土壤和沉积物中重金属生物可利用性的评估_王畅.pdf

2009年4月 April 2009 石矿测试 ROCK AND MINFJRAL ANAI.YSIS Vol. 28 , No. 2 108 N J 12 文章编号0254 - 5357 200902 - 0108 - 05 土壤和沉积物中最金属生物可利用性的评估 王 畅 1 ，郭鹏然 卜2 ，陈杭亭 3 ，舒 永红 1 （ 1．中国广州分析测试中心 ，广东广州510070;2 ．巾山大学环境科学与工程学院，广东 广州 510275 ； 3．中国科学院长春应用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心 ，吉林长春 130022 ） 摘要土壤和 沉积物中重金属被植物吸收利用可通过单一化学萃取方 法评估。几种重金属生物可利用态 的 萃取 方法被用于土壤和沉积物中重金属的提取。根据实验萃取结果和文献报道，对中性盐、弱酸、螯合 剂和联合萃取法进行评价，对影响 生物可利用态萃取方法的因素进行讨论，并对土壤和 沉积 物中重金属生 物可利用性评价方法的建立和有效统一使用提出建议。 关键词土壤；沉积物；重金属；生物可利用性；单一萃取 中图分类号0655.6；0652. 62 文献标识码A uation of Bioavailability of Heavy Metals in Soils and Sediments WANG Chang , GUO Peng-ran“2 , CHEN Hang-ting3 , SHU Yong-hongl 1. Guangzhou National Analytical Center, Guangzhou 510070, China; 2.School of Environmental Science and Engineering, Sun Yat-Sen University, Guangzhou 510275, China; 3. National Analytical Research Center of Electrochemistry Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Changchun 130022, China Abstract The bioavailability of heavy metals HM in soils and sediments could be uated by single chemical extraction s. Several single extraction s were applied to estimate the bioavailable fractions of HM in soil and sediment samples. Accordin; to the results from single extraction experiments and reports in references, the extraction peranc.es of single extraction s for neutral salts, weak acids, chelated reagents and combinable reagents were uated respectively. The factors affecting the single extraction s for bioavailable fraction extraction were also cliscussed. Some suggestions on establishing and effectively unifying che single ex.raction s for bioavailability uation of HM were put forward. Key words soil; sediment; heavy metal; bioavailability; single extraction 重金属污染物一方面对包括土壤和沉积物环境 在内的陆地生态系统具有一定的蓄积毒性；另一方 而，通过植物吸收、生物积累和生物放大对人和动物 的健康造成危害 。 11 。重金属在环境中生理毒性和迁 移性与金属特殊的化学形态和结合形式密切相关。 通常土壤和沉积物中重金属的形态町分为水溶态 、 离子交换态、碳酸盐结合态、有机质结合态、铁锰氧 化物结合态和残渣态 陀。31 ，其中水溶态、离子交换态 和部分强代换剂提取态是可被植物吸收利用的，为 重金属的生物呵利用态或有效形态‘ 引 i 。 重金属的生物有效性是指重金属能被生物吸 收或对生物产生毒性性状。生物有效性研究比较 复杂， 一般考虑到以下 3步金属在外部环境中的 形态；金属与生物膜的反应；金属在生物体内的积 收稿日期2008 -08-18；修订日期2008-10-23 基金项目国家自然科学基金项目资助 20677057 作者简介王畅（1979 一） ，女，湖北黄冈人，硕士，研究方向为重金属环境化学形态分析。F-mail chwar、g．1979 gmail ．com 。 - 108 - ChaoXing 第2期 王畅等土壤和沉积物巾承金属， |j物可利用性的评估 第28卷 累和相应的毒性 ”引 。目前金属生物有效性的研 究多从化学的角度来研究环境污染物在外部环境 中的生物可利用性，也就是进行的第一步研究，所 用的评价方法有生物试验法和化学萃取法等，、 土壤和沉积物中雨金属￡卜物可利用态的萃取方 法已有很多研究 。 7』 ，所用的萃取剂大致有3类 ①以无机盐为主的提取剂，使片 j浓度较大，在性质 l代表了金属元素的阳离子可代换部分；②弱酸 类，在性质、卜模拟了植物根系有机酸分泌所造成的 微酸性环境；③有机络合物，使用浓度较低，在性质 上模拟J-植物根系有机酸分泌物对金属元素吸附的 部分I 4.IO 。然而由于所用的萃取程序缺少 一致性 ， 萃取方法和萃取结果不能被， “泛利用 。在欧洲，不 同国家对重金属的生物可利用态或生物有效忭研究 分别提出了不同的标准化方法 ；我国也在开展这 方面的T作 I 12 。本文采用单一萃取法，根据实验结 果和文献报道，对常用的重金属生物可利用态萃取 的萃取剂及萃取程序进行分析评估，并对影响重金 属生物有效性评价方法标准化的因素进行分析。 1 样品制备和萃取方法 1.1 供试土壤和沉积物样品 土壤采自某稀土矿冶 炼工 业区。士壤样晶采集 后装入塑料袋中运回，经自然风干后研磨至粒度小于 0.147 mm100 日，混匀，制成供试土壤样品HMS。 沉积物样品为水系沉积物标样 GBW 07306 。 1.2 萃取剂和萃取方法 分别选取中性盐、螯合剂和弱酸萃取剂的代表 性试剂CaCl，、NaN03、EDTA、EDTA -IH4 Ac 、二乙 撑i胺五醋酸 DrlPA、HAc进行土壤和沉积物样 品中重金属生物可利用态的萃取。萃取程序采用 的萃取剂和具体操作条件 [S.13‘14] 见表l。 各萃取操作完成后，进行离心分离3 000 r/min 下离心l5 min，卜清液过滤后分别用等离子体发 射光谱法 ICP - AES 和等离子体质谱法ICP - MS测定提取液中重金属元素的含量。 2 测量方法结果与讨论 2.1 重金属生物可利用态萃取结果分析 土壤和沉积物中重金属生物有效形态的萃取 结果见表2。萃取剂的萃取能力通常以萃取剂提 取出来的重金属量和萃取率（萃取跬『1i总量白 -分 率）的不同进行比较。 表 l 最命属生物可利用念萃取程序 “’ ratae I lhe exlraction proceduresf bioavailable speciatior] of heavy HlPLaIs 苹取剂 操作条件 CaCI0 0.01 moI/L CaCI液pH7-；样／液110，” ／ ∥ 室温往复振荡2h频率300 r/min NaNO\ 0.1 mol/l. WaN03溶液pH7．O；样／液1 5“l／ 至温往复振荡ih频率300 r/min FIDTA溶液pH6.5；样／液1 5mIV t{llA1 缀趟 嬲 1 i荡f h频率300 r/miri 0.05 Jnol/L F.DTA溶液pH4 6；样／液1 5，∥V； F,DrA2 窜温往复振荡th（频率300 r/min） 0.5 mol/L NH4Ae -0 02 moI/L EDrA溶液|H4.6, LiDTA - NH4Ae HAc调节）；样／液1 5m ／V；窜温往复振荡l h 频率300 r/min 0.005 moUL DrPA -0．J mol/L TEA（』乙醇胺） DTPA 0.01mol/l. CaCI，溶液（pH7.3 ,HCI胴节）；样／液 15nt／r；宦温往复振荡2h频率300 r/min Ac；样／液120 m/V；室温往复振荡 m ． 尚茹 篡 凇 ①E LlA ’和 r-rY rA2萃取法除萃取剂pH外，其他萃收条件相同。， 螯合剂对土壤和沉积物中重金属的萃取量相 对较高，其次为弱酸萃取剂，中性盐的萃取量相对 较低，这表明样品中重金属元素的离子交换态（包 括水溶态）的量很低。样品巾重金属元素Cd和Zn 的生物可利用态含量很高，Cd的萃取率可达到 57 ；Cu、Co、Mn和 Ni 的生物町利用态含量也较 高；而Cr、Fe、V和 Pb 的生物可利用态含量很低， 萃取率大多存8以下（除Pb为25外）。比较 螯合萃取剂对样品中元素生物町利用态的提取，沉 积物中重金属元素的葶取量和萃取率大多比土壤 中的要高，表明样品的性质影响着萃取剂对重金属 元素的萃取量。 萃取剂的pH对其萃取效果有影响，且对不l 司 的重金属元素影响不同，pH 6可以保证溶液对矿 物的最小影响和不存在H的竞争萃取 [13] 。由于 萃取剂溶液对矿物的溶解作用，较低pH的EDTA2 溶液对土壤中Cr、Fe 、Mn和Pb较EDTAI的苹取能 力高；而对生物可利用态较高的Cd、Zn 、Co、Cu和 Ni，由于H 的竞争萃取，EDTA2的萃取率较EDrrAI 的低。土壤和沉积物样品中Cd和Zn高的萃取率 表明，元素多以水溶态或离子交换态存在；而Cr的 町利用形态含量很低，表明Cr在样品中大部分以 稳定的次生矿物结合态和原生矿物结合态存在。 - 109 - ChaoXing 第2期 岩矿测试 hl【 p∥www. vkcs. ac. ‘ .I 2009年 ┏━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓ ┃ 表2 各萃取程序萃取的重金属元素含量 4 、 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━╋━━━━━━┻━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ Table 2 AnaIYiical results of heavy metals by differenc extracl ┃ .ion procedures ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━╋━━━━━━┳━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ ┃ ┃ Wl／（vg ┃ ． g l ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 7iHk刑 t1 ufJ ┃ cr ┃ CLI ┃ Fe ┃ Mn ┃ N】 ┃ Ph V Zn ┃ ┃ Cl C。 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ CaCIi HMS 0.11 0.028 ┃ ┃ 0. 028 ┃ ．956 ┃ ．094 ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ NaN0, HMS 0.16 0.012 ┃ 0 142 ┃ 0. 399 ┃ 5. 59 ┃ ．168 ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 0. 48 0. 495 ┃ 0. 492 ┃ 0. 613 ┃ ┃ 78.2 ┃ 2 89 ┃ 0. 167 0.025 20. 6 ┃ ┃ HAe HMS ┃ ┃ ┃ 8. 37 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 570le 6. 20/e ┃ 【 l 3c/e ┃ 2. 9qc ┃ ┃ fl7 ┃ 1 5 ┃ 1.20/c O.l 28qc ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 0. 10 0. 085 ┃ ┃ 1 20 ┃ 18.0 ┃ 4 18 ┃ 0 253 ┃ 0. 256 25. 5 ┃ ┃ DTPA H MS ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 5.6 ┃ 0.1 ┃ 0. gr/e ┃ f1.4 ┃ l.90le - 34ck, ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ ., 0.38 1.05 ┃ 0. 334 ┃ 2 42 ┃ 69 4 ┃ 72 6 ┃ 1. 80 ┃ 0.903 0.641 35.5 ┃ ┃ FlDTAI HMS ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 45010 130lc ┃ f0 80/e ┃ fll ┃ 0. 3 ┃ 16qc, ┃ 9. 6ri/o ┃ 6.6clc. 1. 2c/r 47 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ F,DTAl c删忉00 43 。焉 ┃ 0 894 ┃ 53. l ┃ ┃ ┃ 4 22 ┃ 2 18 ┃ ┃ ┃ 0 5 ┃ 140lci ┃ ┃ ┃ 5.40/ci ┃ 8.1 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ F.DTAl HMS 0.31 0.782 ┃ 0 356 ┃ 1. 48 ┃ 71 3 ┃ 78 3 ┃ 1. 50 ┃ 1.88 0.694 32. I ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 0. 33 0. 851 ┃ 0. 728 ┃ 2 21 ┃ 72.0 ┃ 76 8 ┃ 2. 21 ┃ 0. 942 0. 852 24. 6 ┃ ┃ EDTA - NH4Ae HMS ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 39c7c. 1 1 ff/C ┃ 1 8 ┃ 12 ┃ 0.30lc ┃ f16 ┃ 12c/e ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 0. 201 S. 30 ┃ 6 34 ┃ 125 ┃ ┃ ┃ 9.96 ┃ 6.91 ┃ ┃ EDTA - NH4Ae GBW 07306 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 47 34c/e ┃ 3 3 ┃ f 33 ┃ ┃ ┃ fl3 ┃ 25 ┃ ┗━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┛ ①表小数据为3次平行萃段的平均值；内数据为苹取率。 、 “ 一 ” 表示未榆H 2.2 萃取剂对重金属生物可利用态提取的选择I生评价 由表2中土壤和沉积物中晕金属生物 L『 利用 态提取结果可知，单一萃取法的不同性质萃取剂对 同一匿金属元素的萃取能力不I 司，这反映m萃取剂 萃取机理或萃取方式的不同；同一萃取剂对不同的 重金属萃取效果也有较大差别，这是由于金属的赋 存状态的差异引起的。本研究巾不同性质的萃取 剂对土壤和沉积物中重金属萃取能力 1j刘毛荣 等 。 9li对土壤重金属和 IJL峰等 对沉积物中重金 属苓取能力分析结果 致 。 中性盐CaCI，、NaN03是以静电吸引和离子交 换的ji式对土壤和沉积物中重金属离子进行提取， 为此需要较高的浓度体现这种较弱的提取作用，它 们提取量和提取率都较低，对土壤和沉积物中Cd 、 Cu、Zn 等有一定的萃取能力，其萃取量反映了重金 属离子的溶解性差异。不同中性盐刈 ‘ l司 - 土壤样 品中重金属蒂取率不同 9 。 ，中性盐阳离子的离 子半 径对其萃取能力有影响。由于中性盐的萃取最较 低，且萃取结果的变异系数较大 c I ，用于重金属牛 物有效形态评估的萃取是不适当的[16]。金属元素 的可交换态提取受阳离 子交换量CEC影响，土壤 CFC 越高，金属可交换态越高 1引 。 弱有机酸HAc对土壤和沉积物中大多数重会属 元素的提取能力较中性盐强，对Ccl、Mn 、Ni的萃取，建 至高于单 一螯合剂 。这一方面是由于HAc造成的微 酸性环境所致，另一方面是因为HAc与这些重金属 - 110 - 离子配位结合（配位数J ～4 ）所致。 HAc不适合萃 取含碳酸盐较高的土壤和沉积物样品，另外HAc对 重金属的萃取结果受操作条件 （ 如 振荡方式） 的影响 与EDTA相比叫硅较大 I81 ，其分析结果的熏现性不 如EDrlA好，特别是对苹取效率较低的Pb变异系数 较大 i 。由于HAc萃取的是重金属可交换态和碳酸 盐结合态 旧1 ，对于以较少量存在于这两个形态的重 会属，会使生物可利用性过低评估。 DTPA 对土壤和沉积物中C1、Co、Fe、Mn和Nj 等噩金属元素，特别是对Cu和Zn都有较强的萃取 能力．，由于DTPA提取的选择性较EDTA强，DTPA 萃取法被用于Cu、Fe、Mn和Zn等元素的生物呵利 用态评估 Ⅲ1 ，但 DTPA 络合性较EDTA弱，萃取能 力较EDTA低，可能会导致提取不完全 -19 。， 有机螯合剂EDTA 的使用浓度较低，且对大多 数重金属元素的萃取能力都较其他类型的萃取剂 能力强（特别足对 Ph 和Cl，应 用 范围较广。 EDTA 通过络合吸附作用与重金属元素结合，使重 金属由土壤和沉积物转移到溶液中。再金属离子 Cd2 、C02／Co 、Cr3、Cu2 、Fez /Fe3、Mri2、 Nj2 、Pb2、V2 十／ V 和2r12与EDTA的整合常数 分另0为16.4、16. 3/36.0、23.0、18.7、14. 8/24.2、 ‘一 13.8 、18.6、17.9、12. 7/26.0雨I 16.5．EDTA对它竹J 的萃取能力大小顺序与螯合常数大小顺序并不完 全 一致 ，这可能是由于对日标重金属的提取受其他 再金属螯合竞争（螫合常数相近时） 影响；另外七壤 ChaoXing 第2期 畅等斗壤和沉积物ill艰金属生物可利用性的评估 第28卷 性质影响金属在土壤中的存在形态 1 20。 。， 由于NH。Ac对 些金属元素和稀十元素qi物 町利用态有较高的荜取能J 引 ，因而它和 FlDTA 被用米对重金属进行联合萃取 9.22 0 。一在EDTA - NH 。Ac联合萃取法中，EDrlA的使刚浓度较低，但 较EDTA萃取法刈 ‘ Cd 、CLI、Co、Fe、Mn、V和Pb表现 出相当的萃取能力，fi埘C ． 1 、Ni和V有较高的萃取 能力。由r在pH 4时H 对重金属没有萃取能 力 【J ，因此在EDTA萃取法和 EDTA - NH。Ac 萃取 法中，酸溶解作用 口J ‘ 以不予考虑。 2.3 重金属生物可利用态评估的影响凶素 重金属， |i物町利用性评估萃取方法的选择受样 品性质（如样[湿度、有机质、CEC、pH和Eh等）的影 响 ‘17.2{l 。对于不同的土壤和沉积物样品，同一萃取方 法对重金属元素带取能力大小顺序并不一定一致。选 择适合目标最金属元素的苹取Ji法，需要针对实际土 壤或沉积物样品，对町行萃取方法进行比较和分析。 萃取操作条件对萃取结果有影响。，振荡方式 影响悬浮液的扰动强度，金属离子从土壤或沉积物 向溶液的物质迁移受悬浮溶液扰动强度影响，进而 萃取平衡时问、振荡力 ‘式对 HAc 萃取的影响儿为 明冠 ‘ 引 。萃取期问溶液的pH ．变化影响萃取方法适 用性，萃取前后溶液的pH荩本恒定是萃取力 ‘法应 用到不同样品的前提。对于0. 05 mol/L的EDTA 萃取剂，在pH为5.5 7.5 ，可消除筚取期问pH的 变化 。 。3 “ 。样／液比影响萃取悬浮液中胶体的浓度、 固体颗粒之间的相互作用以及对金属离子的吸持 力。斗壤和沉积物 与萃取剂溶液的样／液比增加， 会使土壤颗粒之间的物理和化学相互作用增加，使 颗粒对金属的吸附作用降低，从而会降低分配系 数 ； “ 23 ，较高的样／液比会使萃取剂 的提 取量 增 加 24 ，但样／液比太高1 5 在萃取时会产生重 金属再吸附现象，且难以达到幽液平衡 25 。样／液 比为1/51/20时，对萃取结果影响町以不予考 虑；但要考虑过滤时问，样品太多过滤}1寸 问延长。 另外，萃取操作时最好保持恒定温度。 3 结语 对土壤和沉积物中蕞金属 的生物可利用态萃 取时，中性盐、弱酸、有机螯合剂萃取和联合萃取法 分别对一些重金属元素有较好的萃取能力；一些莆 金属元素几种萃取方法的萃取效果皆较好且能力 相当。选择何种萃取方法可根据样品性质和操作 条件来确定。目前，单一萃取法尚不能确切定最重 金属口r被植物吸收的部分，但利用萃取剂提取的可 利J1J态 与植物吸收的相关 一阵 ，能提供 一个评估十壤 或沉积物中重金属生物可利用性的相对经验方法。 刈 ‘ 重金属生物uJ ‘ 利用态有较高提取能力的萃取方 法足否适合于评价十壤和沉积物qI重金属rI 丁利用 性，这需要 ‘ j植物吸收进行相关性分析确定。 目前，．卜壤和沉积物中重金属有效性的分析方法 缺乏有效的统一，最根本的问题是所用的实验 。爸方法 j植物在土壤．ft乍长的实际情况不完伞一致。因此， 在探索普遍性适用的预测牛物可利用性方法时，应模 拟植物在上壤中的生长实际情况 I』 多种冈素对形态的 综合影Ⅱ向，分别建讧适合不同性质土壤和沉积物、适合 不同种类植物的生物叫 ‘利用态评估的萃取L ‘法 。 4 参考文献 [1 J 拿书鼎，污染生态物理化学[M] ．北京中国环境 科 。孚 出版社 ，20023-7 ,98 - 107. 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