微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素_陈江.pdf

2009年2月 February 2009 石矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 28 , No. 1 25 28 文章编号0254 - 5357 2009 01 - 0025 - 04 微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合 测定土壤中多元素 陈 江，姚玉鑫，费 勇，姚建民，吴 杰 （湖州市环境监测中心站，浙江湖州 313000） 摘要采用密闭式微波消解系统处理土壤样品，电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法 测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9 个元 素。分别从消 解液 的选择、用酸量及样品消解量等 方面进行消解条件的优化，确定了一个 最适 合土壤消解的前处 理体 系。各元素的检出限为0. 162.52 vg/g ，回收率为95. 20/0106. 6 ，精密度为2.039.790/0n7。方法简单快速，效率高，劳动强度 低，是进行土壤中多元素测定的高效方法。 关键词微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；石墨炉原子吸收光谱法；多元素测定；土壤 中图分类号0652.6 0657. 31；S151. 93 文献标识码B Determination of Multi-elements in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with Microwave Digestion CHEN Jiang, YAO Yu-xin, FEI Yong, YAO Jian-min, WU Jie Huzhou Environmental Monitoring Center, Huzhou 313000, China Abstract Microwave digestion was used to decompose the soil samples and inductively coupled plasma- optical emission spectrometry ICP-OES and graphite furnace atomic absorption spectrophotometry GFAAS were used to determine nine elements of Cu, As, Pb, Zn, Co, Cr, Mn, Ni and V in sample solution. Sample digestion and instrument measurement conditions were optimized through the experiments. The detection limits of the for the elements are from 0. 16 Vg/g t0 2.52 斗g／g. Recoveries for different elements are between 95. 20/o and 107 with precision of 2. 030/o 9. 79 RSD n 7 . The provides the advantages of lower detection limits, simple operation and high efficiency. Key words microwave digestion; inductively coupled plasma-optical emission spectrometry; graphite furnace atomic absorption spectrometry; multi-element determination; soil 在土壤样品的元素分析过程中，样品预处理直 接影响分析结果的准确度。传统的全消解预处理 方法有普通酸电热板消解法、碱熔法及高压密闭消 解法 3 ，这些方法各有利弊。近年来，微波消解技 术由于其快速、高效、试剂用量少、操作人员劳动强 收稿日期 基金项目 作者简介 度小等优点广泛应用于生物、环境、地质、卫生检验 等领域。电感耦 合 等离 子 体 发射光谱法 （ICP - OES ） 也因其灵 敏度高、精密度好 、基体干扰 小、线性范围宽的优点得到了广泛应用 2-8] 。本文 用微波消解与ICP - OES 法（石墨炉原子吸收光谱 2008 -05 -12修订日期2008 -07 -04 湖州市科技局科研项目资助湖州市土壤环境质量信息管理系统研究 2007YS19；全国土壤环境污 染状况调查项目资助 陈江（1980 - ），男，浙江湖州市人，工程师，主要从事环境监 测工 作。E-mail chenustryren 163．com 。 - 25 - ChaoXing 第1期 岩矿测试 http∥www. ykcs ．ac．cn 2009年 法辅助）联用测定土壤 中Cu 、As、Pb、Zn、Co、Cr、 Mn 、Ni、V元素（这9种元素是土壤环境污染状况 调查项目规定测试项目）。 1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 Optima 2100DV 电感耦合等离子体发射光谱仪 （美国PerkinElmer公司），射频功率1300 W ，等离子 气流量15 L/min ，辅助气流量0.2 L/min ，雾化气流 量0.8 L/min ，水平轴向15 mm观测（水平轴向观测 比垂直径 向观测灵敏度 更高，检出限更低，故选择水 平轴向观测）。 ZEEnit 700石墨炉原子吸收光谱仪 （GFAAS，德国耶拿分析 仪器股 份有 限公司 ）。 ETHOS TOUCH 密闭微波消解仪（意大利Milestone 公司，最高工作压力5 MPa） 。 BS224S 电子分析天 平（德国赛多利斯仪器系统有限公司）。 各元素分析波长为仪器软件推荐，见表l。 表1 各元素ICP - OES 分析波长 Table l Analytical wavelengths of elements by ICP-OES ┏━━━━┳━━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━━┓ ┃ 兀系 ┃ 波长A/nm ┃ 元素 ┃ 波长A/nm ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ Cu ┃ 327. 393 ┃ Cr ┃ 267. 716 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ As ┃ 188. 979 ┃ Mn ┃ 259. 372 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ Pb ┃ 220. 353 ┃ Ni ┃ 231. 604 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ Zn ┃ 206. 200 ┃ V ┃ 310. 230 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ C。 ┃ 228. 616 ┃ ┃ ┃ ┗━━━━┻━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━━┛ 1.2 主要试剂和样品 100 mg/L多元素混合标准溶液（ 国家有色金 属及电子材料分析测试中心 ），介质为1.5 mol/L HN03，包含元素Al、As、Ba、Be 、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、 Fe、Ga 、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn。 HN03（优级纯，国药集团化学试剂有限公 司），HF（分析纯，浙江东阳化 工厂） ，HC10。（分析 纯，上海桃浦化工厂），NH4 H2 P04（分析纯，湖州化 学试剂厂），妒 300/0（ 体积分数，下同）的H7 02（分 析纯，浙江省临安兰岭化工有限公司）。实验用水 为美国Milipore公司制水机制得的去离子水（电阻 率18.2 Mfl ． cm） 。 土壤样品1随机采集某工业园区内土壤一 份。质控样黑钙土国家标准物质GSBZ 50014 - 88（ESS -4） 一份 。 1.3 实验方法 1. 3.1 试样制备 将采集的样品及黑钙土国家标准物质GSBZ - 26 - 50014 - 88样品分别经玛瑙研钵研磨后过 74 ym （ 200 目）尼龙筛。经烘箱105℃干燥4h后放人干 燥器中保存。 1.3.2 微波预处理 于聚四氟乙烯消解罐中称取0.2 0.5 9（精确 至0. 0001 g）试样，用少量水润湿后加入消解液混 匀。放置0.5 h后放人微波消解仪 ，设置消解程序 进行消解。消解完毕后冷却至室温 ，然后转移至 100 mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量去离子水洗涤 消解罐，洗涤液一并转移至聚四氟乙烯烧杯，置于 电热板170℃赶酸至近干。如近干时 白烟未冒尽 需要加水继续蒸发，直至近干时无白烟取下，冷却。 加入2 mL 11.2 mol/L HN03溶解残渣，转移至 50 mL 容量瓶，用0.22 mol/L HNO ，定容，ICP - OES 或GFAAS测定。同时测定消解全程空白。 本实验采用梯度升温逐步增压的方式进行消 解。微波消解程序见表2。 表2微波消解程序 Table 2 The microwave digestion procedure for soil samples ┏━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┓ ┃ ┃ 消解温度 ┃ 消解压力 ┃ 消解功率 ┃ 消解时间 ┃ ┃ 步骤 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ o/oC ┃ p/MPa ┃ P/Ⅻ ┃ t/mln ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 1 ┃ 室温 150 ┃ 0.1～0.5 ┃ 800 ┃ 5 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 2 ┃ 150 ┃ 0.5～l O ┃ 800 ┃ 10 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 3 ┃ 150～220 ┃ 1.0～1.7 ┃ 800 ┃ 5 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 4 ┃ 220 ┃ 1.7～2.2 ┃ 800 ┃ 10 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 5 ┃ ┃ 冷却 ┃ 降温 ┃ ┃ ┗━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┛ 2 结果与讨论 2.1 消解体系及消解量的选择 消解试剂体系的选择对试样预处理的结果影 响很大。不同的消解体系、消解方法及消解设备所 得结果不尽相同[9-11]。文献[11]认为，HF是必需 的，因为HF是唯一能分解Sioz和硅酸盐的酸类。 因此，本实验首先选择HN03 - HF 、HN03 - HF - H2 02和HN03 - HF - HCl04三种消解体系，根据消 解结果的外观进行初步比较，再选择最终消解试样 的消解液。对比表3中三种消解体系的消解情况， 发现HN03 - HF 体系和HN03 - HF - H2 02体系均 不能完全消解样品；而 HNO ， - HF - HC10 。体系能 将样品完全消解。 样品消解量一般不超过0. 50 9。样品消解量 大于0. 50 9，消解不完全；消解量太少会影响微量 元素分析结果 。91 。故本实验选择样品消解量为 0. 25～0.50 9。 ChaoXing 第1期 陈江等微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素 第28卷 表3不同消解体系的消解效果 表5方法准确度试验 Ⅲ Table 3 The sample decomposition effect with different Table 5 Accuracy test of the digestion system ┏━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┓ ┃ 消解体系 ┃ V酸 ／mL ┃ 消解效果 ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ HN03 5 ┃ ┃ ┃ l ┃ ┃ 有黑色细小颗粒沉淀 ┃ ┃ ┃ HF 3 ┃ ┃ ┃ ┃ HN03 5 ┃ ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 2 ┃ HF 3 ┃ 有少量白色晶体沉淀 ┃ ┃ ┃ H202 2 ┃ ┃ ┃ ┃ HN03 5 ┃ ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 3 ┃ HF 3 ┃ 澄清 ┃ ┃ ┃ HCIO。 1 ┃ ┃ ┗━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┛ 2.2 试剂的影响 本实验所用的试剂HF、HCl04.NH4H2P04、300/o 的H202均为分析纯。全程消解空白值（见表4） 可 见，试剂全程空白除As和V略高外，其余元素含量 较低，说明所用分析纯试剂满足分析要求。如条件 允许，建议用优级纯试剂或本底更低的试剂。 表4消解空白的测定 Table 4 Analytical results of elements in digestion blank ┏━━━━┳━━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━━━━┓ ┃ 元素 ┃ pH/Vg . L- ┃ 元素 ┃ pB/ p-g . L-I ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Cu ┃ 10.1 ┃ Cr ┃ 11.7 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ As ┃ 57.6 ┃ Mn ┃ 1.5 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Pb ┃ 13.2 ┃ C。 ┃ 2.8 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Zn ┃ 5.9 ┃ V ┃ 48.0 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Ni ┃ 7.9 ┃ ┃ ┃ ┗━━━━┻━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━━━━┛ 2.3 准确度和精密度 根据表3的消解结果，选择HNO， - HF - HC10 。体系作为消解液对GSBZ 50014 - 88进行消 解，并用ICP - OES 标准曲线法测定。由表5结果 可知，除Pb测定结果偏低约30外，其余元素测 定的平均值与标准值的偏差均在10以内，且各 元素测定的精密度（各个取样量所得结果的相对 标准偏差，RSD）较小，说明试样在消解和测定过程 中平行性较好，且称样量在0. 250.50 9时测定 结果差异不大。 根据文献 [12]，当测定土壤 中 Pb 选择波长 220. 353 nm时会受到Al 220. 463 nm谱线的严重 干扰，使得结果偏低15左右，可采用干扰系数校 正法进行修正[ Pb的其他谱线的灵敏度远不如 220. 353 nm ，且背景等效浓度BEC均比220. 353 nm高]。 本实验改用GFAAS技术，以 NH4 H2 P04 为基体改进剂，Pb 283.3 nm为分析波长对试样再 次测定。 7 个称样量所得测定 平 均值为24.1 vg/g ，与标准值22.6 1.7yg/g相对偏差 为 6. 6 ．RSD为9.79 。 ┏━━━━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━┓ ┃ ┃ ┃ WB/ Vg ． g ┃ 一‘） ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ‘样品7 若 ┃ ┃ ┃ ┃ Ni ┃ ┃ ┃ Cu ┃ As Pb ┃ Zn ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ O．2564 ┃ 27.3 ┃ 12.8 15.3 ┃ 72.5 ┃ 34.1 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 0. 2952 ┃ 26.5 ┃ 11.8 15.6 ┃ 65.3 ┃ 33．O ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ O．3252 ┃ 27.5 ┃ 11.5 15.8 ┃ 72.0 ┃ 36.0 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 0. 3573 ┃ 28.1 ┃ 12.3 16.3 ┃ 74.5 ┃ 34.8 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 0. 4441 ┃ 28.1 ┃ 12.0 15.4 ┃ 69.0 ┃ 34.6 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 0. 4312 ┃ 28.0 ┃ 11.9 16.9 ┃ 72.5 ┃ 36．I ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ O．493 8 ┃ 28.1 ┃ 12.8 15 5 ┃ 72.4 ┃ 34.4 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 测定均值 ┃ 27.7 ┃ 12.2 15.8 ┃ 71.2 ┃ 34.7 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ RSD/o/。 ┃ 2. 03 ┃ 3. 80 3.37 ┃ 3. 97 ┃ 2. 88 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ┃ 26.3 ┃ 11. 4 t 22. 6土 ┃ 69.1土 ┃ 32.8 ┃ ┃ 标准值 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 1.7 ┃ 0. 7 1. 7 ┃ 3.5 ┃ 1.7 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 相对偏差／ ┃ 5.3 ┃ 7．O- 30.1 ┃ 3.0 ┃ 5.8 ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ┃ ┃ WB/（vg-g 一 ┃ 。 1 ┃ ┃ ┃ ， ， ‘ 样品7吕 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ ┃ Cr ┃ Mn ┃ C。 ┃ V ┃ ┗━━━━━━━━━┻━━━━━┻━━━━━━━━━━┻━━━━━┻━━━━━┛ 2.4 检出限 在ICP - OES和GFAAS 测定条件下，用0.22 mol/L HN03空白溶液分别连续测定 11 次，以定容 体积50 mL 、称样量0.50 9计，其平均值的3倍标准 偏差对应的浓度值即为各元素的检出限（见表6）。 表 6检出限 u Table 6 Detection limits of the elements ┏━━━┳━━━━━━━━━┳━━━┳━━━━━━━━━━┓ ┃ ┃ 检出限 ┃ ┃ 检出限 ┃ ┃ 元素 ┃ ┃ 兀素 ┃ ┃ ┃ ┃ LD/（vg ． g 叫 ） ┃ ┃ LD/（vg ． g l） ┃ ┣━━━╋━━━━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ Cu ┃ O．57 ┃ Cr ┃ O．71 ┃ ┣━━━╋━━━━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ As ┃ 2. 52 ┃ Mn ┃ 0. 16 ┃ ┣━━━╋━━━━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ Pb ┃ O．32 ┃ Ni ┃ l．50 ┃ ┣━━━╋━━━━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ Zn ┃ 0. 59 ┃ V ┃ 0. 64 ┃ ┣━━━╋━━━━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━━━┫ ┃ C。 ┃ 0. 70 ┃ ┃ ┃ ┗━━━┻━━━━━━━━━┻━━━┻━━━━━━━━━━┛ ①表中Pb数据为GFAAS测定；其余元素数据均为ICP - OES 测定，未用CFAAS测定。 2.5 回收率 将样品 1 “按 照GSBZ 50014 - 88 质控样同样 - 27 - o 。 z -t r- -s z oo oo o. 蛆 .f raK -t l oi 果 \t rr; d oo oo rns 盯 rr; o oo oo ce oo oo o. ce . o I 9K o -l- tz. 7 2 7 00 cc 4 00_ oO 却 o 粕 v \f rrj 8 0] rri 8 rj .t rri O 限 Ur ， ei ， s s oo s 硒 舳 r, o 均 r- -f “ 6 6 7 6 6 1 r\i - .o .o r- \o .o \o .r 舛 i {1 7 cn 7 3 1 7 r 他 M 4 』 -t o Ln rri ,_ o. -f i c- r- r- c- c- .D g Oi \f rJ l3 o \t 2 r-] rn _ 2 00 . ， a. c\] rri \t ， O. rA rd ， 。 \t \t . oodocodr ChaoXing 第1期 岩矿测试 http∥www ．ykcs．ac．cn 2009年 的消解步骤消解后进行ICP - OES和GFAAS 测 定。然后将样品l ”与 GSBZ 50014 - 88质控样以 大约1 1 的质量比进行加标回收试验，测定结果 见表7和表8。由表8可知，各元素回收率在 95. 2U/o106. 60/0 ，满足分析要求。 2.6 与EPA 3052方法的比较 EPA 3052方法的2.1 节中提到的消解方法是 加入9 mL HNO ，和3 mL HF。消解结束后消解罐 内有沉淀，需 离心或过滤后 测定。这说明EPA 3052的消解方法消解土壤并不够彻底。且EPA 3052 的消解试剂总用量为12 mL ；而本实验HN03 - HF - HC10 。体系的消解试剂总用量为9 mL ，比 EPA 3052用量少。 表7土壤l ”样品的测定’1 Table 7 Analytical results of elements in No.1 soil sample ┏━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓ ┃ 样品 ┃ wri/斗g ． 9- ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 编号 Cu As Pb ┃ Zn Ni Cr Mn Co V ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 1 -1 23. 2 14. 4 27. 4 ┃ 68. 5 20. 4 54. 9 179 14. 7 62. 8 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 1-2 23.4 14.7 27.8 ┃ 64. 2 19. 7 50. 8 202 14. 2 66. 0 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 平均值 23.3 14.6 27.6 ┃ 66. 4 20.0 52. 8 190 14. 4 64. 4 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ ①表注同表6。 ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 表8回收率试验① ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ Table 8 Recovery test of ┃ the ┃ ┗━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┛ 元素 样品l 8 GSBZ 5001z 加入量 加入茎 一88 理论加入量 测定值 回收率 R/ 103. 9 105. 9 105. 7 104. 7 106. 6 101. 8 95. 2 106. 3 97. 0 ① 表注同表6。测定值为扣除本底后的数据。 3 结语 1在用等离子体发射光谱标准曲线法测定 土壤中Pb（ 测定波长220. 353 nm）时应注意Al的 干扰，仪器自动扣背景难以消除该干扰，建议用石 墨炉原子吸收光谱法测定。 - 28 一 2土壤样品以5 mL HN03 -3 mL HF -1 mL HCl04混合酸体系为消解液，梯度升温方式微波高 压密闭消解与等离子体发射光谱法联用 ，辅以石墨 炉原子吸收光谱法测定，操作便捷快速，减少了试 剂用量和操作人员的劳动强度。与美国EPA 3052 方法相比，本方法试剂用量更少，样品消解更完全， 是进行土壤中多元素测定的高效方法。 4 参考文献 [1] 中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法[M] ． 北京中国环境科学出版社，199264 - 68 ． [2] 刘颖，李景峰，嘎日迪，马宁．ICP - AES 法测定内蒙 古地区六种沙生木本植物中金属元素[J]．光谱学 与光谱分析，2006，262344 - 347 ． [3] 孙勇，张金平，杨刚，李佐虎．微波消解 - ICP - AES 法测定玉米芯中的微量元素含量[J]．光谱学与光 谱分析，2007，2771424 - 1427 ． [4] 张海峰，翟翠萍，钟志光，陈佩玲，李政军，郑建国．微 波消解 一 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电 子电气产品陶瓷和玻璃中的铅、镉、铬和汞[J]．分 析试验室，2006，251243 -46 ． [5] 奥地利安东帕有限公司，密闭微波消解 - ICPOES法测 定钢铁样品中硅[J]．岩矿测试，2008，272文后I． [6] 林立，杨彦丽，周谙非，田艳玲，张曼玲，微波消解 一 电感耦合等离子体发射光谱法分析食品中的总硼 [J] ．岩矿测试，2008 ，27121 - 24 ． [7] 奥地利安东帕有限公司．微波消解法测定磷矿石中 的主次量组分[J]．岩矿测试，2007 ，266512. 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