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2013 年 6 月 June 2013 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 32，No． 3 462 ～468 收稿日期 2012 －04 －21; 接受日期 2012 －11 －27 基金项目 中国地质大调查项目 121201112027 作者简介 王玉学， 博士研究生， 从事核素分析技术研究与应用工作。E- mail wangyux9163． com。 通讯作者 郭冬发， 博士生导师， 研究员级高级工程师， 从事核地质分析测试技术研究工作。E- mail guodongfa263． net。 文章编号 02545357 2013 03046207 岩石土壤及沉积物样品中210Pb － 210 Bi － 210 Po 的快速联合测定 王玉学1， 2，郭冬发1*，黄秋红1，王哲2，孙伟2，刘立坤1 1． 核工业北京地质研究院，北京100029; 2． 核工业二四〇研究所，辽宁 沈阳 110032 摘要 铀系核素210Pb － 210Bi －210Po 目前通常采用相对独立的分析技术， 三 核素分别进行测定， 并存在一些技术问题需要解决。文献报道的三核素联 测技术需要使用多种昂贵的测试设备和示踪剂， 或者制源体系抗干扰能力 较弱且分析周期较长。本文研究了210Bi、 210Po 同时且定量恒温自沉积于 铜箔的最佳制源条件， 建立了双样 － 两次铜箔恒温自沉积制源 － 总 α、 总 β 同时计数法快速联合测定岩石、 土壤及沉积物样品中210Pb － 210Bi －210Po 的分析 技 术。结 果 表 明， 当 铜 镀 片 面 积 为 3． 14 cm2， 盐 酸 浓 度 为 0． 5 mol/L， 氯化钠浓度为 3． 5 mol/L， 溶液体积为 20 mL， 恒温 90℃， 振速 为 120 r/min， 振幅 20 mm， 制源 70 min， 210Bi和210 Po 可同步定量自沉积 且210Pb 不沉积。在抗坏血酸存在下， 大量共存元素不干扰自沉积。方法的精密度优于 5， 全程加标放化回 收率在 99． 5 ～100． 5之间。该联测技术采用的制源体系抗稳定铋干扰能力较强， 回收稳定， 分析周期 短， 仅需一台国产测试设备并无需示踪剂即可完成三核素联合测定， 同时也适合于三核素的独立测定。 关键词 铜箔; 210Pb;210Bi;210Po; 双样; 联合测定; 总 α 总 β 计数 中图分类号 O614． 433; O614． 532; O614． 63文献标识码 A 铀系核素210Pb － 210Bi －210Po 的测试在铀矿地质 勘查与核废物安全处置研究、 沉积年代学与同位素 地球化学研究、 大气环境学与辐射卫生学研究等诸 多领域具有重要意义。目前多采用相对独立的分析 技术进行三核素的测定， 并存在一些技术问题需要 解决。银箔自沉积制源 － α 能谱法是国内外测试 210Po采用的主要方法。但这种方法不但严重依赖 于208Po 或209Po 示踪剂， 在制源条件的选择上也认识 不一、 区别较大 ［1 －5 ］， 共存元素的干扰研究报道近几 十年来几乎没有。另外， 常规的防核反冲措施对防 止由于真空下钋的挥发而引起的探测器污染无 效 ［6 ］， 随着长寿命209 Po 示踪剂逐渐取代208Po 示踪 剂， 这种污染现象愈发明显。沉淀制源 － 总 β 计数 法是 目 前 国 内 外 单 独 测 定 210Bi 采 用 的 主 要 方 法 ［7 －10 ］， 因很难保证测量源均匀平整且存在自吸收 的影响， 数据精度不高。钋法测定210Pb 的分析周期 一般长达半年， 且方法本身仅适用于226Ra/ 210Pb≤1 且210Bi/ 210Pb≤1 的样品［6 ］; γ 能谱法测定210Pb 除了 存在样品用量大、 灵敏度低的特点外， 自吸收难以准 确校正是该法测量不确定度的重要来源 ［11 －14 ］。 氢氧化铁吸附共沉淀富集 － 锶树脂结合阴离子 树脂分离后同位素稀释 α 能谱测定210Po、 液闪法分 别测定210Pb 和210Bi是国外近些年来三核素联测技 术的重要进展 ［15 ］。因为需要应用 α 能谱仪、 液闪谱 仪和 γ 能谱仪 通过监视加入的212Pb 和207Bi 示踪剂 以确定回收 三台设备， 使用208Po、 212Pb 和207Bi 三种 示踪剂， 以及 Ultima Gold － LLT 闪烁液和锶树脂等， 设备价格与耗材成本均较高且耗材在国内难于获 得， 该方法目前在国内难以普及。国内联测技术的 最新进展是采用单样 － 两次镍箔自沉积制源后总 α、 总 β 同时计数 ［16 ］; 但制源体系中稳定铋允许量 相对较低， 不适合于成分复杂的样品的分析。另外， 由于单样两次制源法需要重建210Pb、 210Bi平衡， 环境 样品的分析周期较长。 264 ChaoXing 本文通过研究盐酸浓度、 氯离子浓度、 制源温 度、 制源体积、 制源振速等因素对210Bi和210Po 恒温自 沉积于铜箔的影响， 确定了二核素同时、 定量且快速 自沉积于铜箔的最佳抗干扰制源条件， 建立了双样 － 铜箔恒温自沉积 － 总 α、 总 β 同时计数法快速联 合测定岩石、 土壤及沉积物样品中210Pb － 210Bi － 210Po的分析技术 两份样品先后经混合酸溶解后， 盐 酸 氯化钠溶液提取， 在抗坏血酸存在下， 通过铜箔 恒温振荡自沉积制源， 同时测量总 α、 总 β 计数率后 联立方程求解。该技术采用的制源体系抗稳定铋干 扰能力更强， 回收更稳定， 分析周期更短， 仅需一台 国产测试设备并无需示踪剂即可完成三核素联测， 同时也适合于三核素的独立测定。 1实验部分 1． 1仪器 BH1216 弱 α、 β 测量仪 北京 核 仪 器 厂 ; SHA － C恒温振荡水浴 常州国华电器有限公司 。 1． 2标准溶液和主要试剂 210Pb、210Bi、210Po 平衡标准溶液 1． 00 Bq/mL， 0． 5 mol/L 盐酸 3． 5 mol/L 氯化钠介质。 铜箔 T2 牌号， 纯度 ＞99． 9， 厚度 0． 15 mm。 硝酸 15． 0 mol/L ， 硝酸 2． 0 mol/L ， 盐酸 12． 0 mol/L ， 氢氟酸 22． 5 mol/L ， 高氯酸 12． 0 mol/L 。 盐酸 － 氯化钠溶液 盐酸 0． 5 mol/L 氯化钠 3． 5 mol/L 。 抗坏血酸， 环氧涂料 GH104 。 1． 3实验方法 1． 3． 1铜箔与浮圈的制备 用 GH104 环氧涂料均匀凃刷铜箔带的一面， 在 烘箱 80℃ 中鼓风烘干 40 min， 剪制成 Φ20 mm 的 圆片。 用直径约 2 mm 的软质聚氯乙烯棒焊制成 Φ19 mm的浮圈。 铜箔使用前在 2． 0 mol/L 硝酸中浸泡 10 min， 蒸馏水清洗干净。 1． 3． 2溶矿 称取 0． 1000 ～1． 0000 g 试样于 200 mL 聚四氟 乙烯烧杯中， 加入 15． 0 mol/L 浓硝酸 20 mL、 22． 5 mol/L 氢氟酸 15 mL、 12． 0 mol/L 高氯酸 3 ～ 5 mL， 在控温电炉上低温 ≤100℃ 缓慢加热， 蒸至冒白 烟将尽。取下稍冷， 用 0． 5 mol/L 盐酸 3． 5 mol/L 氯化钠溶液 20． 0 mL 温热分次提取， 全部转入 100 mL 锥形瓶 A 溶液 。一周后， 再次称取该样品重 复溶矿操作， 提取液转入另外一个 100 mL 锥形瓶 B 溶液 。 1． 3． 3制源 A 溶液以及一周后制备的 B 溶液， 均在提取后 即进行制源。制源程序 向锥形瓶中加入 0． 60 g 抗 坏血酸和已处理好的套有浮圈的铜箔一枚。将锥形 瓶放入已恒温至 90℃的恒温振荡水浴中， 在振速为 120 r/min、 振幅 20 mm 下， 振荡制源 70 min。取出 铜箔， 用蒸馏水冲洗铜箔两面。将铜箔于室温下放 置 10 h， 去除短寿命 α、 β 放射性同位素对测量产生 的干扰。 1． 3． 4测量 将铜箔的活性面朝上放在不锈钢样品盘中心， 上机同时测量总 α 和总 β 净计数率。精密测定时， 需对样品源进行粗测后， 由下式确定最小实际测量 时间 tc NcNcN 槡 b Nc－ N b 2E2 1 tb NbNcN 槡 b Nc－ N b 2E2 2 式中 tc样品源总 α 或总 β 计数测量时间， min; tb空白 试剂与仪器本底 总 α 或总 β 计数 测量时间， min; Nc粗测的样品源含本底总α 或总β 计数率， cpm; Nb空白 试剂与仪器本底 总 α 或总 β 计数 率， cpm; E预定的净计数率相对标准误差， 。 1． 3． 5结果计算 假设取样时刻为 t0， 第一次制源中间时刻为 t1 A 溶液 ， 第二次制源中间时刻为 t2 B 溶液 ; 第 一次制源 A 溶液 测得的210Po 和 210Bi含量分别 用210Po t1 和210Bi t1 表示; 第二次制源 B 溶液 测得的210Bi含量用210Bi t2 表示; 210Pb、210Bi和210Po 的衰变常数分别用 λ1 、 λ 2和 λ3表示。 根据 Bataman 连续衰变方程， 可以得到以下四 个关系式 210Bi t 1 210Bi t 0 e － λ 2 t1－ t0 Pb t0 ［ 1 － e － λ 2 t1－ t0］ 3 210Bi t 2 210Bi t 0 e － λ 2 t2－ t0 Pb t0 ［ 1 － e － λ 2 t2－ t0］ 4 210Bi t 2 210Bi t 1 e － λ 2 t2－ t1 Pb t1 ［ 1 － e － λ 2 t2－ t1］ 5 210Po t 1 210Pb t 0 k1 210Bi t 0 k2 210Po t 0 e － λ 3 t1－ t0 6 364 第3 期王玉学， 等 岩石土壤及沉积物样品中210Pb － 210Bi －210Po 的快速联合测定 第32 卷 ChaoXing 其中 k1 λ 2λ3 e －λ 1 t1－t0 λ 2 － λ 1 λ3 － λ 1 [ e －λ 2 t1－t0 λ 1 － λ 2 λ3 － λ 2 e －λ 3 t1－t0 λ 1 － λ 3 λ2 － λ 3 ] k2 λ3 e －λ 2 t1－t0 λ3 － λ 2 e －λ 3 t1－t0 λ2 － λ [] 3 通过联立式 3 和 4 可以求算取样时刻的 210Pb t 0 和 210Bi t 0 ; 通过式 5 可以求算第一次制 源中间时刻的210Pb t1 ; 通过式 6 可以求算取样时 刻的210Po t0 。 2结果与讨论 2． 1盐酸浓度对回收率的影响 盐酸的浓度影响210Po 和210Bi是否能够同步达到 峰值自沉积回收、 同步峰值自沉积回收率的大小以 及同步达到自沉积峰值回收所需要的制源时间 ［16 ］。 控制体系的温度为90℃， 初始体积为25 mL， 振速为 120 r/min， 振幅 20 mm， 自沉积时间分别为 20、 40、 60、 80、 100 和 120 min， 考察不同的盐酸 均含 0． 6g 抗坏血酸 浓度下210Po 和210Bi的自沉积回收情况， 见图 1 和图 2。 图 1 和图 2 表明 当盐酸浓度在 0． 5 ～ 2． 0 mol/L之间变化时， 210Po、210Bi二核素均可以同步达 到峰值自沉积回收， 但峰值回收率均不是 100。 二核素同步达到峰值自沉积回收所需要的制源时间 有随着盐酸浓度的增加而逐渐缩短的趋势; 盐酸浓 度为 3． 0 mol/L 时， 210Po 和210Bi二核素不能够同步 达到峰值自沉积回收。 2． 2氯离子浓度对回收率的影响 适当增加氯离子浓度可以显著改善210Po、 210Bi 二核素的自沉积回收率。在不同浓度的盐酸中 0． 1 ～3． 0 mol/L， 其他条件同 2． 1 节 ， 分别加入不 同量的氯化钠以改变总氯浓度， 考察氯离子浓度 对210Po 和210Bi回收的影响， 见图 3 和图 4。 图3 和图4 表明 盐酸浓度在0．1 ～1．0 mol/L范 围内， 均可通过适当增加氯离子浓度来显著改善210Po 和210Bi的自沉积回收率。在此酸度范围内， 210Po 和 210Bi二核素的自沉积回收率均在总氯离子浓度为 4．0 mol/L 时达到最大。盐酸的浓度≥2．0 mol/L时， 不能 通过增加氯离子的浓度来改善210Po 和210Bi的自沉积 回收率。当盐酸的浓度为0．5 mol/L， 总氯离子浓度 为4．0 mol/L 时 即0．5 mol/L 盐酸 3．5 mol/L 氯化 钠体系 ， 210Po 和210Bi可同步达到 100 的峰值自沉 积回收。0．5 mol/L盐酸 3． 5 mol/L 氯化钠溶液为 本文选择的最佳制源溶液。 图 1盐酸浓度对210 Po 自沉积回收率的影响 Fig． 1Effect of hydrochloric acid concentration on recovery of 210Po spontaneous deposition 图 2盐酸浓度对210 Bi自沉积回收率的影响 Fig． 2Effect of hydrochloric acid concentration on recovery of 210Bi spontaneous deposition 图 3氯离子浓度对210 Po 自沉积回收率的影响 Fig． 3Effect of chloride ion concentration on recovery of 210Po spontaneous deposition 2． 3制源温度对回收率的影响 适当提高制源温度可以改善210Po 和210Bi二核素 的自沉积回收率并缩短达到峰值自沉积回收所需要 的制源时间 ［16 ］。选择制源溶液为 0． 5 mol/L 盐酸 3． 5 mol/L 氯化钠体系 25 mL ， 改变体系的温度 464 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2013 年 ChaoXing 图 4氯离子浓度对210 Bi自沉积回收的影响 Fig． 4Effect of chloride ion concentration on recovery of 210Bi spontaneous deposition 分别为 80℃、 90℃ 和 95℃ 其他条件同 2． 1 节 ， 考察制源温度对210Po 和210Bi自沉积回收的影响， 见 图 5 和图 6。 图 5 和图 6 表明 制源温度在 80 ～ 95℃ 范围 内， 210Po 均可达到 100的自沉积回收， 但温度分别 为 90℃和 95℃时所需要的制源时间 60 min 比温 度为 80℃时所需要的制源时间 80 min 短。制源 温度为 90℃时， 制源 80 min， 210Bi可达到 100 的自 沉积回收。制源温度分别为 80℃和 95℃时， 210Bi自 沉积回收率分别为 98 和 96。90℃ 为本文选择 的最佳制源温度。 2． 4制源溶液初始体积对回收率的影响 适当减小制源溶液初始体积可以缩短210Po 和 210Bi二核素达到峰值自沉积回收所需要的制源时 间 ［ 16 ］。选择制源溶液为0．5 mol/L 盐酸 3．5 mol/L 氯化钠体系， 改变制源溶液的初始体积分别为15、 20、 25、 30 和40 mL 其他条件同 2． 1 节 ， 考察溶液体积 对210Po 和210Bi自沉积回收的影响， 见图7 和图8。 图 7 和图 8 表明 制源溶液初始体积在 15 ～20 mL 之间时， 210Po 和210Bi二核素同步且定量自沉积 所需的最短制源时间为 60 min; 溶液初始体积在 25 ～30 mL 之间时， 二核素同步且定量自沉积所需的 最短制源时间为 80 min; 溶液初始体积大于等于 25 mL 时， 210Po 和210Bi在铜箔上的自沉积速率有随着 体积的增加而逐渐减小的趋势; 溶液体积为 40 mL 时， 二核素的峰值自沉积回收率开始降低。 考虑到制源溶液也是样品前处理 溶矿 后的 提取溶液， 本文选择制源溶液的初始体积为 20 mL。 2．5制源振速对回收率的影响以及制源时间的确定 合适的振荡搅拌能够加快210Po 和210Bi二核素的 自沉积速率。选择制源溶液为 20 mL 0． 5 mol/L 盐 酸 3． 5 mol/L 氯化钠 均含 0． 6g 抗坏血酸 ， 温度 图 5温度对210 Po 自沉积回收率的影响 Fig． 5Effect of temperature on recovery of 210Po spontaneous deposition 图 6温度对210 Bi自沉积回收率的影响 Fig． 6Effect of temperature on recovery of 210Bi spontaneous deposition 图 7制源溶液初始体积对210 Po 自沉积回收率的影响 Fig． 7Effect of solution volume on recovery of210Po spontaneous deposition 为 90℃， 改变制源振速分别为 120、 160 和 200 r/min， 考察不同的振速对自沉积回收率以及制源时 间的影响， 见图 9 和图 10。 图 9 和图 10 表明 制源振速在 120 ～160 r/min 之间， 制源 60 min， 210Po 和210Bi可定量同步自沉积。 564 第3 期王玉学， 等 岩石土壤及沉积物样品中210Pb － 210Bi －210Po 的快速联合测定 第32 卷 ChaoXing 制源振速为 200 r/min， 210Bi在铜箔上的自沉积不稳 定， 出现振荡 现 象。本 文 选 择 制 源 振 速 为 120 r/min; 制源时间偏安全选择为 70 min。 图 8制源溶液初始体积对210 Bi自沉积回收率的影响 Fig． 8Effect of solution volume on recovery of 210Bi spontaneous deposition 图 9制源振速对210 Po 自沉积回收率的影响 Fig． 9Effect of vibration frequency on recovery of 210Po spontaneous deposition 图 10制源振速对210Bi自沉积回收率的影响 Fig． 10Effect of vibration frequency on recovery of 210Bi spontaneous deposition 2． 6镀片纯度检查 2． 6． 1α 纯度检查 称取标准样品 GBW 04114 按本文 1． 3． 2 节方 法溶矿后， 按 1． 3． 3 节的制源方法制备检查源， 放置 一天后通过 α 能谱仪测量， 仅见 5． 305 MeV 的 α 粒 子能峰， 即此时镀片上的 α 辐射体核素仅有210Po。 2． 6． 2β 纯度检查与210Pb 是否共沉积的判断 将 2． 6． 1 节中制备的检查源放置一天后， 在一 段时间内连续测量总 β 净计数率， 以总 β 净计数率 的自然对数 ln N βi 对时间 t d 作图， 线性方程为 ln N βi － 0． 1380t 7． 2158， 线性相关系数 R 0． 9996。此线性方程的斜率 绝对值 在数值上与 210Bi的理论衰变常数 0． 1383 d－1 一致， 这表明实 测的衰变曲线符合纯210Bi的理论衰变曲线， 没有观 察到假如210Pb 存在时而产生的210Bi的生长。 向制源溶液中加入212Pb 并进行自沉积制源， 通过 γ 能谱仪测量212Pb 的自沉积率小于0．2。由此可以 认为， 样品溶液中210Pb 的自沉积率也同样小于0．2。 2． 7 210Po、210Bi加入量与总 α 总 β 净计数率线性关系 210Po 加入量 Bq 与总 α 净计数率 N α， cpm 的线性方程为 A 210Po 0． 0548N α 0． 0014， 线性 相关系数 Rα0． 9998; 210Bi加入量 Bq 与总 β 净计 数率 Nβ， cpm 的线性方程为 A 210Bi 0． 0755N β －0． 0005， 线性相关系数 Rβ0． 9997。 在本文选择的最佳制源环境下， 100． 0 Bq 以下 的210Po、 210Bi均能定量回收。 2． 8共存元素允许量 按本文 1． 3． 3 节操作， 测定 0． 05 Bq 的210Pb、 210Bi、210Po， 共存元素的允许量见表 1。 表 1共存元素 离子 允许量 Table 1Permission amounts of coexisting elements or ions 共存元素允许量/μg共存元素 离子允许量/μg Au Ⅲ2Mn Ⅶ2500 Te Ⅳ5Pb Ⅱ20000 Ag Ⅰ5Fe Ⅲ20000 Se Ⅳ10PO3 － 4 150000 Hg Ⅱ10ClO － 4 200000 Sb Ⅲ10F－200000 Ce Ⅳ10NO － 3 200000 Mo Ⅵ100SO2 － 4 200000 V Ⅴ200 238U Ⅵ 500 Bq Bi Ⅲ200 232Th Ⅳ 500 Bq Cr Ⅵ400 226Ra Ⅱ 500 Bq Cu Ⅱ2000 40K Ⅰ 10000 Bq 664 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2013 年 ChaoXing 表 1 表明 样品基体中可能存在的大量共存元 素以及溶矿后可能残余的酸根离子不干扰测定， 自 沉积制源可以在不附加分离手段的情况下进行。特 别是 200 μg 稳定铋存在时210Bi和210Po 仍能定量自 沉积回收， 允许量至少是镍箔制源的 40 倍 ［16 ］。样 品源放置 10 h 后测量， 可以忽略样品中与 210Bi和 210Po共存的其他短寿命天然放射性同位素的影响。 2． 9全程加标放化回收率 按本文 1． 3 节操作， 全程加标放化回收结果见 表 2。由表 2 可知， 三核素在各类样品中的全程加 标回收率均在 99． 5 ～100． 5之间。 表 2全程加标放化回收率 Table 2Total radiochemical spiked recovery rates 标准物质 编号 样品名称取样量/g 三核素 加标量 /Bq 回收率/ 210Pb210Bi210Po GBW 07103岩石1． 00000． 1099．6100． 4 100．2 GBW 07106岩石1． 00000． 1099．6100． 4 100．0 GBW 04117产铀岩石1． 00000． 10100． 4 100． 599．8 GBW 04119产铀岩石1． 00000． 1099．799．899．7 GBW 07404土壤1． 00000． 1099．8100． 4 100．3 GBW 07405土壤1． 00000． 10100． 399．8100．2 GBW 07310 水系沉积物1． 00000． 10100． 599．7100．5 GBW 07311 水系沉积物1． 00000． 10100． 399．8 99．9 GBW 04110铀矿石0． 10001． 00100． 499．699．7 GBW 04111铀矿石0． 10001． 0099．7100． 2 100．1 2． 10方法精密度 按本文 1． 3 节操作， 平行测定放射性比活度水 平为 0． 10 Bq/g 的210Pb － 210Bi －210Po 放射性平衡样 品 11 次， 三核素测量结果的相对标准偏差分别为 2． 9、 2． 9和 2． 6。 2． 11方法检出下限 应用本文建立的测试技术， 测试岩石、 土壤及沉 积物样品中210Pb、 210Bi和210 Po， 典型情况下 1000 min 三核素的检出下限分别为 6． 6 Bq/kg、 6． 6 Bq/kg和 0． 3 Bq/kg。 3结语 本文建立了双样 － 铜箔恒温自沉积 － 总 α、 总 β 同时计数法快速联合测定岩石、 土壤及沉积物样 品中210Pb、 210Bi、210Po 的分析技术， 也适合于单核素 单测; 研究确定了210Bi、 210Po 二核素同步恒温自沉积 于铜箔的最佳制源体系， 盐酸浓度、 氯离子浓度、 制 源溶液初始体积、 制源温度、 制源振速等因素都会对 210Bi和210Po 二核素在铜箔上的同步定量自沉积回收 产生影响， 其中氯离子浓度的影响尤为重要。 在本文选择的制源体系中自沉积制源， 抗稳定 铋的干扰能力更强， 在不附加分离手段的情况下制 源时回收更稳定。采用双样 － 两次铜箔自沉积制源 法联测三核素， 无需重新建立210Pb － 210Bi平衡， 环境 样品的分析周期较短， 一般仅需一周。仅需一台国 产测试设备并无需示踪剂即可完成210Pb － 210Bi － 210Po三核素联测， 操作简便， 成本经济， 满足国情， 容 易推广。该技术不仅适合于一般岩石、 土壤样品分 析， 也适合于三核素可能严重失衡的其他一些环境 样品 如气溶胶 分析。 4参考文献 ［ 1］Kim C K，Kim C S，Sansone U，Martin P． Development and application of an on- line sequential injection system fortheseparationofPu， 210Po and 210Pb from environmental samples ［J］ ． AppliedRadiationand Isotopes， 2008， 66 2 223 －230． ［ 2］Kim C K，Martin P，Fajgelj A． Quantification of mea- surement uncertainty in the sequential determination of 210Pb and210Po by liquid scintillation counting and alpha- particle spectrometry ［J］ ． Accreditation and Quality Assurance， 2008， 13 2 691 －702． ［ 3］Connan O，Boust D，Billon G，Solier L，Rozet M， Bouderbala S． Solid partitioning and solid- liquid distribution of 210Po and210Pb in marine anoxic sediments Roads of Cherbourg at the northwestern France ［J］ ． Journal of Environmental Radioactivity， 2009， 100 10 905 －913． ［ 4］Yamamoto M，Sakaguchi A，Tomita J，Imanaka T， Shiraishi K． Measurements of 210Po and210Pb in total diet samples Estimate of dietary intakes of 210Po and 210Pb for Japanese ［J］ ． Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry， 2009， 279 1 93 －103． ［ 5］Kawakami H，Yang Y L，Kusakabe M． Distributions of 210Po and210Pb radioactivity in the intermediate layer of thenorthwesternNorthPacific［J］ ．Journalof Radioanalytical and Nuclear Chemistry， 2009， 279 2 561 －566． ［ 6］Martin P，Hancock G． Routine analysis of naturally occurring radionuclides in environmental samples by alpha- particle spectrometry［R］ ． Canberra Supervising Scientist for the Alligator Rivers Region， 1992． ［ 7］Desideri D，Guerra F，Meli M A，Testa C． Determin- ation of 210Pb in sediments by extraction chromatography ［ J］ ． Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry， 1995， 200 5 385 －396． ［ 8］Assunta M M，Desideri D，Roselli C，Feduzi L． Analytical s to determine 210Po and210Pb in marine samples ［J］ ． Microchemical Journal， 2011，99 764 第3 期王玉学， 等 岩石土壤及沉积物样品中210Pb － 210Bi －210Po 的快速联合测定 第32 卷 ChaoXing 2 273 －277． ［ 9］Harada K，Burnett W C，Larock P A． Polonium in Florida groundwater and its possible relationship to the sulfur cycle and bacteria ［J］ ．Geochimica et Cosmo- chimica Acta， 1989， 53 1 143 －150． ［ 10］ Claude W S，Conrad P W． Radiochemical determination of lead- 210 in uranium ores and air dusts［ J］ ． Analytical Chemistry， 1977， 9 2 302 －306． ［ 11］ Cutshall N H， Larsen I L， Olsen C R． Direct analysis of 210Pb in sediment samples Self- absorption corrections ［J］ ． Nuclear Instruments and s，1983，206 1 －2 309 －312． ［ 12］Villa M，Hurtado S，Manjon G，Garcia- Tenorio R． Calibrationandmeasurementof 210Pb usingtwo independent techniques ［J］ ． Radiation Measurements， 2007， 42 9 1552 －1560． ［ 13］ Sima O，Arnold D． Transfer of the efficiency calibration ofgermaniumgamma- raydetectorsusingthe GESPECOR software ［J］ ． AppliedRadiationand Isotopes， 2002， 56 1 71 －75． ［ 14］Kunzendorf H． A practical approach for self- absorption correction in 210Pb gamma- spectrometric dating ［J］ ． Journal ofRadioanalyticalandNuclearChemistry， 1996， 204 1 23 －31． ［ 15］Biggin C D，Cook G T，MacKenzie A B，Pates J M． Time- efficient for the determination of 210Pb， 210Bi，and210Po activities in seawater using liquid scintillation spectrometry ［J］ ．Analytical Chemistry， 2002， 74 3 671 －677． ［ 16］ 王玉学， 郭冬发， 黄秋红． 镍箔恒温自沉积总 α、 总 β 计数法同时或连续测定样品中210Pb、 210Bi、210Po［J］ ． 铀矿地质， 2012， 28 3 165 －172． Joint and Rapid Determination of 210 Pb- 210 Bi- 210 Po in Rock，Soil and Sediment Samples by Constant Temperature Spontaneous Deposition on Cu- foil with Gross α and Gross β Counting WANG Yu- xue1， 2，GUO Dong- fa1*，HUANG Qiu- hong1，WANG Zhe2，SUN Wei2，LIU Li- kun1 1． Beijing Research Institute of Uranium Geology，China National Nuclear Corporation，Beijing100029，China; 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