试验样品的粒度要求提供了 思路。 本方法以高含量样品的 X射线衍射矿物成分 分析结果为基准, 计算定量配制不同浓度梯度样品 中各矿物相中锑的理论值, 将物相分析结果与理论 计算结果进行比对, 从量值传递化学计量关系上验 证化学物相分析结果的准确性, 解决了低含量样品 难以用其他物理分析方法提供与化学物相分析比对 结果的技术难题。通过 X射线衍射对比分析及量 值传递化学计量关系, 验证了现行锑矿石化学物相 选择性分离流程, 当辉锑矿中锑大于 3 5 %时, 该相 的浸出时间应从 3 0m i n 延长至 4 0m i n , 可使硫化锑 的浸出率提高 4 % ~ 6 %, 硫化锑相对于锑酸盐的串 相率降低 4 5 % ~ 7 0 %。本文的锑矿石化学物相分 析方法适用于我国主要锑矿( 单体硫化矿) 不同类 型锑( 硫化矿或氧化矿) 的化学物相分析, 为锑矿石 化学物相分析方法标准化研究奠定了基础。 061 第 2期 岩 矿 测 试 h t t p ∥w w w . y k c s . a c . c n 2 0 1 7年 ChaoXing 4 参考文献 [ 1 ] 黄宝贵, 张志勇, 杨林, 等. 中国化学物相分析研究的 新成就( 上) [ J ] . 中国无机分析化学, 2 0 1 1 , 1 ( 2 ) 6- 1 2 . 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