土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展_陈卫明.pdf

2009 年4门 April 2009 o 矿测 试 iiOC.K ANI MINERAI. ANALYSIS Vol. 28 , No. 2 151 N 156 文章编号0254 - 5357 2009 02 - 0151 06 土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展 陈卫明 12 ，邓天龙 1， ，张 勤 2 ，李庆霞 2 （1 ．成都理工大学材料与化学化工学院 ，四川 成都 610059 ； 2．中国地质科学院地球物理地球化学勘杳研究所 ，河北 廊坊 065000 ； 3．中国科学院青海盐湖研究所 ，青海西宁 810008 ） 摘要文章总结了近年来土壤中有机氯农药残留分析的样品前处理和测 定方法的研究进展，重点阐述微 波萃取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法等前处 理技术及气相色谱技术、气相色谱 一 质谱联用技术等在土壤中有机氯农药残留分析中的应用，指出了未来 的发展趋势。 关键词有机氯农药残留；土壤；样品前处理方法；分析技术 中图分类号0656. 31；X131.3 文献标识码A Progresses on Organochlorine Pesticide Residue Analysis for Soil Samples CHEN Wei- ming“ , DENG Tian-long“3* , ZHANG Qin2, LI ing-xia2 1. College of Materials, Chemistry and Chemical Engineering, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China; 2. Institute of Geophysical and Geochemical Exploration, Chinese Academy of Geological Sciences, Langfang 065000, China; 3. Qinghai Institute of Salt Lakes, Chinese Academy of Sciences, Xining 810008, China Abstract The danger of organochlorine pesticide residue OCPs for ecological environment and human health is obvious. In this paper, progresses on sample preparation and analytical techniques and s for OCPs in soil samples were revlewed. The main contenLs or che paper include sample preparation techniques of microwave extraction ME , accelerated solvent extraction ASE , solid phase extraction SPE , solid phase micro extraction SPME , matrix solid-phase dispersion extraction MSPDE, supercritical fluid extraction SFE, and the analytical tec.hniques of gas chromatography GC and gas chromat.ography-mass spectrometry GC-MS. The new development trends on this research area in the future were also pointed out. Key words organochlorine pesticides; soil; samph- preparation ; analysis technology 土壤作为农业生态系统中物质与能量交换的载 体，是人类赖以生存的物质基础。 20 世纪40 60年 代，有机氯农药在全球广泛应用，造成土壤严重污染。 有机 氯农药属 于持久性 有 机污染物 Persistent Organic Pollutants，POPs ，具有致癌、致畸、致突变作 用，易导致生物体内分泌紊乱、生殖及免疫功能失调、 发育紊乱等严重疾病 。 1『 。在关于持久性有机污染物 的斯德哥尔摩公约中首批受控需要采取全球性行动 的12种污染物中，有9种是有机氯类农药。尽管有 机氯农药被禁用多年，由于其化学稳定性强 、难降解， 收稿日期2008-11-19 ；修订日期2009 -02 -18 基金项目国家自然科学基金项目资助 40573044；四川省应用基础研究基金项目资助05JY029 - 089 -1； 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金资助 AS2007J5 作者简介陈卫明 （1982 -） ，女，吉林梅河口人，在读硕士研究生，分析化学专业。E-mail chenweiming320 163．com 。 通讯作者邓灭龙 1966 ，男，四川仪陇人，教授，博士生导师，主要从事矿产资源综合利用和环境污染化学研究。 E-mail Lldeng isl. ac. cn ChaoXing 第2期 岩矿测试 http∥www. ykcs.ac. 、n 具有k期残留性、生物蓄积性，在伞球范围的各种环 境介质（土壤、大气、江河、海洋、底泥等）以及动植物 组织器官和人体中仍被检小，残留污染问题十分严 峻。因此，注重土壤中有机氯农药残留的分析临测将 有助于更深入地揭示农药在十壤中的动态及污染状 况，这刈 ‘于生态环境保护具有十分承要的意义 。本文 着重归纳总结了近年来上壤巾有机氯农药残留的前 处理方法及测定技术的研究进展情7 兕。 1 土壤中有机氯农药残留样品的前处理方法 样品前处理是农药残留分析的核心。农药残留 分析程序通常是水溶性溶剂提取、非水溶性溶剂阿 分配、固相吸附柱净化，然后气相色谱或液棚色谱检 测，可见样品的处理至关重要；然而土壤中农药残留 的提取一直是分析工作的薄弱环节，究其原因主要 足大多数农药 与士壤有较强的耦合。上壤巾残留农 药的常规提取力 ‘法有索氏萃取法 Soxhlet、振荡提 取法、超声萃取法等 2lI ；近年来，新的前处理技术不 断涌现，如微波萃取法 Microwave Fxtraction，MF. 、 加速溶剂萃取 法 Acceleratecl Solvent Fxlraction． ASE、同相萃取法Solid Phase Extraccion ，SPE、同 相微萃取法 Solid Phase MiCro Exlraction．SPMF 、 基 质固 棚分 散萃取法 Matrix Solid- phase Dispersion Extraction，MSPDE 、超临界流体萃取法 Supercritical Fluid Extractiori，SFE等，大人提高了 提取效率，同时降低了有毒有机试剂对环境的污染。， 1.1 微波萃取 Ganzler等 3 于1986年甬 4 次应用微波从污染土壤 中提取有机化合物。微波蒂取 ME是利用微波辐射 激发极性分子转动，辅之精确温压控制对样r铺中的口 标成分进行选择 ，陀萃取 ，具有简便快速、试剂用量少、 能耗低、制样精密度好、回收率高及批样处理和伞封 闭无污染等优点，足固体中半挥发性有机物定性定 睫 测定的一种很好的rU处理技术，在环境样d分析领域 已广泛应用于土壤、沉积物中农药残留的分析 4I 。 Lcpez - Avila等 。 51 研究_r微波萃取在／ 1i同条件 下对泥土样品中有机污染物提取实验，比较了多种溶 剂的萃取效率，结果表叫，以丙plIIJV正己烷体积比1 1作溶剂，在115℃卜 ． 、萃取5N15 min ，除苯甲酸和碱 性化合物外，其他有机物萃取效果良好，回收率均人 十80。 Fuentes 等 6 采州微波萃取 一气相色谱法检 测了农田土壤巾多种农药残箭嚣。作者对微波萃取 的实验条件进行优化，针财1. 00 9土壤样品，用50 的乙腈混匀后，5 ml.止己烷作为萃取溶剂，在250 W 下萃取2 min,900 W萃取10 min ，控制最 高温度 130℃ ，得到r满意的结果。 12种农药的回收率均在 - 152 - 较好范围，相对标准偏差 RSD小于90/c，检出限 0.004 ～0.036 Vg/g 。戴l7t17用微波萃取技术提取土 壤中的六六六、滴滴涕8种有机氯农药，并应用于实 际土壤样品的测定，该法的提取时间为7 mln，色谱分 析只需1 1 min，葶取凹收率为901050/c ．RSD小于 10 ，检出限0.0050.010 mg/kg；与传统的索氏萃取 法相比，结果尤娃著差异，但微波萃取法大为节省有 机溶剂消耗量和提取时间。由此可见，微波萃取技术 因其快速、高效的特点，在大批艟土壤样品的有机污 染物的提取中具有很好的应用前景。 1.2 加速溶剂萃取 加速溶剂萃取 ASE是在高温50200 ℃ 和加压 10.320.6 MPa条件卜的常规溶剂萃取 法；样I钉．密封在高压不锈钢提取仓内，经过起始的 加热过程，样品在静态Fi加压的溶剂相互作用， 再用压缩氮气将提取液吹扫至收集瓶巾。 ASE 用 丁固体或半固体样品中多种农药的提取具有广 I动 化、省时、省溶剂、安全的特点，现已被美国FPA列 为固体样品处理的标准方法之J[8] 一 HU等 9I 采用加速溶剂萃取 一 气相色谱／质谱 ASE - GC/MS联用技术分析了包含有机氯农药 在内的33种农药残帮最，33种农药的同收 -笨介于 70120 ．RSD y卜于20 ，检出限0.005 0.05 mg/kg ，表明该 萃取方法 准确、灵敏、高效。、 Huberl等Ⅲ采用ASE 技术分析J，德国莱比锡地 区土壤中的持久性有机污染物的残吊量。实验优 化了ASF.最佳毕取条件，即以甲苯为萃取溶剂，在 系统压 力 15 MPa 、炉温80140 ℃平均RSD 10.7条件下循环3次萃取35 min。 结果表明， 该法提取效果好于索氏提取，而且省时省溶剂，毒 性小。硫与有机氯农药的溶解特性相似，进行残留 分析时常常成为有机氯农药的共提物，干扰有机氯 农药的测定，、施治等 用ASE法处理含硫沉积 物rft 16种有机氯农药，将10 ．OOg 含硫沉积物与10 g兀水NaiSO 。及2 9铜粉混合，斤 J【I己烷／_氯甲 烷（体积比1 1） 在125 ℃ 、10.3 MPa 条件下进行 提取，主要 7 种有机氯农药的阻I收牢为75 91 ，儿该法铜粉脱硫后有效地消除了硫的干扰， 简化了分析中除硫的操作。黄园英等[12j采用ASE 技术，Jli I呵酬／正己烷（体积比 l 1） 作为提取溶 剂，在系统爪力 10.3 MPa 、炉温100 ℃条件下静态 萃取5 min ，循环2次萃取，联合气相色谱法x,r土壤 - 小20种多氯联苯、有机氯农药进行测定，20种化 合物的回收率为70. 7 ～98. 0 ，RSD为2.19 10. 8 ．榆Jl 十邮 艮0.330.94 ng/g；1j索氏萃取法 柑比，提取时问i16 11缩短至0.5 h，提取溶剂消 ChaoXing 第2期 陈Ii明等士壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展 第28卷 耗齄从150 mL降低至40 mL 。结果表明，该法萃取 时JⅥ短，溶剂用量少，攀取效率高，操作安全可靠， 适宜于土壤中有机污染物萃取。 1.3 幽相萃取 同相萃取 SPE主要适用于富集水中的中等 挥发性和难挥发性有机物，属于吸附萃取法巾使用 较为广泛的一种提取净化法，也可用于检测土壤、 气体等样品。在苹取过程中，高效、高选择性的吲 定相对分析物的吸附力大于样-l占 基液，从而将日标 化合物 与基液分离。 SPE 能消除传统的液 一 液萃 取中出现的乳化现象，具有净化效果好 、溶剂用量 少、可自动化批量处理、方法重现性好及可在线联 用等优点，目前已广泛应用于土壤和沉积物等样．； |II 巾农药残臂分析的净化过程。 Browska等 13l I 运用氧化铝、硅胶、表面改 良硅胶 填料以及联合填料的SPE技术净化土壤样品和沉积 物中多种有机污染物，有机氯农药、多氯联苯、多环芳 烃等被分析物 Lj_f 扰组分均达到 良好的分离，表明 SPE技术是一种行之有效的净化方法．，Koichi等 14 用ASE技术和SPE - GPC - GC/MS 联用技术测定了 生物器官组织中包含有机氯农药在内的59种农药残 留量，结果表明，采用凝胶渗透色谱 GPC结合固相 萃取的净化方法，有效地去除了样品中脂肪、色素等 大分子，方法准确快速、灵敏度高，可用于常规分析。 封棣等[15]用Florisil同相萃取柱1 9，以丙r91“VjE己 烷（体积比11）为洗脱液15 mL，联合气相色谱技 术测定中草药及其种植土壤中多种有机氯农药残留 量。其中土壤样品中13种有机氯农药的加标叫收率 为94.2104. 4 ，RSD为1.17.0010 。，佟玲 等 16l i比较了磺化法和 4种不同填料的SPE 法对 土壤 样品的净化效果。结果表明，使用磺化法净化，狄氏 剂、异狄氏剂的加标回收率均低于20，而选取3 9弗 罗里硅土和D．5 9石墨化碳黑混合填料的SPE法净化 时，22种有机污染物的回收率为681060/o，RSD小 于7.7，测定结果满足农药残留分析的检测要求。 研究表明，该净化方法操作简便，高效快速，适用范围 』 “ ，克服了磺化时酸不稳定、化合物损失的缺点，并减 少了溶剂的消耗，一定程度E避免了对环境的污染。 1.4 固相微萃取 1989年，加拿大Waterloo大学Hawthorne等‘ ”‘ 在固相萃取技术的基础上首先提出r吲相微萃取 SPME技术。该技术利用石英纤维表面的色谱崮 定相和分析组分之间的吸附平衡，将组分从样品基 质中萃取富集，完成样品前处理过程。 SPME 是一 种无溶剂萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一 体，样品取量少，无需进一步净化加之SPME装置精 巧、携带力 ‘便 ，在农药残留分析中有很好的应用前 景，尤其是应用于现场采样分析和对样品进行定性 分析及初步筛选方面优势明显。目前SPME可LJ气 相色谱、液相色谱等分析技术联用，适于分析挥发性 和难挥发性有机物。值得指 出的是，SPME应用于 土壤样品的研究中，常因土壤溶液中大量复杂的有 机物质影响日标化合物的吸附行为，导致定量的准 确性和最现性稍差。近年来，SPME应用于土壤中 有机氯农药残留的分析有了新的进展。 Doong等 8II 利用顶 空固相微萃取 HS - SPME技术，结合气相色谱法检测土壤中18种半 挥发性有机氯农药残留量．，作者采用100 - pom PDMS和65 - ym PDMS - DVB两种固相荦取 纤维，往70℃下革取水稀释的土壤样品5 mL，结果 表明两种萃取纤维均具有较好的萃取效率，有机氯 农药含量在0.24.0 ng/g具有 良好的线件范围， l回收率为68127，RSD小于25 ，检 出限 0. 06 ～0.65 ng/g。 Maria 等 阳】 首次将HS - SPME 用于土壤巾有机氯、拟除虫菊酯36种农药残留的 同时检测。作者选崩PA萃取纤维头，取超纯水稀 释的 土壤 样品 0.5 mL ，在 100℃下萃取吸附 30 min ，结合气相色谱 一 微池电子捕获检测器GC - poECD联用技术，测得两组农药化合物的线性 范围均超过2个数量级，RSD小于14，检出限为 ng/g级，EL大部分农药的加标回收率大于70 ，表 明该法具有较高的准确度和重现性，对环境土壤中 农药残留的检测具有很好的应用前景。 1.5 基质同相分散萃取 基质固相分散萃取 MSPDE是美国Louisiana州 市大学的Barker教授于1989年提出的一种在固相萃 取基础匕改进后的简单、高效的萃取技术。该技术将 样品l适量的固体基质（硅胶、弗罗里硅土、C18 、C8 等）研磨，使样品吸附在固定基质上，混匀制成半固态 作为填料装柱，然后选择合适的有机溶剂洗脱固定 相，将各种待测物洗脱下来。其优点是样品匀化、提 取、净化一步完成，避免了传统的样品前处理中样品 匀化、转溶、乳化、浓缩等造成的待测物损失 ，适用于 各种分子结构和极性农药的提取净化，尤其适合处理 用溶剂萃取和同相萃取效果不佳且很难匀浆和均质 的样品。QuEChERSQuick、Easy 、Cheap、Effective、 Rugged 、Safe法是Anastassiadas等‘ 20 。 于2003年基于 基质固相分散萃取技术建立的农药多残留检测技术， 具有操作简单、快速、试剂用量小、费用低等特点。 Steven等 21 于2005年提出了改良的QuEChERS逆基 质固相分散净化法，进一步提高了方法的适用性。 Consuelo等‘ 22]用MSPDE 法处理下水道淤泥样 品，将淤泥与氧化铝充分研磨后装入小柱，二氯甲烷 - 153 - ChaoXing 第2期 岩矿测试 http∥www. Vkcs.a.. 、n 超声洗脱，结合同相萃取 - GC/MS 联用技术刈 一有机 氯农药进行检测，办法简便、准确，检出限为0.03 ng/g （ 4 ，4 ’- DDE）0.7 ng/g（异狄试剂） 。申中兰等 23 运用MSPDE技术，以弗罗里硅土为分散剂，联合加速 溶剂萃取 一气相色潜法同时测定了土壤中16 种有机 氯农药残留量，并用于我国南方不同地域的72个实 际土样样品的测定。 该法简化了样品的前处理过程， 达到 一步提取和净化的效果 ，将提取液直接用于分 析，该方法的回收率为77. 3101. 3 ，检m限0.01 ～0. 04 ng/g，满足了土壤中有机氯农药残留测定的要 求。 Lesueur 等[24]比较了 QuEChERS法和其他3种萃 取方法联合GC - MS 、HPLC - MS/MS 技术检测土壤 样品中24种农药残留量。 4种萃取法 QuEChERS 、 PLE 、END12393、USE的待测物线性范围分别为20 4000 ng/g 、20 4000 ry_/g 、4800 ng/g、71400 ng/g, 同收率分别为27.3c/o120. 90/c、12. 2153. 20/c 、 6. 8108.1 、10. 996. 3 ．RSD均小于20 ， 表明 QuEChERS法具有较高的灵敏度和提取效率。 张卢军等 251 改进丁QuEChERS逆基质固相分散净 化法，建立了逆固相基质分散净化 - GC/MS 联用法 快速、简便测定土壤中六氯苯 HCB残留革的方法， 其研究结果表明，六氯苯的浓度在0. 05 5 mg/I．呈 现出较好的线性关系，相关系数为0. 999 5，检出限 0.3 yg/kg ，定量限0.9 yg/kg ，在0.89、1.78、8.90 mg/kg 三个水平的平均加标回收率分别为106. 6、 108. 2cr/o和108. 1 。该法经济、高效、实用，适合大 批茕样品中六氯苯的快速检测。 1.6 超临界流体萃取 超临界流体萃取 SFE是利用超临界条件下流 体良好的溶解特性和传质特性的特点，实现被测物 从样品中分离的技术。Capriel等。 2 6|于 1986 年首次 将该技术用于农药残留分析。 SFE 最常用的趟临界 流体是CO ，SFE特别适于分析在超临界CO 巾具 有高溶解 。陀的非极性和中极性化合物 ，为r提高极 性较强化合物的萃取率，可添加适量的极性改性剂 以增加对强极性物质的溶解能力。与传统萃取技术 相比，SFE技术呵在低温下提取分离，从而减少和防 【J二热敏成分的氧化和逸散，并能同时完成萃取和分 离两步操作，具自 ‘分离效率高 、节省溶剂、高效快速、 选择性好、易于自动化和环境友好等优点。目前 SFF.可 ‘ j气相色谱、气相色谱 一 质谱、薄层色谱、高 效液相色谱及超临界流体色谱等技术联用，在环境 样品的预处理方面发展迅速，应用甚广 27] 。 Synder等 幢8] 比较丁SFE、超声波萃取法和索 氏萃取法提取土壤中6种有机氯和6种有机磷农 药，结果表明，索氏萃取法平均川收率为94. 7 ， RSD 为4.47 ，溶剂用量300 mL ，耗时22 h；超声 波萃取法平均四J收率为93. 1．RSD为7.42 ，溶 - 154 - 剂rIJ量 120 niJ。，耗时2h ；SPE平均回收率为91 ． 6 ，RSD为2.94，溶剂用 星75 mL ，耗时th，可 见SFE具有明显优势。 Goncalves 等 ‘29] 采用 SFE 萃取技术和GC - MS/MS 联用技术检测土壤巾有 机氯、有机磷等多种农药残留量，作者通过优化萃 取条件取得 了满意的结果，该方法 的萃取效率为 80. 4 ～106. 5 ．检m限0.1 ～3.7 ng/g，RSD为 4. 215. 7 ，表明该法适合用于环境土壤样品 巾痕量有机氯农药残留的分析。 值得指出的是，SFE也存在装置较复杂、成本 较高、对于较强极性物质萃取不甚理想等因素 ，在 一定程度 J限制了其推广应用；但与传统的前处理 方法相比，SFE法仍然优势明显，如SFE为非溶剂 提取，无需净化，且易于实现自动化，是未来农药残 留分析前处理技术研究的重要发展方向。 2 土壤中有机氯农药残留的分析技术 2.1 气相色谱法 气相色谱法 Gas Chromatography，GC用于检 测易气化目．气化后不易分解的有机物质，具有灵敏 度高、选择 一v 强、操作简便、快速等优点，目前农药 残留物检测近70采用该法 Il30一 。近年来，高效、 分离能力强、灵敏度高的毛细管柱取代了以往的填 充柱，气相色谱分析有了一次技术上的飞跃。随着 毛细管梓和进样系统的不断完善，高灵敏度和高选 择性检测器的出现使得农药残留检出限大大降低， 毛细管气相色谱的应用更加广泛。日前，国内外针 对有机氯农药残留分析时，GC法常采用电子捕获 检测器进行检测，如前已述的相关处理技术和GC 联用的方法，如微波萃取 一 气相色谱法 i5。71 、加速 溶剂萃取 一 气相色谱法 “ 。12 、同相萃取 一 气相色 谱法 j15j 、加速溶剂萃取 一 固卡 H萃取 一 气相色谱 法 6 。 、固相微萃取 一 气相色谱法 18 -19l 、罐质固相 分散萃取 一 加速溶剂萃取 一 气相色谱法 231 等，这 些联用技术大大提高r分析效率，分析结果的精密 度、准确度，能够满足农药残留检测的要求，为环境 质量评价提供有利的技术支撑。 1984年开 发出一种 新的多维 气相色 谱力 ‘ 法 全二 维气相色LComprehensive Tw - dimensional GaS Chromatography ，GC GC 足气相 色谱技术的一次突破性进展。由于其突m 的分离 。陆能而受到广泛关注 ，具有分辨率高、峰容量大、灵 敏度高（比 - 维色谱提高2050倍）、分析时 问 短、定性可靠等优点 ，适合分离复杂的混合物。 Zrostkou等 皿 用GC GC 法研究水果中多种农药 残留的痕量分析时，标准曲线的线性、峰面积的再 现件及在二维色谱上的保留时问都取得很好的结 果值得指出的是，尽管GC法在农药残留检测巾 ChaoXing 第2期 陈卫明等十壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展 第28卷 已有应用的报道，但GC法只依靠保留时间定性的 方法对有机化合物的确认尚具有不确定性，还rf要 依靠其他方法对检测结果进行进一步确认。， 2.2 气相色谱 一 质谱联用法 气相 色谱 一 质谱 Gas Chromatography - Mass Spectrometry， GC MS 联用技术已相对成熟，它兼具 气相色谱高分离效能和质谱准确鉴定化合物结构的 特点，克服了气相色谱定性的局限性，叮达到同J ‘定 性定量检测的目的，而且质谱的多种扫描方式和质量 分析技术可选择性地检测所需曰标化合物的特征离 子，具有选择性高、干扰少等优点，在农药残留分析巾 应用甚广 9.14.2-l,b.29] 。国外许多学者针对有机氯农药 使用GC - ECD 检测，并对分析结果采用GC - MS 确 认，排除样品中农药残留假阳性结果的可能性 ’ 3卜35 。 Pedro等 36 用GC - MS法检测河广『沉积物中 的11种有机氯农药残留，并与GC - ECD 的检测 结果相比较，GC - ECD 测得 的检出限为0.01 0.26 ng ／g；而 GC - MS 法的检出 限为0.005 0. 11 ng/g ，线性范围可达5 6 个数量级最高 1000 ng，适合有机氯农药残留的常规检测 ．李 娟等 37 0 用微波萃取结合Florisil固相萃取小柱净 化的前处理技术，GC - MS法选择离子监测 SIM 模式测定土壤中的15种有机氯农药，以保留时间、 选择离子及其相对丰度定性， ．外标法定量 ，作者以 低限加标样品的3倍信噪比确定方法的榆出限，以 lmg/L添加水平测定样品的回收率和 RSD ，大大 降低了土壤样品的背景干扰，提高r分析的灵敏 度，结果表明，15种有机氯农药的I 叫收率为75.5 103 ，RSD为1.070/09.03 ，方法检出限为 0. 01 斗g/kg 。 近年来，Arrebola等 38l j 报道了气相色谱 - 书联 质谱 GC - MS/MS 法一次进样测定食品中81种 农药残留的分析，没定质谱仪程序在电子轰击 El 和化学电离CI两种离子源之Jq切换 ，以最 佳离子源状态检测每种农药，样品回收率为73 010 108 ，RSD小于22 。串联质谱仪MS/MS具 有与一级质谱仪相当的功能；但针对复杂基体中微 量待测物进行测定时，可进一步确认和区分一级质 谱无法区分的化合物和同分异构体，这不仅有助于 提高MS/MS灵敏度，而且比选择性检测器具有更 高的可信性。 3 结语 随着人们对环境生存质量要求的提高和刈 ‘环 境保护意识的不断加强，为了保护生态环境和保证 食品安全，对土壤中农药残留分析的样品前处理和 分析技术提出了更高的要求。针对土壤中有机氯 农药残留分析，未来的发展趋势主要集中在两个力 ‘ 嘶一是一些卓有成效的样品前处理新技术（如基 质固相分散萃取、固相微萃取、超临界流体萃取 等）将受到青睐的同时，要解决制约高效、快速 的 农药残留分析的样拍前处理的关键性技术瓶颔，研 发无需净化、易于实现 自动化的现代样品前处理新 技术；二足现代气相色谱 一 质谱联用技术（包括气 相色潜 一 半联质谱）对有机氯农药残留分析的灵 敏度和分辨率足迄今其他技术难以媲美的，开发和 建立以气相色谱 一 质潜联用技术为主的绿色、高 效、简单、快速的有机氯农药残留在线分析新技术 足未米农药残留分析研究的主攻方向。 4 参考文献 [l] 吴德生，内分泌干扰物 与人类健康[J]．环境与健康 杂志，2001,184201 -203. 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