不同氮气分压下不锈钢基体氮化钛涂层的制备及性能表征-sup-①-_sup-_李聪.pdf

不同氮气分压下不锈钢基体氮化钛涂层的制备及性能表征 ① 李 聪， 宋 俊 （湖北汽车工业学院，湖北 十堰 ４４２００２） 摘 要 在不同氮气分压下，采用多弧离子镀技术在不锈钢基体表面制备了光滑而致密的 ＴｉＮ 涂层，利用光学显微镜、Ｘ 射线衍射 仪分别观测了 ＴｉＮ 涂层表面形貌及涂层物相，利用显微硬度仪和电化学腐蚀仪器表征了涂层的显微硬度和电化学腐蚀性能。 结果 表明在总压不变的情况下氮气分压越高，ＴｉＮ 涂层的生成率越大，涂层显微硬度小幅增大。 氮气分压 １．６ Ｐａ 下制备的 ＴｉＮ 涂层表 面缺陷最少，显微硬度相比基体提高了 ２ 倍。 当氮气分压从 ０．４ Ｐａ 逐渐增加到 １．６ Ｐａ 时，腐蚀电位相应地从-０．５７９ Ｖ 提高到 -０．２４９ Ｖ，腐蚀电流则从 ３．４ １０ -５ Ａ 降低到 １．２ １０ -５ Ａ，涂层耐腐蚀性能显著提高。 关键词 ＴｉＮ 涂层； 电化学腐蚀性能； 多弧离子镀； 不锈钢基体 中图分类号 ＴＱ１５３文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３-６０９９．２０２０．０３．０３６ 文章编号 ０２５３-６０９９（２０２０）０３-０１４２-０３ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＴｉＮ Ｃｏａｔｉｎｇｓ ｏｎ Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ Ｓｔｅｅｌ Ｕｎｄｅｒ Ｖａｒｉｏｕｓ Ｐａｒｔｉａｌ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ ＬＩ Ｃｏｎｇ， ＳＯＮＧ Ｊｕｎ （Ｈｕｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ａｕｔｏｍｏｔｉｖｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｓｈｉｙａｎ ４４２００２， Ｈｕｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＴｉＮ ｃｏａｔｉｎｇ ｕｎｄｅｒ ｖａｒｉｏｕｓ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ ｎｉｔｒｏｇｅｎ， ＴｉＮ ｃｏａｔｉｎｇｓ ｗａｓ ｆｉｒｓｔｌｙ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ａ ｍｕｌｔｉ⁃ａｒｃ ｉｏｎ ｐｌａｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｐｈａｓｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ＴｉＮ ｃｏａｔｉｎｇ ｗｅｒｅ ｏｂｓｅｒｖｅｄ ｂｙ ｏｐｔｉｃａｌ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ， Ｘ⁃ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ， ａｎｄ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ａ ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ ｔｅｓｔｅｒ ａｎｄ ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｔｅｓｔｉｎｇ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｂｅｉｎｇ ｃｏｎｓｔａｎｔ， ａ ｈｉｇｈｅｒ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ ＴｉＮ ｃａｎ ｂｒｉｎｇ ｉｎ ｈｉｇｈ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ＴｉＮ ｃｏａｔｉｎｇ ｗｉｔｈ ａ ｌｉｔｔｌｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ． Ｉｔ ｉｓ ｓｈｏｗｎ ｔｈａｔ ＴｉＮ ｃｏａｔｉｎｇ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｎｄｅｒ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ １．６ Ｐａ ｉｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｆｅｗｅｓｔ ｓｕｒｆａｃｅ ｄｅｆｅｃｔｓ， ａｎｄ ｈａｓ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ ｔｗｉｃｅ ａｓ ｈｉｇｈ ａｓ ｔｈａｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ． Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｐａｒｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｆｒｏｍ ０．４ Ｐａ ｔｏ １．６ Ｐａ， ｔｈｅ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｆｒｏｍ -０．５７９ Ｖ ｔｏ -０．２４９ Ｖ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｃｕｒｒｅｎｔ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｆｒｏｍ ３．４ １０ -５ Ａ ｔｏ １．３ １０ -５ Ａ， ｗｈｉｃｈ ｌｅａｄｓ ｔｏ ｔｈｅ ｃｏａｔｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｒｅｍａｒｋａｂｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ＴｉＮ ｃｏａｔｉｎｇ； ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ； ｍｕｌｔｉ⁃ａｒｃ ｉｏｎ ｐｌａｔｉｎｇ； ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ 氮化钛（ＴｉＮ）涂层熔点高达 ２ ９５０ ℃，具有优良的 脱锡性、良好的高温性能和抗氧化性能［１］。 制备 ＴｉＮ 涂层的方法有化学反应法和物理沉积法。 与物理制备 方法相比，化学方法存在化学反应副产品对涂层性能 不利以及制备可控性差等缺点。 目前，磁控溅射和多 弧离子镀技术已成功应用于制备 ＴｉＮ 涂层。 磁控溅射 是物理气相沉积的一种，可用于制备金属、半导体、绝 缘体等材料，具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和 附着力强等优点，但因为是在低气压下进行高速溅射， 必须有效地提高气体的离化率，且其沉积速率低，电子 对基体的轰击能量小，膜层硬度低，难以实现工业化应 用［１-５］。 多弧离子镀是采用电弧放电的方法，在固体 阴极靶材上直接蒸发金属，蒸发物为从阴极弧光辉点 放出的阴极物质的离子，从而在基材表面沉积成为薄 膜。 该法具有以下优点从阴极直接产生等离子体，不 用熔池，阴极靶可根据工件形状在任意方向布置，使夹 具大为简化；入射粒子能量高，膜的致密度高，强度和 耐久性好，附着强度好；离化率高，一般可达 ６０％ ～ ①收稿日期 ２０１９-１２-２７ 作者简介 李 聪（１９８５-），甘肃白银人，讲师，硕士研究生，主要研究方向为先进材料连接技术。 第 ４０ 卷第 ３ 期 ２０２０ 年 ０６ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．４０ №３ Ｊｕｎｅ ２０２０ ChaoXing ８０％；蒸镀速率快。 本文以 １Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ 不锈钢为基体材料， 利用 ９９．９９％Ｔｉ 靶材在氮气气氛下采用多弧离子镀技术在 １Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ 不锈钢表面制备具有优良性能的 ＴｉＮ 复合 涂层。 １ 实验过程 １．１ 材料前处理 首先制备长宽高为 １０ ｍｍ １０ ｍｍ ２．０ ｍｍ 的 １Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ 不锈钢板样品，将其先后在逐级砂纸和 机械抛光机上研磨至镜面。 为去除其表面的油脂、颗 粒及毛刺等表面附着物，将其放入超声清洗机中清洗 ３０ ｍｉｎ 并迅速吹干，然后再用无水乙醇或丙酮对其表 面进行反复擦拭清洗并迅速吹干，并立即入炉抽真空 进行涂层制备。 １．２ ＴｉＮ 涂层制备 本实验采用 ＴＳＵ-６５０ 型多功能镀膜机镀膜，靶材 为高纯度钛金属，所用气体为高纯氮气和氩气。 首先 将腔室抽至 ３ １０ -３ Ｐａ 的真空度，然后立即通入氩气 至 ３ Ｐａ 左右，最后在偏压为-６００ Ｖ 时进行气体离子 源清洗。 需要说明的是为了提高膜⁃基体结合力，在 制备 ＴｉＮ 涂层之前，先在不锈钢基体表面制备一层纯 钛过渡层；在 Ｔｉ 过渡层的基础上制备 ＴｉＮ 涂层。 表 １ 为实验具体工艺参数。 表 １ Ｔｉ／ ＴｉＮ 涂层制备的工艺参数 编号基体偏压／ Ｖ时间／ ｍｉｎ ＰＡｒ／ Ｐａ ＰＮ２／ Ｐａ 弧流／ Ａ １＃１００１２１．２０．４８０ ２＃１００１２０．８０．８８０ ３＃１００１２０．４１．２８０ ４＃１００１２０１．６８０ Ｔｉ 过渡层１００３０．２０８０ １．３ 样品测试和分析 利用扫描电子显微镜（ＪＳＭ-６５１０ＬＶ 型） 观察涂层 微观形貌；利用 Ｄｘ２７００ 型 Ｘ 射线衍射仪（ ＸＲＤ）对涂层 的物相结构进行分析；在ＣＨＩ６００Ｅ 电化学综合测试系统 上完成 Ｔａｆｅｌ 曲线的测试（参比电极为饱和 ＫＣｌ 溶液，对 电极为铂电极），其中腐蚀液选用 ３．５％的饱和氯化钠溶 液，扫描速度为 ５ ｍＶ／ ｓ，扫描范围是-１．０～１．０ Ｖ；采用 扫描电子显微镜观察电化学腐蚀后的试样表面。 ２ 结果和讨论 ２．１ 涂层表面形貌 通过前期实验，在弧流和基体偏压等参数变量选 取最优的情况下，不同氮气分压下制备的 ＴｉＮ 涂层微 观形貌见图 １。 由图 １ 可知，随着氮气分压提高，涂层 逐渐变得致密而光滑，大尺寸颗粒数量及黑色斑点明 显变少，颗粒度也明显降低。 由此可见，在合理的氮气 分压范围内，较高的氮气分压有助于提高涂层质量。 图 １ 不同氮气分压下 ＴｉＮ 涂层的微观形貌 （ａ） ０．４ Ｐａ； （ｂ） ０．８ Ｐａ； （ｃ） １．２ Ｐａ； （ｄ） １．６ Ｐａ ２．２ 涂层的 ＸＲＤ 分析 图 ２ 为基体材料以及 ＴｉＮ 涂层在不同氮气分压下 的 Ｘ 射线衍射图。 通过与 ＰＤＦ２００４ 的标准数据库进 行寻峰对比发现，在２θ 为３６．７处出现了取向为（１１１） 的 ＴｉＮ 物相，且随着氮气分压值提高，该取向的 ＴｉＮ 峰 强增强。 研究表明，涂层的择优取向是一种自由能降 低的自发现象，由基本理论可知，大部分 ＮａＣｌ 型化合 物结构中具有最低自由能的取向是（２００），但是在利 用多弧离子镀制备第Ⅳ主族金属化合物时，择优取向 出现（２００）衍射峰还是（１１１）衍射峰主要取决于化合 物金属原子的质量，因为重原子经过加速后具有更高 的动量，相对来说轻质原子所需动量更低，通过离子轰 击诱导（２００）晶面的生长比重原子更容易，因此会出 现晶面取向（１１１）呈现择优生长［６-９］。 304050607080 2 / θ 1.6 Pa TiN111 TiN220 g-Ni-Cr-Fe g111 TiN311 1.2 Pa 0.8 Pa 0.4 Pa 基体 图 ２ 不同氮气分压下 ＴｉＮ 涂层的 ＸＲＤ 图谱 ３４１第 ３ 期李 聪等 不同氮气分压下不锈钢基体氮化钛涂层的制备及性能表征 ChaoXing ２．３ ＴｉＮ 涂层显微硬度 图 ３ 是基体表面和不同氮气分压下制备的 ＴｉＮ 涂 层显微硬度值分布。 与不锈钢基体相比，ＴｉＮ 涂层显微 硬度提高 ２～３ 倍，由 ２２０ＨＶ 提高到近 ７００ＨＶ。 有研究 发现，ＴｉＮ 涂层的硬度存在各向异性，无论是单晶 ＴｉＮ 还是多晶 ＴｉＮ，其硬度的最大值取向均为（１１１）［１，１０-１１］。 由图 ２ 可知，（１１１）处的显微硬度即为 ＴｉＮ 的最大取 向硬度值。 而对比 １＃～４＃涂层样品发现，随着氮气分 压提高，涂层的显微硬度小幅增长，由 ５７０ＨＶ 升高至 ６８９ＨＶ。 通常情况下，在涂层厚度较薄的前提下，膜层 厚度越厚，涂层显微硬度会越大。 这是由于在总气压 不变的情况下，氮气分压比越高，参与电离的氮气越 多，这将极大地提高成膜速率，因此厚度也会相应变 厚，使得涂层显微硬度提高。 样品名称 750 600 450 300 150 基体1234 硬度HV 图 ３ 基体及不同 ＴｉＮ 涂层的显微硬度 ２．４ 电化学腐蚀性能 图 ４ 为不同氮气分压下 ＴｉＮ 涂层的 Ｔａｆｅｌ 曲线。 从图 ４ 可以看出，涂层腐蚀曲线跟基体腐蚀曲线形态 基本相似，但是涂层的开路电压高于基体的开路电压， 开路电流低于基体开路电流。 在-０．５～０ Ｖ 电压范围 内，基体的开路电流比涂层高，其值约为 ３．２ １０ -５ Ａ。 但当电压大于 ０ Ｖ 后，开路电流值迅速增加，表明腐蚀 过程开始。 随着腐蚀电压开始高于开路电压，涂层表 面逐渐产生点蚀现象，当腐蚀越来越深入，点蚀内部组 织会发生持续自催化过程，进一步加速涂层腐蚀过程， 随着腐蚀继续深入，腐蚀液逐渐扩展至涂层和基体界 面，随着腐蚀产物不断积累，腐蚀面积不断增大，最终 导致涂层产生脱落、开裂等失效行为，从而失去对基体 的保护效果。 通过图 ４ 发现，ＴｉＮ 涂层具有比基体更高的腐蚀 电位和更低的腐蚀电流，所以 ＴｉＮ 涂层具有优良的电 化学腐蚀性能。 不同氮气分压下获得的涂层也体现了 不同的腐蚀电位和电流，随着氮气分压逐渐变大，涂层 腐蚀电位从-０．５７９ Ｖ 提高到-０．２４９ Ｖ，而腐蚀电流则 从 ３．４ １０ -５ Ａ 降低到 １．２ １０ -５ Ａ，涂层耐腐蚀性能显 著提高。 当氮气分压变大时，一方面涂层生长速率增 大得到较厚涂层，另一方面涂层原子间结合力增加而 使得其致密性增加，这二者共同的作用使得膜层的耐 腐蚀性能提高。 lgi/A 1.2 0.6 0.0 -0.6 -1.2 -1.8 -7-8-6-5-4-3-2 电压/ V 基体 0.4 Pa 0.8 Pa 1.6 Pa 1.2 Pa 图 ４ 不同氮气分压下 ＴｉＮ 涂层 Ｔａｆｅｌ 曲线 选取腐蚀较严重的 １＃样品进行表面形貌观测，如 图 ５ 所示。 通过与基体腐蚀形貌进行对比发现基体 表面出现较大的腐蚀面，且点腐和腐蚀坑明显，腐蚀严 重；而涂层未出现脱落和大面积腐蚀，但也出现局部腐 蚀点。 这些局部点腐主要来源于涂层中的缺陷，腐蚀 率先出现在缺陷处，随着腐蚀溶液和涂层表面接触时 间变长，腐蚀液可通过缺陷进入涂层⁃基体内部，并在 此界面处形成原电池，随着腐蚀扩展，涂层⁃基体界面 缺陷进一步增多，由于这时涂层中残余应力的存在，会 使腐蚀加剧最终导致涂层脱落。 因此，对于一些具有 保护性的功能涂层，控制和减少涂层制备工艺中的缺 陷，是其抵抗腐蚀的重要保证［１２］。 图 ５ 基体和 ＴｉＮ 涂层电化学腐蚀形貌 （ａ） 基体； （ｂ） ＴｉＮ 涂层 ３ 结 论 １） 采用多弧离子镀技术在不锈钢表面制备了 （１１１）取向的 ＴｉＮ 涂层，实验发现，在氮气分压 １．６ Ｐａ 下制备的 ＴｉＮ 涂层致密而光滑，且缺陷较少。 ２） ＴｉＮ 涂层的显微硬度相比基体提高了 ２ 倍，在 总压不变的情况下，随着氮气分压增大，ＴｉＮ 涂层生成 （下转第 １４９ 页） ４４１矿 冶 工 程第 ４０ 卷 ChaoXing 矿冶工程， ２０１９，３９（６）１５１-１５５． ［２］ 刘艳章，蔡原田，张 奎，等． 露天转地下开采充填体变形参数对 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１０ -５ Ａ 降低到 １．２ １０ -５ Ａ，涂层的耐腐蚀性能显著 增加。 参考文献 ［１］ 罗哲民，倪东惠，易耀勇，等． Ｔｉ／ ＣｒＮ、Ｔｉ／ ＴｉＮ／ ＣｒＮ 涂层对 ８４１８ 热 作模具钢耐铝合金熔体腐蚀性能的影响［Ｊ］． 腐蚀与防护， ２０１６， ３７（５）３８８-３９１． ［２］ 肖来荣，刘建飞，缪 瑶，等． Ｔａ⁃Ｗ 合金 Ｓｉ⁃Ｃｒ⁃Ｔｉ⁃Ｚｒ 涂层组织结构 与氧化行为［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１８，３８（６）１３４-１３８． ［３］ Ｚｈａｏ Ｈ， Ｗａｎｇ Ｘ Ｈ， Ｌｉｕ Ｑ Ｌ， ｅｔ ａｌ． Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｗｅａｒ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ ＴｉＮ ａｎｄ ＴｉＡｌＮ ｃｏａｔｉｎｇ ｏｎ ＡＺ９１ ａｌｌｏｙ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｂｙ ｍｕｌｔｉ⁃ａｒｏｎ ｐｌａｔｉｎｇ［Ｊ］． Ｔｒａｎｓ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔ Ｓｏｃ Ｃｈｉｎａ， ２０１０，２０（Ｓ２）６７９-６８２． ［４］ Ｗｅｉ Ｙ Ｑ， Ｌｉ Ｃ Ｗ， Ｇｏｎｇ Ｃ Ｚ， ｅｔ ａｌ． Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＴｉＮ／ ＴｉＡｌＮ ｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ ｃｏａｔｉｎｇｓ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｂｙ ａｒｃ ｉｏｎ ｐｌａｔ⁃ ｉｎｇ ｗｉｔｈ ｓｅｐａｒａｔｅ ｔａｒｇｅｔｓ［Ｊ］． Ｔｒａｎｓ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔ Ｓｏｃ Ｃｈｉｎａ， ２０１１， ２１（５）１０６８-１０７３． ［５］ 任 鑫，赵瑞山，王 玮，等． 多弧离子镀⁃磁控溅射复合技术制备 ＴｉＣＮ 涂层的耐蚀性研究［Ｊ］． 稀有金属材料与工程， ２０１８，４７ （７）２０２８-２０３６． ［６］ Ｈｉｒｏｙｏ Ｓｅｇａｗａ， Ｍａｓａｙａ Ａｉｈａｒａ， Ｍａｓａｙａ Ａｋａｍａｔｓｕ， ｅｔ ａｌ． Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｒｏｔｏｎ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ Ｔｉｎ Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ Ｇｌａｓｓｅｓ ｂｙ Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒ⁃ ｍａｌ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ［Ｊ］． Ｐｈｙｓｉｃａ Ｓｔａｔｕｓ Ｓｏｌｉｄｉ， ２０１９，２１６（５）１８００３５５．１- １８００３５５．６． ［７］ 梁启超，王天国． 多弧离子镀 ＴｉＡｌＮ 涂层的制备及其抗氧化性能［Ｊ］． 材料保护， 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