巯基棉分离富集ICP－OES测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉_刘芳.pdf-_矿业文库_煤矿文库_有色文库_金属矿山文库_矿山安全_煤矿安全_采矿技术措施

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２０１７年６月Ｊｕｎｅ２０１７岩矿测试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３６，Ｎｏ．３２５２－２５７收稿日期２０１６－０１－１３；修回日期２０１７－０５－２０；接受日期２０１７－０６－０２基金项目中国地质调查局地质调查工作项目地质实验测试技术研发示范与应用（１２１２０１１３０１４３００，１２１２０１１３０１５８００）作者简介刘芳，工程师，应用化学专业，从事岩石矿物分析测试工作。Ｅ - ｍａｉｌｌｉｕｆａｎｇｆａｎｇ０５２９＠ｑｑ．ｃｏｍ。刘芳，黄瑞成，戴伟峰，等．巯基棉分离富集ＩＣＰ－ＯＥＳ测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉［Ｊ］．岩矿测试，２０１７，３６（３）２５２－２５７．ＬＩＵＦａｎｇ，ＨＵＡＮＧＲｕｉ - ｃｈｅｎｇ，ＤＡＩＷｅｉ - ｆｅｎｇ，ｅｔａｌ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＷａｔｅｒ - ｓｏｌｕｂｌｅＣｕ，Ｐｂ，Ｚｎ，ＣｄｉｎＲｏｃｋＳａｌｔｂｙＩＣＰ - ＯＥＳｗｉｔｈＳｕｌｆｈｙｄｒｙｌＣｏｔｔｏｎＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１７，３６（３）２５２－２５７．【ＤＯＩ１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６０１１３０００８】巯基棉分离富集ＩＣＰ－ＯＥＳ测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉刘芳，黄瑞成，戴伟峰，魏灵巧，罗磊，李灵凤（湖北省地质局第六地质大队，湖北孝感４３２０００）摘要盐岩矿的水溶法开采是获得人类生活必需品和重要工业原料盐的重要途径之一。在水溶法开采中，岩盐矿中的水溶性重金属会随着母液到达地表环境和后续的岩盐产品中，可能对地表环境造成污染和危害人体健康，故对岩盐矿中水溶性重金属的检测非常重要。岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉含量较低，而盐分含量过高，过高的盐分含量会影响ＩＣＰ－ＯＥＳ的雾化效率，故很难用ＩＣＰ－ＯＥＳ直接测量重金属含量。本文以巯基棉为吸附材料，从溶液ｐＨ、洗脱液浓度、洗脱液体积等方面研究了分离富集岩盐矿中水溶性铜铅锌镉的实验条件。结果表明，在ｐＨ＝７的介质中，巯基棉对铜铅锌镉有良好的吸附性能，被吸附的铜铅锌镉可用７ｍＬ盐酸（１５％）定量洗脱，溶液中的钠对吸附无明显影响。对解吸后的溶液，铜铅锌镉的回收率均 ≥９２．２％，钠回收率仅０．０４％，基本实现了铜铅锌镉与钠的分离，达到了ＩＣＰ－ＯＥＳ检测要求。关键词岩盐；水溶性微量元素；电感耦合等离子体发射光谱法；巯基棉；分离富集中图分类号Ｐ５８８．２４５；Ｏ６５７．３１文献标识码Ａ盐是人类生活的必需品，是化学工业的基本原料。盐的重要来源之一是岩盐矿，由于盐类矿物易溶于水的特性，对岩盐矿的开采常采用水溶开采法［１］。关于岩盐矿开采造成的地质灾害［２］、地下水污染［３］等，前人所开展的工作较多，而矿区开采对地表环境重金属污染的评价却论述较少［４］。岩盐中的水溶性重金属会随母液带到地表环境和后续岩盐产品中，可能对地表环境造成重金属污染和对人类健康造成威胁，故对岩盐矿中水溶性重金属的检测非常重要。铜、铅、锌、镉是常见的重金属元素，目前我国尚无适用于岩盐矿中水溶性铜、铅、锌、镉元素检测的标准方法，相关的研究也较少。因此，研究岩盐矿中水溶性铜铅锌镉元素的分析方法，对于降低岩盐矿资源开发利用的环境风险以及完善岩盐矿的分析测试技术，无论是理论上还是实际上都有重要的意义。铜、铅、锌、镉元素的测定方法主要有Ｘ射线荧光光谱法［５］、原子吸收光度法［６］、电感耦合等离子体质谱法［７］以及电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）［８－９］，其中ＩＣＰ－ＯＥＳ由于具有线性范围宽、可多元素同时测定、分析速度快等优点已被广泛使用。岩盐矿中水溶性铜铅锌镉元素的含量很低，但ＮａＣｌ含量却高达８０％以上［１０］，过高的盐分会影响ＩＣＰ－ＯＥＳ或ＩＣＰ－ＭＳ仪器雾化效率，导致仪器漂移，增大了检测的难度［１１］，因此一般需对其进行分离富集后再测定［１１－１３］。在分离富集方面，通常采用有机溶剂萃取［１４］、共沉淀［１５－１６］、离子交换［６，１７］等方式。有机萃取剂存在污染环境的问题；共沉淀和树脂吸附等方法存在操作繁琐、过程复杂等不足［１１，１７］。以巯基为官能团的分离富集技术发展很快，巯基化合物中的巯基与某些重金属离子有很强的络合作用，在分析检测中常用巯基棉分离和富集微量重金属离子，利用不同金属离子与巯基配位键的稳定性差异，可以通过控制不同的酸度，选择性地分离和富集不同的金属离子［１１，１８－１９］。２５２ ChaoXing 本文研究了使用巯基棉同时分离富集岩盐矿中水溶性铜铅锌镉的实验条件，包括溶液ｐＨ对巯基棉吸附的影响、盐酸浓度及盐酸用量对洗脱效果的影响，建立了巯基棉分离富集ＩＣＰ－ＯＥＳ测定岩盐中水溶性铜铅锌镉的方法。解吸前的溶液，过高的盐分严重影响仪器的雾化效率导致仪器漂移，不适于ＩＣＰ－ＯＥＳ直接检测；解吸后的溶液，基本实现了铜铅锌镉与Ｎａ＋的分离，达到ＩＣＰ－ＯＥＳ检测要求。１实验部分１．１仪器及工作条件Ｏｐｔｉｍａ２１００ＤＶ型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司），主要工作条件为垂直观测高度１５ｍｍ；射频功率１３００Ｗ；冷却气流量１５Ｌ／ｍｉｎ；辅助气流量０．２０Ｌ／ｍｉｎ；雾化气流量０．８０Ｌ／ｍｉｎ；蠕动泵流速５０ｒ／ｍｉｎ；积分时间１０ｓ；冲洗时间１０ｓ；稳定时间８ｓ。铜、铅、锌、镉的分析谱线分别为３２７．３９３ｎｍ、２２０．３５３ｎｍ、２０６．２００ｎｍ、２２８．８０２ｎｍ；重复次数为３次。１．２标准溶液和材料制备钠储备液（１５．７ｇ／Ｌ）称取已干燥的氯化钠基准物质４０．０７ｇ，水溶后转移并定容至１０００ｍＬ。铜、铅、锌、镉的单元素标准储备溶液各单元素标准储备液浓度均为１０００μ ｇ／ｍＬ（购自中国计量科学研究院）。铜、铅、锌、镉混合标准溶液（１０μ ｇ／ｍＬ）取铜、铅、锌、镉的单元素标准储备溶液各１ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，定容、摇匀。巯基棉的制备于２５０ｍＬ磨口广口瓶中，依次加入分析纯的巯基乙酸１００ｍＬ、浓硫酸１．５ｍＬ，充分混匀后加入３０ｇ脱脂棉，在３０～４０ ℃下放置１２～２４ｈ，用蒸馏水洗至中性，拧干，扯松，于４０ ℃烘箱中烘干，备用。巯基棉吸附柱的制备取制得的巯基棉约０．１ｇ，棉塞于漏斗颈部，长度约３～４ｃｍ，用蒸馏水洗涤２～３次。１．３实验方法分别取２ｍＬ铜、铅、锌、镉混合标准溶液和１０ｍＬ钠储备液于１００ｍＬ容量瓶中，定容、摇匀，调节溶液ｐＨ。将实验溶液分数次倒入巯基棉柱中，待其全部通过巯基棉后，用去离子水洗烧杯和吸附柱各三次，吸附完毕后弃去流出液。以一定浓度的盐酸淋洗巯基棉柱，洗脱液接在带有刻度的比色管中，用去离子水定容至１０ｍＬ，摇匀，待测。２结果与讨论２．１实验条件优化２．１．１溶液ｐＨ对巯基棉吸附的影响巯基化合物对金属离子的吸附，主要是以固－液两相之间发生吸附反应和物理吸附作用的方式进行。在简单体系中，对无氧化性和价态稳定的金属离子而言，其吸附机理以配合反应为主，反应式为ｎＲＳＨ＋Ｍｎ＋ｅ⇌［ＲＳ］ｎＭｅ＋ｎＨ＋从反应式可见，氢离子有利于解吸，不利于吸附［１１，１８］。为了考察溶液ｐＨ对巯基棉吸附效果的影响，调节不同ｐＨ的溶液过巯基棉柱。研究发现，在ｐＨ＝７时，巯基棉对铜、铅、锌、镉的分离富集效果好，回收率均大于９７％（图１ａ），与文献［１１］中“ 在ｐＨ＝７，巯基棉对４种元素（铅、镉、铜、银）的富集效果较好” 的结果相符，本文是分离富集铜、铅、锌、镉４种元素，在前人实验基础上扩展了巯基棉分离富集重金属的应用范围。２．１．２盐酸浓度和用量对洗脱效果的影响在盐酸浓度为０～２５％范围内，考察了盐酸浓度对待测离子洗脱的影响。研究表明，随着盐酸浓度的增大，待测离子的回收率显著增加，当盐酸浓度达到１５％以后，待测离子的回收率基本趋于稳定（图１ｂ），故选择１５％的盐酸作为洗脱液进行后续实验研究。在盐酸用量为３～８ｍＬ范围内，考察了１５％盐酸用量对待测离子洗脱效果的影响。研究表明，当盐酸用量超过７ｍＬ时，待测离子基本可以洗脱完全（图１ｃ），因此选择盐酸用量为７ｍＬ进行后续实验研究。２．２巯基棉对钠的吸附情况在２．１．１节研究溶液ｐＨ对巯基棉吸附的影响中，同时研究了不同ｐＨ环境下，巯基棉对钠的吸附情况。结果发现，在ｐＨ分别为５、６、７、８、９时，钠的回收率分别为０．０４％、０．０６％、０．０４％、０．０３％、０．０４％。可见，溶液ｐＨ在５～９范围内，巯基棉基本不吸附钠，溶液中的钠对巯基棉吸附铜、铅、锌、镉无明显影响，而且经分离富集后，可以实现铜、铅、锌、镉与Ｎａ＋的分离，降低基体效应。２．３方法检出限按１．３节实验方法制备１１份全流程空白并测定，计算测定值的标准偏差，以３倍标准偏差所对应的含量计算方法检出限。各元素的检出限见表１。３５２第３期刘芳，等巯基棉分离富集ＩＣＰ－ＯＥＳ测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉第３６卷 ChaoXing 图１吸附－解吸条件的影响Ｆｉｇ．１Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｅｌｕｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ表１方法检出限Ｔａｂｌｅ１Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄ元素分次测定值（ μ ｇ／ｇ）平均值（ μ ｇ／ｇ）标准偏差（ μ ｇ／ｇ）检出限（ μ ｇ／ｇ）Ｃｕ０．１９０．１９０．２１０．２１０．２１０．２１０．２１０．２１０．２３０．２５０．２６０．２２０．０２０．０６Ｐｂ０．０５０．０７０．１１０．１１０．１１０．１２０．１２０．１４０．１４０．１４０．１４０．１１０．０３０．０９Ｚｎ０．１９０．２１０．２１０．２１０．２３０．２３０．２３０．２５０．２８０．３２０．３３０．２４０．０５０．１４Ｃｄ０．０２０．０３０．０３０．０２０．０２０．０３０．０２０．０２０．０２０．０３０．０２０．０２０．０１０．０２２．４加标回收率和方法精密度由于所用岩盐样品中基本上不含水溶性的铜、铅、锌、镉，故首先配制模拟样品取一个岩盐样品，平行溶解１０份，溶解后加入含铜、铅、锌、镉浓度均为１０μ ｇ／ｍＬ的混合标准溶液２．５ｍＬ，定容至２５０ｍＬ并测定。从上述模拟样品溶液中各取１００ｍＬ，加入含铜、铅、锌、镉浓度均为１０μ ｇ／ｍＬ的混合标准溶液１ｍＬ，按２．３节实验方法处理后测定，计算加标回收率和相对标准偏差，结果列于表２。从结果可以看出，巯基棉分离富集铜、铅、锌、镉的回收率在９４．７％～１０１．５％之间，满足规范要求，而且重复分析的相对标准偏差≤６．０％，精密度良好，能够满足实际分析测试的需求。３结论本文应用巯基棉完成了岩盐矿中大量水溶性元素钠与微量水溶性元素铜铅锌镉的分离，结合ＩＣＰ－ＯＥＳ测定了岩盐矿中水溶性铜铅锌镉的含量。通过优化实验条件发现巯基棉对待测元素铜铅锌镉的富集效果较好，可有效实现样品中待测元素与基体钠的分离。待测溶液ｐＨ对富集效果有较大影响，在用巯基棉分离富集前应将溶液调节至适宜的ｐＨ。且在一定范围内，随着洗脱盐酸浓度的增大，分离富集效果越好；随着洗脱盐酸体积的增大，分离富集效果越好，当达到某一合适浓度和体积时，分离富集效果趋于稳定。本法快速、准确、经济，能够满足岩盐矿中微量水溶性铜铅锌镉的检测需求。表２加标回收率和方法精密度Ｔａｂｌｅ２Ｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｔｅｓｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄ元素加标前含量（ μ ｇ／ｇ）加标量（ μ ｇ）加标后测定值（ μ ｇ／ｇ）回收率（％）ＲＳＤ（％）Ｃｕ２６．２００．５５２５５０．０３２．５４９５．３５．１Ｐｂ２６．０００．５３２５４９．６７２．９７９４．７６．０Ｚｎ２５．２９０．５２２５５０．６７２．６０１０１．５５．１Ｃｄ２７．０９０．３４２５５０．５９２．５４９７．１５．０注加标前后的测试结果以“ 平均值标准偏差” 的形式表示。４参考文献［１］向绍棚，金晓文，史婷婷，等．岩盐矿区水溶开采涌突水成因分析体系初探以南方某矿区为例［Ｊ］．中国矿业，２０１４，２３（１２）８７－９４．ＸｉａｎｇＳＰ，ＪｉｎＸＷ，ＳｈｉＴＴ，ｅｔａｌ．ＧｅｎｅｔｉｃａｎａｌｙｓｉｓｓｙｓｔｅｍｏｆｗａｔｅｒｉｎｒｕｓｈｉｎｔｈｅｒｏｃｋｓａｌｔｍｉｎｉｎｇａｒｅａＡｃａｓｅｓｔｕｄｙｏｆａｍｉｎｉｎｇａｒｅａｉｎｔｈｅＳｏｕｔｈｅｒｎＣｈｉｎａ［Ｊ］．ＣｈｉｎａＭｉｎｉｎｇＭａｇａｚｉｎｅ，２０１４，２３（１２）８７－９４．［２］邱志勇．水溶法采盐矿区地面塌陷机理分析［Ｊ］．中国安全生产科学技术，２０１１，７（１２）２７－３１．ＱｉｕＺＹ．Ｍｅｃｈａｎｉｓｍａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓｕｒｆａｃｅｃｏｌｌａｐｓｅｉｎｔｈｅａｒｅａｏｆｓｏｌｕｔｉｏｎｓａｌｔｍｉｎｉｎｇ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳａｆｅｔｙＳｃｉｅｎｃｅ４５２第３期岩矿测试ｈｔｔｐ ∥ｗｗｗ．ｙｋｃｓ．ａｃ．ｃｎ２０１７年 ChaoXing ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１１，７（１２）２７－３１．［３］向柳，陈植华，龚星，等．水溶开采盐类矿产资源引发地下水环境问题的成因分析［Ｊ］．安全与环境工程，２０１５，２２（４）５６－６２．ＸｉａｎｇＬ，ＣｈｅｎＺＨ，ＧｏｎｇＸ，ｅｔａｌ．Ｇｅｎｅｔｉｃａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｒｏｂｌｅｍｓｃａｕｓｅｄｂｙｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｍｉｎｉｎｇｏｆｓａｌｔｍｉｎｅｒａｌｒｅｓｏｕｒｃｅｓ［Ｊ］．ＳａｆｅｔｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０１５，２２（４）５６－６２．［４］刘庆．湖北某矿区土壤重金属污染状况研究［Ｄ］．武汉武汉工程大学，２０１５．ＬｉｕＱ．ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎＰｏｌｌｕｔｉｏｎＳｔａｔｅｏｆＨｅａｖｙＭｅｔａｌｔｏｔｈｅＳｏｉｌｏｆＭｉｎｉｎｇＡｒｅａｉｎＨｕｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅ［Ｄ］．ＷｕｈａｎＷｕｈａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１５．［５］王世芳，韩平，王纪华，等．Ｘ射线荧光光谱分析法在土壤重金属检测中的应用研究进展［Ｊ］．食品安全质量检测学报，２０１６，７（１１）４３９４－４４００．ＷａｎｇＳＦ，ＨａｎＰ，ＷａｎｇＪＨ，ｅｔａｌ．ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＸ - ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｏｎｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｉｎｓｏｉｌ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｏｄＳａｆｅｔｙａｎｄＱｕａｌｉｔｙ，２０１６，７（１１）４３９４－４４００．［６］何健，冯民，朱臻怡，等．Ｃｈｅｌｅｘ－１００树脂对铅、镉、钠的吸附性能及其应用于原子吸收光谱法测定高盐食品中铅、镉含量［Ｊ］．理化检验（化学分册），２０１３，４９（２）１７０－１７３．ＨｅＪ，ＦｅｎｇＭ，ＺｈｕＺＹ，ｅｔａｌ．Ａｄｓｏｒｂｉｌｉｔｙｏｆｌｅａｄ，ｃａｄｍｉｕｍａｎｄｓｏｄｉｕｍｏｎｔｈｅｃｈｅｌａｔｉｎｇｒｅｓｉｎ，ｃｈｅｌｅｘ - １００ａｎｄｉｔｓａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏＡＡＳｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄ，ｃａｄｍｉｕｍｉｎｈｉｇｈ - ｓａｌｔｆｏｏｄ［Ｊ］．ＰｈｙｓｉｃａｌＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ（ＰａｒｔＢＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ），２０１３，４９（２）１７０－１７３．［７］卢兵，杜少文，盛红宇，等．ＡＡＳ、ＩＣＰ－ＡＥＳ、ＩＣＰ－ＭＳ及ＸＲＦ测定地质样品中铜铅锌镉锰的对比研究［Ｊ］．黄金，２０１４，３５（９）７８－８１．ＬｕＢ，ＤｕＳＷ，ＳｈｅｎｇＨＹ，ｅｔａｌ．ＣｏｎｔｒａｓｔｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｕ，Ｐｂ，Ｚｎ，ＭｎｂｙＡＡＳ，ＩＣＰ - ＡＥＳ，ＩＣＰ - ＭＳａｎｄＸＲＦｉｎｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓ［Ｊ］．Ｇｏｌｄ，２０１４，３５（９）７８－８１．［８］杨惠玲，夏辉，杜天军，等．电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌［Ｊ］．岩矿测试，２０１３，３２（６）８８７－８９２．ＹａｎｇＨＬ，ＸｉａＨ，ＤｕＴＪ，ｅｔａｌ．ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｎ，Ｗ，Ｍｏ，Ｃｕ，ＰｂａｎｄＺｎｉｎｔｉｎｏｒｅｓｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ - ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１３，３２（６）８８７－８９２．［９］朱振科，陈建国，金献忠，等．可溶性滤膜分离富集－电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定［Ｊ］．分析测试学报，２０１０，２９（６）５９９－６０２．ＺｈｕＺＫ，ＣｈｅｎＪＧ，ＪｉｎＸＺ，ｅｔａｌ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｃａｄｍｉｕｍ，ｃｏｐｐｅｒ，ｌｅａｄａｎｄｚｉｎｃｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｆｔｅｒｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ／ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｂｙｓｏｌｕｂｌｅｍｅｍｂｒａｎｅｆｉｌｔｅｒ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１０，２９（６）５９９－６０２．［１０］李可及．熔融制样Ｘ射线荧光光谱法测定岩盐中的主量成分［Ｊ］．岩矿测试，２０１６，３５（３）２９０－２９４．ＬｉＫＪ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｊｏｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｒｏｃｋｓａｌｔｂｙＸ - ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｓａｍｐｌｅｆｕｓｉｏｎ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１６，３５（３）２９０－２９４．［１１］张宁，郭秀平，李星，等．巯基棉分离富集ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银［Ｊ］．岩矿测试，２０１４，３３（４）５５１－５５５．ＺｈａｎｇＮ，ＧｕｏＸＰ，ＬｉＸ，ｅｔａｌ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅａｍｉｕｎｔｓｏｆＰｂ，Ｃｄ，ＣｕａｎｄＡｇｉｎｈｉｇｈｓａｌｉｎｉｔｙｗａｔｅｒｂｙＩＣＰ - ＡＥＳｗｉｔｈｓｕｌｆｈｙｄｒｙｌｃｏｔｔｏｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３３（４）５５１－５５５．［１２］杨朝勇，陈发荣，庄峙厦，等．微柱固相萃取－电感耦合等离子体质谱联用技术用于测定高盐样品中痕量的铅［Ｊ］．厦门大学学报（自然科学版），２００１，４０（５）１０６２－１０６６．ＹａｎｇＣＹ，ＣｈｅｎＦＲ，ＺｈｕａｎｇＺＸ，ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｌｅａｄｉｎｈｉｇｈｓａｌｔ - ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓａｍｐｌｅｓｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎ（ＳＰＥ）ｈｙｐｈｅｎａｔｅｄｗｉｔｈｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＩＣＰ - ＭＳ）［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＸｉａｍｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ），２００１，４０（５）１０６２－１０６６．［１３］张辉，朱爱美，张俊，等．高盐分海洋沉积物样品洗盐预处理方法的研究［Ｊ］．海洋科学进展，２０１２，３０（３）４２３－４３１．ＺｈａｎｇＨ，ＺｈｕＡＭ，ＺｈａｎｇＪ，ｅｔａｌ．Ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓａｌｔ - ｗａｓｈｉｎｇｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｈｉｇｈ - ｓａｌｔｙｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔｓａｍｐｌｅｓ［Ｊ］．ＡｄｖａｎｃｅｓｉｎＭａｒｉｎｅＳｃｉｅｎｃｅ，２０１２，３０（３）４２３－４３１．［１４］侯延民，谢吉民，闫永胜，等．小分子亲水有机溶剂液－液萃取技术在分析化学中的应用进展［Ｊ］．理化检验（化学分册），２００９，４５（３）３６８－３７１．ＨｏｕＹＭ，ＸｉｅＪＭ，ＹａｎＹＳ，ｅｔａｌ．Ｒｅｃｅｎｔｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｌｉｑｕｉｄ - ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｏｆｓｍａｌｌｍｏｌｅｃｕｌｅｔｏａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ［Ｊ］．ＰｈｙｓｉｃａｌＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ（ＰａｒｔＢ５５２第３期刘芳，等巯基棉分离富集ＩＣＰ－ＯＥＳ测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉第３６卷 ChaoXing ＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ），２００９，４５（３）３６８－３７１．［１５］董亚妮，熊英，韩张雄，等．共沉淀分离－原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡［Ｊ］．冶金分析，２０１５，３５（４）５４－５８．ＤｏｎｇＹＮ，ＸｉｏｎｇＹ，ＨａｎＺＸ，ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｉｎｉｎｃｏｐｐｅｒｏｒｅａｎｄｌｅａｄ - ｚｉｎｃｏｒｅｂｙａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｃｏ - ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１５，３５（４）５４－５８．［１６］林建梅．共沉淀分离富集－火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素的研究［Ｄ］．呼和浩特内蒙古大学，２０１３．ＬｉｎＪＭ．ＳｔｕｄｉｅｓｏｎＴｈｅＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＭｅｔａｌｓｂｙＣｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎａｎｄＤｅｔｅｍｉｎａｔｉｏｎｗｉｔｈＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｄ］．ＨｏｈｈｏｔＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２０１３．［１７］刘艳，丁玉龙，李媛媛，等．金属离子分离富集方法的研究［Ｊ］．济南大学学报（自然科学版），２００４，１８（４）３０４－３１１．ＬｉｕＹ，ＤｉｎｇＹＬ，ＬｉＹＹ，ｅｔａｌ．Ｍｅｔｈｏｄｏｆｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｉｏｎｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＪｉｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ），２００４，１８（４）３０４－３１１．［１８］陈永欣，韦新红，黎香荣，等．巯基棉分离富集－电感耦合等离子体质谱法测定岩矿中痕量金和钯［Ｊ］．冶金分析，２０１１，３１（６）１４－１８．ＣｈｅｎＹＸ，ＷｅｉＸＨ，ＬｉＸＲ，ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｇｏｌｄａｎｄｐａｌｌａｄｉｕｍｉｎｒｏｃｋａｎｄｍｉｎｅｒａｌｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｆｔｅｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｗｉｔｈｓｕｌｆｈｙｄｒｙｌｃｏｔｔｏｎ［Ｊ］．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１１，３１（６）１４－１８．［１９］冯尚彩，陈继承，金学勇．巯基化合物分离富集技术的应用进展［Ｊ］．理化检验（化学分册），２０００，３６（５）２３１－２３５．ＦｅｎｇＳＣ，ＣｈｅｎＪＣ，ＪｉｎＸＹ．Ｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｈｙｄｒｙｌｃｏｍｐ

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巯基棉分离富集ICP－OES测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉_刘芳.pdf

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