应用扫描电镜-X射线能谱研究神东矿区砂岩中结构面的微观结构及元素特征_李回贵.pdf

2018 年 1 月 January 2018 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 37，No． 1 70 －78 收稿日期 2017 －05 －12; 修回日期 2017 －11 －20; 接受日期 2018 －01 －02 基金项目 国家自然科学基金重点资助项目 U1261207 ; 国家自然科学基金资助项目 51604093 ; 贵州省重点学科矿业 工程学科资助项目 ZDXK［ 2016］ 13 ; 贵州省联合基金资助项目 LH 字［ 2016］ 7051 作者简介 李回贵， 博士， 讲师， 从事矿山岩石力学研究。E- mail lihuigui1221163． com。 李回贵，李化敏，李长兴， 等． 应用扫描电镜 － X 射线能谱研究神东矿区砂岩中结构面的微观结构及元素特征［ J］ ． 岩矿测试， 2018， 37 1 70 －78． LI Hui- gui，LI Hua- min，LI Chang- xing，et al． Study on Microstructure and Elements in the Sandstone of the Shendong Coal Field， Inner Mongolia by SEM- EDX［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2018， 37 1 70 －78． 【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201705120080】 应用扫描电镜 － X 射线能谱研究神东矿区砂岩中结构面的 微观结构及元素特征 李回贵1，李化敏2，李长兴1，陈善乐1 1． 贵州工程应用技术学院矿业工程学院，贵州 毕节 551700; 2． 河南理工大学能源科学与工程学院，河南 焦作 454000 摘要 神东矿区砂岩地层中存在大量的结构面， 这种结构面的存在会对岩层的力学性能、 超声波传播、 破坏 形式以及力的传递等都有显著的影响， 但是结构面的微观结构及元素特征是其主要原因之一。本文以布尔 台煤矿、 大柳塔煤矿和补连塔煤矿地层砂岩中的结构面为研究对象， 采用 FEI － SEM 扫描电镜和能谱仪对不 同类型结构面的微观结构和元素特征进行了研究。结果表明 神东矿区砂岩中的结构面可以分为两大类 Ⅰ和Ⅱ ， 其中Ⅰ类又可以分为三个亚类 Ⅰ1、 Ⅰ2、 Ⅰ3 ; Ⅰ类主要含有煤， Ⅱ类主要含有白云母。Ⅰ1和Ⅱ 类结构面颗粒感不明显， 颗粒边界不清晰， Ⅰ2和Ⅰ3类结构面颗粒感比较明显， 颗粒边界比较清晰。Ⅰ1 、 Ⅰ 2、 Ⅰ3和Ⅱ类型结构面的孔隙直径和裂隙长度 m 分别为 2． 1、 81． 8、 8． 9、 38． 8、 4． 5、 143． 7 和 3． 8、 13． 8。 Ⅰ1类结构面主要组成元素是 C、 O、 Si、 Al、 K、 Ti 和 Fe; Ⅰ2类结构面主要为 C; Ⅰ3类结构面主要为 C、 O、 Si、 Al、 K 和 Mg; Ⅱ类结构面的主要元素有 C、 O、 Si、 Al、 K 和 Ti。神东矿区地层中结构面主要元素为 C 和 O， 两种类 型的微观结构存在差异。研究结果有助于进一步揭示神东矿区顶板动力灾害及台阶下沉等现象。 关键词 结构面; 微观结构; 孔隙; 元素特征; 神东矿区 中图分类号 P575． 1; P575． 2文献标识码 A 神东矿区煤系地层砂岩中存在大量的节理、 层 理等不连续弱面， 具有明显的各向异性。大量的研 究表明， 层理不仅仅对岩体的力学性质有显著的影 响， 同时也会对顶板的运动规律、 破断方式、 能量的 传递以及支架选型等都有一定的影响 ［1 －3 ］。但是层 理的微观结构、 成分特征等是层理对岩体力学性质 产生显著影响的根本原因。因此， 研究层理的微观 结构非常有必要。 目前国内外学者针对岩石的微观结构开展了大 量的相关研究。已有多位学者采用 X 射线及扫描 电镜的方法对不同类型岩石的成分、 元素和微观结 构特征进行了研究 ［4 －8 ］。杨春和等［9 ］采用偏光显微 镜、 扫描电镜、 X 射线粉晶衍射针对板岩在不同浸泡 时间下的微观结构进行了分析， 并且分析了微观结 构对板岩力学性质的影响， 研究认为板岩随着水的 浸泡作用使得矿物颗粒产生膨胀， 胶结程度越来越 差。石秉忠等 ［10 ］对须家河组三段的硬脆性泥页岩 水化过程的微观结构进行了实验研究， 认为硬脆性 泥页岩在水化过程中先通过原生的孔缝促进内部矿 物发生水化作用， 进而慢慢产生扩展发生宏观破裂。 时贤等 ［11 ］以页岩为研究对象， 采用计算机断层 CT 扫描技术、 扫描电镜等设备对页岩的微观结构 进行了研究。薛华庆等 ［12 ］采用 CT 扫描技术对油 07 ChaoXing 砂、 致密砂岩和页岩的微观结构进行了研究， 并且分 析了 CT 扫描技术与常规测试方法的差异。曹平 等 ［13 －14 ］运用 Talysurf CLI2000 三维表面激光形貌仪 对岩石节理表面形貌特征进行了研究， 认为节理面 的分维数与 JRC 之间存在函数关系， 并且温度对水 岩作用存在一定的影响。陈世江等 ［15 ］首先基于数 值图像技术对岩石节理进行扫描， 再利用分形理论 对其进行了分析。 以上研究虽然在一定程度上揭示了节理的形貌 特征， 但是这些研究主要集中在节理的宏观形貌特 征， 对于其微观结构和成分特征研究相对较少， 尤其 是针对于天然形成的结构面研究更加鲜有报道。因 此， 为了研究神东矿区地层中结构面的微观结构及 元素特征， 本文以神东矿区布尔台煤矿、 大柳塔煤矿 和补连塔煤矿覆岩中采集的结构面试样为研究对 象， 采用扫描电镜和 X 射线能谱仪对其结构面的微 观结构和元素特征进行了研究。 1实验部分 1． 1试样采集 本文试样采集于神东矿区布尔台煤矿、 大柳塔 煤矿和补连塔煤矿。试样采集的方法采用地面钻孔 取心的方法， 然后在实验室内采用美国 GCTS 切割 机把含有结构面的一段岩心切割下来， 自然干燥 7 天。 1． 2试验设备及试验方案 本文的扫描电镜和 X 射线能谱实验是采用美 国 FEI 场发射扫描电镜。该仪器具有超高分辨率， 能做各种固态样品表面形貌的二次电子像、 反射电 子像观察及图形处理， 配有高性能 X 射线能谱仪， 能同时进行样品表层的微区点、 线、 元素的定性、 半 定量及定量分析， 具有形貌和化学组分综合分析能 力。为了分析不同结构面微观结构及元素的差异， 每组结构面试样重复进行三次实验。实验的主要步 骤如下。 1 取样。每组试样选取三个样品， 样品的尺 寸要求长 8 mm、 宽 8 mm、 高 5 mm 左右。然后对样 品表面的粉尘和离散的颗粒进行处理。 2 干燥试样。由于扫描电镜是在高真空下进 行的， 因此需要进行干燥。 3 固定试样。用导电的电胶把试样固定在小 圆盘上， 然后把掉下来的颗粒处理掉。 4 镀膜。采用喷金仪在高真空下对试样进行 镀膜。 5 扫描电镜试验。用钳子把镀好膜的试样放 入载物台上， 然后开始进行试验。 2结果与讨论 2． 1结构面的宏观特征分析 为了研究砂岩结构面的宏观结构特征， 采用高 清数码相机采集砂岩结构面的相片。砂岩中的结构 面主要可以分为两大类， 第Ⅰ类是以煤为主， 可以分 为Ⅰ1 、 Ⅰ 2 、 Ⅰ 3三个小类; 第Ⅱ类是以云母为主。两 种结构面特征为 Ⅰ1类， 植物的叶炭化形成的结构 面， 该类结构面中保留了很明显的植物叶形状， 结构 面比较光滑， 孔裂隙相对较少， 结构面中叶化石相互 交错， 没有一定的规律; Ⅰ2类， 植物树干炭化形成的 结构面， 该类结构面能够观察到一定的裂隙， 结构面 不是很光滑; Ⅰ3类， 以小颗粒状煤形成的结构面， 该 类结构面没有明显的孔裂隙， 但是其结构面很粗糙， 有一定的反光性; Ⅱ类， 该类结构面是以白云母为主 形成的结构面， 没有明显的孔裂隙， 结构面比较粗 糙， 能够清晰地观察到白云母。 从以上分析和图中可以发现， 两种类型砂岩中 的结构面具有一定的差异。Ⅰ1类结构面在被破坏 时具有一定的抗拉能力和抗压能力， 但是由于其结 构面比较光滑， 结构面断裂之后其抗剪切能力可能 相对较小。Ⅰ2类结构面由于其主要物质是碳， 属于 有机质与砂岩， 基本上没有黏聚力， 结构面的抗拉强 度基本上为 0， 抗拉和抗剪能力相对较弱， 如果砂岩 中存在这种连续的结构面， 其基本上不能定为同一 层， 应该分为两层。Ⅰ3类结构面相对粗糙， 具有一 定的摩擦力， 因此这类结构面在断裂之后其抗剪强 度相对较大。由于这种结构面比较薄， 也具有一定 的黏聚力， 因而具有一定的抗拉强度和剪切强度。 Ⅱ类结构面以有机质和云母为主， 两种物质与砂岩 的黏聚力相对较小， 但是其结构面相对粗糙， 因此该 类结构面砂岩具有一定的抗剪强度， 但是抗拉强度 可能相对较小。 2． 2结构面的微观结构特征分析 本文采用了环境扫描电镜测试了神东矿区砂岩 中两种典型结构面的微观结构特征。测试过程中两 种典型的结构面试样都被分别放大了 100 倍、 200 倍、 500 倍、 1000 倍、 2000 倍和5000 倍。图1 是两种 砂岩被放大 500 倍和 2000 倍的微观结构特征 图 ［16 －17 ］， 可以看出， 两种结构面的微观结构特征具 有明显的差异。Ⅰ1类结构面颗粒感不明显， 颗粒边 界不清晰， 但是其表面比较平整光滑; 能够观察到一 17 第 1 期李回贵， 等 应用扫描电镜 － X 射线能谱研究神东矿区砂岩中结构面的微观结构及元素特征第 37 卷 ChaoXing 图 1不同类型结构面微观结构特征分析 Fig． 1Analysis on microstructure characteristics with different type of structural planes 27 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 ChaoXing 定量的孔隙， 但是孔隙的直径比较小; 部分试样可以 观察到明显的裂隙， 并且裂隙的长度和宽度比较大。 Ⅰ2类结构面颗粒感比较明显， 颗粒边界比较清晰， 但是其表面非常粗糙、 不光滑; 能够观察到大量的孔 隙， 并且孔隙的直径比较大; 能够观察到大量的裂 隙， 并且裂隙的长度和宽度比较大。Ⅰ3类结构面颗 粒感较明显， 颗粒边界相对较清晰， 并且表面相对较 光滑平整; 能够观察到少量的孔隙， 并且孔隙的直径 特别小; 能够观察到大量的裂隙， 并且裂隙的长度和 宽度都比较大。Ⅱ类结构面的颗粒感不明显， 颗粒 边界也不是特别清晰， 并且表面相对较粗糙、 不光 滑; 能够观察到少量的裂隙， 但是裂隙的宽度和长度 都比较小; 能够观察到一定量的孔隙， 但是孔隙的直 径特别小。 表 1 列出了神东矿区砂岩中两种典型结构面的 孔隙和裂隙参数。图 2 是神东矿区砂岩中两种典型 结构面的裂隙长度和孔隙直径分布特征图。从表 1 中可以看出， 两种类型结构面的裂隙长度、 孔隙直径 和孔裂隙面积百分比具有很大的差异。裂隙长度最 大的是Ⅰ3类结构面， 平均值为 143． 7 m， 但是其标 准偏差也是最大的， 其值为95． 6 m， 这说明不仅Ⅰ3 类结构面的裂隙长度大， 而且其离散程度也大; 裂隙 长度最小的是Ⅰ2类结构面， 平均值为13． 8 m， 并且 其标准偏差明显偏小， 其值为 6． 5 m， 这说明Ⅰ2类 结构面不仅裂隙长度特别小， 而且其裂隙长度一致 性也很好。两种类型结构面的孔隙直径分别为 2． 1 m、 8． 9 m、 4． 5 m 和 3． 8 m。孔隙直径最大的是 Ⅰ2类结构面， 其标准偏差也是最大的， 说明虽然孔 隙直径大， 但是孔隙分布不均一， 孔隙直径最小的是 Ⅰ1类结构面， 同时其标准偏差也是最小的， 说明Ⅰ1 类结构面不仅孔隙直径小， 而且其孔隙直径相差不 大。孔隙比表面积百分比是指某种结构面的微观结 构图中孔隙和裂隙的面积与总的微观结构图面积的 比值。从表 1 中的数据可以看出， Ⅰ1 、 Ⅰ 3和Ⅱ类结 构面的孔裂隙面积百分比相差不大， 但是Ⅰ2类结构 面的特别大。 从图 2 中可以发现， 两种典型结构面孔隙直径 的大小、 孔隙直径分布、 孔隙个数、 裂隙长度、 裂隙长 度的分布以及裂隙个数具有明显的差异。Ⅰ1类结 构面的裂隙个数最多， 裂隙长度的范围较大， 裂隙长 度主要分布在 150 m 以下; 孔隙直径相对较小， 主 要分布在 3． 6 m 以下。Ⅰ2类结构面的裂隙长度范 围和裂隙的个数比Ⅰ1类结构面的要小， 裂隙长度主 要分布在 60 m 以下， 低于 60 m 裂隙个数的百分 比达到了 78． 7; 孔隙直径是最大的， 但是其孔隙 个数要小于Ⅰ2类结构面， 孔隙的直径主要分布在 21 m 以下， 低于 21 m 孔隙个数的百分比达到了 85．4。Ⅰ3类结构面的裂隙长度是最大的， 但是其 裂隙个数要比Ⅰ1类和Ⅰ2类结构面少， 裂隙长度的 分布范围比较大; 孔隙个数是最少的， 并且孔隙直径 相对较小， 这说明Ⅰ3类结构面的孔隙发育比较少， 并且其直径也相对较小。Ⅰ2类结构面的裂隙长度 范围是最小的， 并且裂隙个数也是最少的， 这说明 Ⅰ2类结构面的裂隙发育特别少; Ⅰ2类结构面的孔 隙个数是最多的， 孔隙直径的范围也比较大， 在 0 ～24 m以内都发现了孔隙， 但是主要分布在 8 m 以内， 直径小于 8 μm 的孔隙个数的百分比达到了 77． 6。 表 1不同类型结构面孔裂隙特征 Table 1Pore and fracture characteristics of different type of structural planes 类型 裂隙长度 m孔隙直径 m 孔裂隙面积百分比 平均值标准偏差平均值标准偏差500 倍2000 倍 I1类81．859．82．11．37．08．3 I2类38．834．18．98．829．719．8 I3类143．795．63．34．57．77．3 II 类 13．86．56．43．88．07．8 2． 3结构面的元素及能谱特征分析 2． 3． 1结构面的元素特征分析 表 2 是神东矿区砂岩中典型的两种结构面元素 质量和原子半定量分析数据。可以发现， 两种类型 结构面的组成元素具有明显的差异。Ⅰ1类结构面 主要组成元素是 C、 O、 Si、 Al、 K、 Ti 和 Fe， 其中 C、 O 和 Si 的含量比重较大， C 的质量百分比和原子百分 比都是最大的， O 次之， Si 第三， 从这些元素分析中 可以发现， Ⅰ1类结构面中应该含有 C、 石英和金红 石。Ⅰ2类结构面中主要组成元素是 C 和 O， C 的质 量百分比和原子百分比分别达到了 86． 19 和 89． 26， 从元素分析结果中可以看出Ⅰ2类结构面 主要为 C。Ⅰ3类结构面的主要元素有 C、 O、 Si、 Al、 K 和 Mg， 其中 C、 O、 Si 和 Al 的比重较大， Si 的质量 百分 比 和 原 子 百 分 比 分 别 达 到 了 51． 03 和 40． 20， C 的质量百分比和原子百分比分别为 9． 87和18． 19， 这说明 I3类结构面的石英含量相 对较高， 并且含有一定量 C。Ⅱ类结构面主要组成 元素有 C、 O、 Si、 Al、 K 和 Ti， 其中 C、 O、 Si 和 Al 的比 重较大， O 元素的质量百分比和原子百分比最大， 分 37 第 1 期李回贵， 等 应用扫描电镜 － X 射线能谱研究神东矿区砂岩中结构面的微观结构及元素特征第 37 卷 ChaoXing 图 2不同类型结构面裂隙及孔隙参数特征 Fig． 2Characteristics of fracture and pore parameters of different type of structural planes 47 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 ChaoXing 别为39． 36和 47． 84， 并且Ⅱ类结构面中 C 和 Ti 元素的质量百分比和原子百分比也有一定的含量， 质量百分比分别为 12． 40 和 4． 87， 原子百分比 分别为 20． 08和 1． 98， 这说明Ⅱ结构面中含有 一定量的石英、 碳和金红石。 表 2不同类型结构面元素质量和原子半定量分析 Table 2Qualitative and semi- quantitative analysis of elements with different type of structural planes 元素 Ⅰ1类Ⅰ2类Ⅰ3类 Ⅱ类 质量 百分比 原子 百分比 质量 百分比 原子 百分比 质量 百分比 原子 百分比 质量 百分比 原子 百分比 C48．3260．9986．1989．269．8718．1912．4020．08 O29．4627．9113．8110．7418．2225．1939．3647．84 Si11．986．46－－51．0340．2026．5318．37 Al5．763．24－－16．9113．8714．9810．80 K1．370．53－－3．051．721．870．93 Mg－－－－0．920．84－－ Ti0．540．17－－－－4．871．98 Fe2．580．70－－－－－－ 2． 3． 2结构面的元素特征分析 传统的光学显微镜一般只能观察矿物的微观结 构、 孔隙特征及孔隙分布特征， 对于矿物的类型很难 鉴定， 但是结合扫描电镜与能谱仪不仅可以观察到 不同类型结构面的微观结构、 孔隙特征及孔隙分布， 并且 可 以 对 不 同 结 构 面 的 矿 物 进 行 初 步 的 分析 ［4 －8， 18 ］。 表 3 是神东矿区砂岩中两种典型结构面的能谱 特征分析结果。通过表 3 可以发现， Ⅰ1类结构面的 表面具有许多碳颗粒， 并且有少量高岭石。Ⅰ2类结 构面分析的两个点位 C 元素的质量百分比和原子 百分比都超过 90， 说明 I2类结构面的主要成分是 碳。I3类结构面中分析的两个点位 C 元素的质量百 分比和原子百分比都较高， 说明Ⅰ3类结构面存在 碳; 通过对Ⅰ3类结构面第一个分析点位的 Al、 Si 和 O 原子百分比进行分析可知， Al、 Si、 O 元素质量比 近似等于 1 ∶ 1 ∶ 4． 5， 这与高岭石的原子比例相似， 因此说明表面还存在高岭石。Ⅱ类结构面的两个分 析点位中没有发现 C 元素的存在， 通过对第一个分 析点位元素的原子比例分析可知， 第一个点位的矿 物是长石; 第二个点位只有 Si 和 O 两种元素， 这说 明第二个点位的矿物是石英。 表 3不同类型结构面 X 射线能谱特征分析结果 Table 3AnalyticalresultsofX- rayenergyspectrum characteristics of different type of structural planes 结构面 类型 矿物 原子百分比 元素含量 分析点位 Ⅰ1类碳 C87．21 O12．79 C83．65 O16．35 Ⅰ1类 碳 高岭石 C71．57 O21．63 Si4．17 Al2．63 C61．68 O24．83 Si8．41 Al5．08 Ⅰ2类碳 C92．57 O7．43 C90．34 O9．66 Ⅰ2类碳 C92．76 O7．24 C90．58 O9．42 Ⅰ3类 碳 高岭石 C67．52 O23．90 Si5．06 Al3．51 C56．69 O26．74 Si9．94 Al6．63 Ⅰ3类碳 C82．58 O17．42 C78．07 O21．93 Ⅱ类长石 Si36．08 O45．83 K7．68 Al10．41 Si43．53 O31．50 K12．90 Al12．07 Ⅱ类石英 Si63．08 O36．92 Si63．08 O36．92 57 第 1 期李回贵， 等 应用扫描电镜 － X 射线能谱研究神东矿区砂岩中结构面的微观结构及元素特征第 37 卷 ChaoXing 3结论 本文从宏观和微观等多角度对神东矿区煤系地 层中结构面的特征进行了分析， 研究表明神东矿区 砂岩地层中的结构面从宏观特征上主要可以分为两 大类， 第Ⅰ类以煤为主， 主要有三个亚类分别为Ⅰ1、 Ⅰ2 、 Ⅰ 3， 第Ⅱ类以云母为主。两种结构面的主要元 素都是 C 和 O， 但是两种结构面的微观结构有显著 的差异。虽然这两种结构面在微观结构上存在显著 的差异， 但是这两种结构面都会大大降低岩石的抗 拉强度， 这也是导致神东矿区矿山压力显现剧烈、 地 表容易形成台阶式下沉的原因之一。 4参考文献 ［ 1］Behrestaghi M H N， Rao K S， Ramamurthy T． Engi- neeringgeologicalandgeotechnicalresponsesof schistose rocks from dam project areas in India［J］ ． Engineering Geology， 1996， 44 1 183 －201． ［ 2］Exadaktylos G E， Kaklis K N． Applications of an explicit solution forthe transversely isotropic circular disc compressed diametrically［J］ ． 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the Shendong coal field have lots of structural planes，which has a significant influence on the mechanical properties，ultrasonic wave propagation，failure mode and force transfer of the strata． The structural plane in the sandstone strata of the Buertai，Daliuta，Bulianta mine was chosen as the research object，and their microstructure and element characteristics were studied by using FEI- SEM and Energy Dispersive X- ray Fluorescence Spectrometer EDXRF ． Results show that the structural planes in sandstone of the Shendong coal field can be divided into two types Ⅰ and Ⅱ ，with Ⅰ being further divided into three subgroups Ⅰ1， Ⅰ2，Ⅰ3 ． TypeⅠ mainly contai