响应曲面法优化青藏高原某铜矿浮选工艺研究_冯媛媛.pdf

收稿日期2019-12-25 基金项目青海省重大科技专项项目 （编号 2018-GX-A7） 。 作者简介冯媛媛 （1994） ， 女， 硕士研究生。通讯作者罗仙平 （1973） ， 男， 教授， 博士研究生导师。 总第 524 期 2020 年第 2 期 金属矿山 METAL MINE 响应曲面法优化青藏高原某铜矿浮选工艺研究 冯媛媛 1， 2 卜显忠 1 翁存建 1， 2， 3， 4 王鹏程 2， 3， 4 罗仙平 1， 2， 3， 41 （1. 西安建筑科技大学资源工程学院， 陕西 西安 710055； 2. 青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室， 青海 西宁 810006； 3. 西部矿业集团科技发展有限公司， 青海 西宁 810006； 4. 青海省有色矿产资源工程技术研究中心， 青海 西宁 810006） 摘要针对青藏高原某铜矿现场药剂制度的缺陷， 在单因素试验的基础上， 建立响应曲面数学模型， 寻求新 型捕收剂XK-103在该矿应用的最佳条件及与其他因素对指标的交互影响。矿浆pH值、 调整剂硫化钠用量和捕收 剂XK-103用量对该铜矿浮选指标有显著影响， 经单因素条件试验， 初步确定矿浆pH值为9， 硫化钠用量为250 g/t， XK-103用量为28 g/t时， 铜浮选指标最佳。用Design-Expert 8.0.6软件进行响应曲面分析优化和方差分析计算， 以 矿浆pH值、 XK-103用量和硫化钠用量为自变量， 铜粗精矿的回收率和品位为响应值建立数学模型， 获得的最佳浮 选条件为pH9.11， XK-103用量27.64 g/t， 硫化钠用量234.04 g/t， 在此条件下， 铜粗精矿的铜回收率计算响应结果为 94.67， 铜品位响应结果为 17.10。根据响应曲面结果， 选取 pH 值为 9， 硫化钠用量为 235 g/t， XK-103 用量为 27.60 g/t进行闭路试验验证， 结果表明， 在原矿铜品位为1.28的条件下， 经1粗1精2扫的闭路流程试验获得了铜 品位为29.53， 铜回收率为95.21的铜精矿。 关键词斑岩型铜矿浮选XK-103响应曲面法 中图分类号TD923文献标志码A文章编号1001-1250 （2020） -02-088-08 DOI10.19614/ki.jsks.202002016 Optimization of Flotation Process of a Copper Mine in Qinghai-Tibet Plateau by Response Surface Feng Yuanyuan1， 2Bu Xianzhong1Weng Cunjian1， 2， 3， 4Wang Pengcheng2， 3， 4Luo Xianping1， 2， 3， 42 （1. School of Resources Engineering， Xian University of Architecture and Technology， Xian 710055， China； 2. Key Laboratory of Plateau Mineral Processing Engineering and Comprehensive Utilization in Qinghai Province， Xining 810006， China； 3. Technology Developement of Western Mining Group Co.， Ltd， Xining 810006， China； 4. Qinghai Province Nonferrous Mineral Resources Engineering Technology Research Center， Xining 810006， China） AbstractIn view of the shortcomings of the on-site pharmacy system of a copper mine in Qinghai-Tibet Plateau， based on single-factor experiments，a mathematical model of response surface was established to find the best conditions for the application of the new collector XK-103 in this mine，and the interaction with other factors on indicators influences. The pH value of pulp，the dosage of regulator sodium sulfide and the dosage of collector XK-103 have a significant effect on the flotation index of copper ore. After single factor tests，the pH value of the pulp was 9 and the dosage of sodium sulfide was 250 g/t， the dosage of XK-103 is 28 g/t. Design-Expert 8.0.6 software was used to per response surface analysis optimiza- tion and analysis of variance. A mathematical model was established with the pH value of the pulp，the dosage of XK-103 and the dosage of sodium sulfide as independent variables， and the recovery and grade of copper concentrate as response val- ues. The best flotation conditions obtained were pH 9.11，the dosage of XK-103 was 27.64 g/t，and the dosage of sodium sulfide was 234.04 g/t. Under this condition，the calculated copper recovery of the copper concentrate was 94.67，and the grade response result was 17.10. According to the response surface results，a closed-circuit test was conducted with a pH value of 9，a sodium sulfide dosage of 235 g/t，and an XK-103 dosage of 27.60 g/t. The results indicated that，at original copper grade of 1.28，the closed-flow process test of one roughing，one cleaning，two scavening obtained copper concen- trate with copper grade of 29.53 and copper recovery of 95.21. KeywordsPorphyry copper deposit， Flotation， XK-103， Response surface Series No. 524 February 2020 88 ChaoXing 青藏高原某斑岩型铜矿原矿铜品位较高， 且铜 主要以硫化铜矿形式赋存， 但在实际生产中， 由于铜 浮选的药剂制度存在一定缺陷， 造成铜回收指标不 理想， 且现场捕收剂用量大、 成本高。因此， 急需更 高效的捕收剂代替， 并对现场药剂制度进行优化。 响应曲面法是应用最广泛的实验设计和优化方法， 在受多工艺参数影响的变量试验中应用广泛 ［1-4］。响 应曲面优化 ［5］能够有效地分析模型中响应量受到单 因素及其交互作用的影响 ［6］， 优化有限的试验点， 可 通过预测各因素的具体工艺条件确定其最佳水平范 围， 有效缩短试验时间及次数 ［7］。赵敏捷等［8］通过中 心复合设计进行响应曲面设计， 以磨矿细度、 硫化钠 用量和磷酸乙二胺用量为自变量， 铜精矿回收率和 品位为响应因变量， 优化了云南某氧化铜矿浮选试 验， 表明响应曲面可以优化铜矿物的浮选。廖亚龙 等 ［9］采用响应曲面法对某复杂硫化铜矿的浸出工艺 建立了浸出率模型， 发现铜的浸出率与预测值吻合 较好， 表明响应曲面模型可信度高。 响应曲面分析在选矿实验设计研究中的应用已 有实践证明可行， 但其对斑岩型硫化铜矿的分析极 少见相关研究， 本文针对西部矿业集团科技发展有 限公司为改善现场用药缺陷而研制的一种硫胺酯类 复配捕收剂 （XK-103） 进行响应曲面分析， 考察其在 西藏某斑岩型铜矿浮选试验研究中的应用效果， 旨 在寻求XK-103在该矿石选别中应用的最佳条件及 其他因素对浮选指标的交互影响， 为现场提供理论 指导。 1试验原料 矿样取自青藏高原某斑岩型铜矿， 试样铜含量 为 1.28， CuO 占 0.075， 铜氧化率为 5.86。原矿 工艺矿物学研究表明， 辉铜矿是铜的主要赋存矿物， 其含铜量占总铜量的54.78， 其次是黄铜矿， 且试样 中主金属铜矿物颗粒相对较粗， 在较粗的磨矿细度 下即可实现铜矿物的回收； 其脉石矿物主要是长石 和石英等， 黏土矿物含量较低， 不易泥化， 更有利于 浮选。原矿化学分析结果如表1所示。可以看出， 矿 石铜品位为1.28， 含量较高， 是矿石中主要回收的 元素。 注 Au、 Ag含量的单位为g/t。 浮选试剂主要有石灰 （分析纯） 、 XK-103 （工业 级） 、 BK404 （工业级） 、 Z-200 （工业级） 、 酯-105 （工业 级） 、 硫化钠 （工业级） 、 2油 （工业级） 等。 试验设备主要有XFD系列挂槽式浮选机 （长春 探矿机械厂） 、 XTLZ型多用真空过滤机 （南昌通用化 验制样机厂） 、 电热恒温鼓风干燥箱 （上海市东星建 材试验设备有限公司） 、 锥形球磨机 （长春探矿机械 厂） 等。 2试验方法 将矿样破碎至2 mm以下， 每次称取1000 g矿样， 球磨机磨至-0.074 mm占60后进行浮选试验， 浮选 用水为自来水， 按试验条件依次添加调整剂搅拌 3 min， 加入捕收剂搅拌2 min， 加入起泡剂搅拌1 min。 浮选试验流程见图1。在单因素试验基础上， 利用响 应曲面优化浮选条件进行最优条件试验研究。 3试验结果与讨论 3. 1单因素试验 3. 1. 1捕收剂种类对粗选指标的影响 为考察新型捕收剂XK-103的浮选效果， 将其与 Z-200、 BK-404等现场常用硫化铜矿捕收剂进行对 比。捕收剂用量均为 28 g/t， 调整剂硫化钠用量为 250 g/t， 起泡剂2油用量为14 g/t， pH值为9， 捕收剂种 类对硫化铜矿浮选指标影响结果见图2。 从图2可以看出， XK-103作为铜粗选捕收剂时， 铜粗精矿铜回收率最大， 为94.27。Z-200、 BK-404 和酯-105的浮选回收率均低于XK-103， XK-103在 铜粗选时的品位虽低于其他3种药剂， 但回收率明显 较优， 品位可通过后续精选作业来提高。因此， 后续 2020年第2期冯媛媛等 响应曲面法优化青藏高原某铜矿浮选工艺研究 89 ChaoXing 作业选用XK-103为浮选捕收剂。 3. 1. 2矿浆pH值对粗选指标的影响 采用XK-103作捕收剂， 药剂用量为28 g/t， 用石 灰作 pH调整剂， 选取石灰用量为 500 g/t、 1 000 g/t、 1 500 g/t、 2 000 g/t、 2 500 g/t， 分别对应pH为8、 9、 10、 11、 12， 2油用量为14 g/t， 硫化钠用量为250 g/t。pH 值对浮选指标的影响如图3所示。 由图3可知， 随着pH值的增加， 铜粗精矿品位与 回收率都是先上升再降低， 当pH值为9时， 品位达到 最大值， 为17.06， 回收率为94.25， 回收率在pH值 为 10 时达到最大值， 为 94.32， 但是品位略低， 为 16.69， 回收率相差不大。综合考虑， 后续试验 pH 值为9， 即石灰用量为1 000 g/t。 3. 1. 3硫化钠用量对粗选指标的影响 固定 pH 值为 9， 2油用量为 14 g/t， 捕收剂 XK- 103 用量为 28 g/t， 选取硫化钠用量为 0 g/t、 250 g/t、 500 g/t、 750 g/t， 考察硫化钠的用量对浮选指标的影 响， 结果如图4所示。 由图4可知 硫化钠用量为250 g/t时， 铜粗精矿 回收率优于不加硫化钠时指标， 可见适量的硫化钠 可以硫化部分氧化铜， 使铜得到更好的回收； 随着硫 化钠用量继续增加， 铜粗精矿的回收率在逐步降低， 这是由于硫化钠用量大时， 起到了抑制剂的作用， 抑 制了部分硫化矿， 硫化钠对铜矿物的抑制作用由强 到弱依次为黄铜矿、 斑铜矿、 铜蓝、 辉铜矿 ［10］。因此， 选择硫化钠用量为250 g/t。 3. 1. 4XK-103用量对粗选指标的影响 铜粗选固定pH值为9， 2油用量为14 g/t， 硫化钠 用量为250 g/t， 选取XK-103用量为7 g/t、 14 g/t、 21 g/t、 28 g/t、 35 g/t， 考察捕收剂XK-103用量对浮选指标的 影响， 结果如图5所示。 由图5可知 随着XK-103用量的增加， 铜粗精矿 回收率逐步增加， 品位随之减小， 品位可通过后续精 选作业来提高； 当捕收剂用量为28 g/t时， 回收率达 到最大值。因此， 选择XK-103用量为28 g/t。 3. 2响应曲面分析 响应曲面分析是一种统计学和数学方法的结 合， 主要目标是优化受各种工艺参数影响的响应值， 可将参数与响应面之间的关系进行量化 ［11-13］。基于 单因素试验的结果， 采用中心复合设计 （CCD） 进行响 应曲面设计， 选取矿浆pH值、 XK-103用量和硫化钠 用量为设计因素， 铜粗精矿的回收率和品位为响应 值， 建立3因素2水平的数学模型。一旦定义了所需 的变量值范围， 它们就被编码为阶乘点的1， 中心 点为0。因素和水平见表2。响应曲面分析和方差分 析用Design-Expert 8.0.6软件计算。 响应曲面中心复合设计结果见表3， 回收率的响 应范围为 79.49～94.44， 品位的响应范围为 15.21～ 17.11。 响应值回收率和品位的方差分析结果见表4和 表5。 金属矿山2020年第2期总第524期 90 ChaoXing 响应曲面所得回归方程 ［12］ Yi b0 ε ∑ i 1 n bixi∑ i 1 n biix2 i∑ i ＜ j bijxixj， （1） 式中，Yi表示响应值，b0表示中心点修正值，bi，bii，bij 分别表示线性、 二次项和交互效应的系数，xi，xj表示 不同因素的编码，ε为误差项。 通过Design-Expert 8.0.6软件计算， 以矿浆pH值 X1、 XK-103用量X2、 硫化钠用量X3为自变量， 铜精矿 的回收率Y1和品位Y2为响应值， 拟合所得回归方程 如下 Y194.461.39X11.00X2-1.62X3-1.51X1X2- 0.16X1X3-0.66X2X3-3.01X 2 1-2.45X 2 2-4.14X 2 3 ，（2） Y217.10-0.078X1-0.2X20.019X3-0.019X1X2- 0.014X1X30.00375X2X3-0.15X 2 1-0.49X 2 2-0.052X 2 3. （3） 方差分析表中， F值表示方差分析对模型和模型 系数的显著性检验， 表明模型的显著性， 一般F值越 大越显著。表中失拟项越小越好 （平方和等于零最 好） ， 而该项对应的p值可说明因素影响的显著性， p≤ 0.05， 说明模型有意义； p＞0.05， 响应曲面无意义， 模 型无效。 从表4、 表5可知， 矿浆pH值X1、 XK-103的用量 X2和硫化钠用量X3对回收率均有显著影响， 其中硫 化钠用量影响最显著， 同时矿浆pH值X1与XK-103 用量X2的交互作用对回收率影响较显著； XK-103的 用量X2对铜精矿品位有极其显著的影响， 其次矿浆 pH值X1对品位也有影响； 回收率模型和品位模型p 值均小于0.000 1， 故回收率和品位模型显著。 图6表示回收率和品位二次回归方程的可信度 分析图， 图中斜线表示回归方程预测值与试验所得 实际值的吻合程度， 可以看出试验指点集中分布在 斜线附近， 表明模型拟合较好， 可信度较高。 图7表示矿浆pH值、 硫化钠用量和XK-103用量 与铜精矿回收率间的等高线图与3D响应曲面。图8 为矿浆pH值、 硫化钠用量和XK-103用量与铜精矿 品位间的等高线图和3D响应曲面图。等高线图可以 通过形状反映各因素间交互效应的强弱， 等高线越 趋近于圆形， 因素间交互作用越显著。 2020年第2期冯媛媛等 响应曲面法优化青藏高原某铜矿浮选工艺研究 91 ChaoXing 由图7可知， 矿浆pH值和XK-103用量的交互作 用对回收率影响最显著，（a） 图最接近圆形， 其他2个 近似椭圆， 3D曲面图有最高点。 由图8可以看出， 矿浆pH和硫化钠用量的交互 作用对品位影响最显著，（c） 图最接近圆形， 其他2个 近似椭圆， 3D曲面图有最高点。 图9和图10分别为铜品位和回收率响应曲面模 型Cube图。矿浆pH值在8～10之间， 捕收剂XK-103 用量在21～35 g/t之间， 硫化钠用量在150～350 g/t之 间， Cube图的中心点存在拟合最值。 金属矿山2020年第2期总第524期 92 ChaoXing 通过响应曲面分析优化， 最终获得该铜矿的浮 选最佳工艺参数为 pH 值为 9.11， XK-103 用量为 27.64 g/t， 硫化钠用量为234.04 g/t， 在此条件下， 铜粗 精矿的铜回收率计算响应结果为94.67， 铜品位响 应结果为17.10。 3. 3闭路流程试验 根据响应曲面优化结果， 进行1粗1精2扫的闭 路流程试验， 选取粗选试验条件为石灰用量1 000 g/t， 即pH9， 硫化钠用量为235 g/t， XK-103用量为27.60 g/t进行闭路试验验证。图12为闭路试验流程， 表6 2020年第2期冯媛媛等 响应曲面法优化青藏高原某铜矿浮选工艺研究 93 ChaoXing ［1］ ［2］ ［3］ ［4］ ［5］ ［6］ ［7］ ［8］ ［9］ ［10］ ［11］ 为闭路试验结果。在原矿铜品位为1.28的条件下， 经 1 粗 1 精 2 扫的闭路流程试验， 获得了铜品位为 29.53， 铜回收率为95.21的铜精矿。 4结论 （1） 矿浆 pH 值、 调整剂硫化钠用量和捕收剂 XK-103用量对该铜矿浮选指标有显著影响， 经单因 素条件试验， 初步确定矿浆pH值为9， 硫化钠用量为 250 g/t， XK-103用量为28 g/t。 （2） 用 Design-Expert 8.0.6软件进行响应曲面分 析优化和方差分析计算， 通过3因素2水平的CCD设 计， 以矿浆pH值、 XK-103用量和硫化钠用量为自变 量， 铜粗精矿的回收率和品位为响应值建立数学模 型。响应曲面优化最佳浮选条件为 pH 值为 9.11， XK-103用量为27.64 g/t， 硫化钠用量为234.04 g/t， 在 此条件下， 铜粗精矿的铜回收率计算响应结果为 94.67， 铜品位响应结果为17.10。 （3） 根据响应曲面结果， 选取pH值为9， 硫化钠 用量为235 g/t， XK-103用量为27.60 g/t进行闭路试 验验证， 结果表明， 在原矿铜品位为1.28的条件下， 经 1 粗 1 精 2 扫的闭路流程试验获得了铜品位为 29.53， 铜回收率为95.21的铜精矿。 参 考 文 献 张晋霞， 邹玄， 牛福生. 采用响应曲面法优化蓝晶石浮选试验 ［J］ . 矿产综合利用， 2019， 215 （1） 157-161. 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