贵州珠藏向斜无烟煤孔隙结构特征及其对吸附性的影响_党广兴.pdf

第 45 卷 第 6 期 煤田地质与勘探 Vol. 45 No.6 2017 年 12 月 COAL GEOLOGY 2. School of Resource anthracite; pore property; adsorption characteristics 煤储层是一种具有复杂孔裂隙结构的多孔介 质，大到断层、层理面等宏观裂隙，小到分子或原 子微观缺陷[1]。原始储层状态下，煤层气主要以吸 附态存在于煤基质微孔中，这种特殊的存在形式决 ChaoXing 第 6 期 党广兴等 贵州珠藏向斜无烟煤孔隙结构特征及其对吸附性的影响 73 定了煤层气开发过程必须先降低储层压力，进而促 使煤层气解吸到孔裂隙系统中[2]。孔裂隙既是煤层 气赋存的空间又是其扩散运移的通道，其孔隙结构 特征极大地影响孔隙与气液分子间的相互作用，从 而决定了煤的吸附–解吸特征[3-4]。秦勇[5]、傅学海 等[6]根据压汞曲线将孔隙分为开放孔、半封闭孔和 细颈瓶孔；陈萍等[7]、降文萍等[8]、姚艳斌等[9]等根 据低温液氮实验将孔隙结构分为开放性透气孔包 括两端开口圆筒形孔及四边开放的平行板孔、一端 封闭的不透气性孔和墨水瓶形孔。但各类孔隙对吸 附的影响尚不明确。研究煤储层的孔隙结构特征， 并探讨其对甲烷吸附性的影响，有助于从微观层次 了解甲烷吸附的制约因素，对煤层气资源评价与开 发具有一定的理论意义。 黔西地区煤储层普遍具有可采煤层层数多、含 气量高、资源丰度高、储层压力高、地应力高以及 煤层气资源量大等特点[10]，在我国煤层气产业发展 战略中具有重要地位。其中珠藏向斜是黔西地区取 得煤层气工业性气流突破的少数区块之一，也是织 纳煤田煤层气开发热区之一[11]。笔者以珠藏向斜主 采煤层为研究对象，依据实验室测试分析结果，分 析煤层的孔隙特征；结合等温吸附实验，阐明煤储 层孔隙特征及其对煤吸附性的影响，以期为该区煤 层气勘探开发提供依据。 1 地质背景 珠藏向斜位于比德三塘盆地的东南缘，整体为 NE 向的波状宽缓向斜，发育一系列 NNE、NE 向断层 和次级褶曲，EW 向展布的 F2 断层横切珠藏向斜，将 其分为南北 2 部分北部以红梅井田为主，南部分为 少普、肥二、肥三等 3 个井田图 1。主要含煤地层为 上二叠统龙潭组，系海陆交互相含煤沉积，埋深均在 800 m 以浅，总厚 276344 m，含煤 3035 层，可采煤 层 710 层，平均可采厚度 17.74 m。向斜轴部以北扬 图 1 研究区构造纲要及采样位置图 Fig.1 Structure outline of the study area and sampling location 起，含煤地层封闭性较差，南部含煤地层则保存较好。 区内煤阶单一，以无烟煤为主[11-14]。 2 样品采集及实验方案 本次采集的煤样集中在红梅、少普井田主要矿 区，其选取考虑了区内聚煤规律及主煤层的展布， 具体的采样位置见图 1。选取各矿区主采煤层煤样 共计 8 块，进行孔隙结构测定和等温吸附实验。 压汞实验采用 Micromerities 公司的 IV9500 V1.09 全自动压汞仪，实验样品需在 70℃烘箱干燥 12 h；实验仪器压力范围 689.5 Pa437 MPa，测量 孔径范围 3 nm360 μm。低温液氮吸附实验使用 Micromerities 公司的 ASAP-2000 比面积测定仪，实 验样品需 70℃真空加热脱气 12 h。等温吸附实验使 用 Terratek 公司的 IS-300 型气体等温吸附仪，采用 逐级增压的方式进行等温吸附测试，实验温度 30℃ 恒定，最高压力 12.6 MPa。 3 实验结果及探讨 3.1 煤孔隙结构特征 孔径划分采用B B 霍多特的十进制划分法[15]， 即大 孔直径 Ф1 000 nm， 中孔100 nm＜Ф≤1 000 nm， 小 孔10 nm＜Ф≤100 nm和微孔Ф≤10 nm4种类型。 煤的孔隙特征一般用孔隙度、孔容、比表面积和平 均孔径等参数表征，其中孔容和比表面积是孔隙最 重要表征的参数。 3.1.1 压汞孔隙特征分析 压汞法基于进汞压力与孔隙半径的函数关系来 获取煤中有关孔隙大小、孔径分布、孔隙类型等信 息[16]，测试结果为有效孔隙的孔容表 1。实验结果 表明，研究区孔隙系统以微、小孔为主，其中微孔 占绝对优势，大、中孔相对不发育；孔比表面积几 乎全部由微、小孔占据，两者之和在 99以上，同 样是微孔占绝对优势。 压汞曲线形态同样可以反映孔径分布、孔隙形 态、孔隙连通性等信息，通过对压汞曲线的形态描 述可以更加直观、全面地分析煤孔隙特征[17]。根据 压汞曲线滞后环特征，可对孔隙的连通性及其基本 形态进行评价[6-7]开放孔具有压汞滞后环，半开放 孔由于退汞压力与进汞压力相等而不具滞后环，细 颈瓶孔则可形成突降型滞后环退汞曲线。 根据压汞滞后环形态，本次研究区煤样可分 为 2 类图 2。类型 I 以兴隆矿 21 号煤和大雁矿 6 号煤为代表，其余均属 II 型。I 型初始进汞阶段增 速较快，大中孔包含裂隙较发育，退汞滞后环较 ChaoXing 74 煤田地质与勘探 第 45 卷 II 型也更为明显，表明以开放孔为主。II 型进汞 曲线与退汞曲线近于平行，滞后环不发育，孔隙 类型以半封闭孔为主，孔隙形态以圆柱形或 V 形 等有利于汞退出的形态为主。退汞曲线无明显的 拐点，反映压汞测量孔径范围内“细颈瓶孔”的含 量较少。 表 1 煤样压汞实验结果 Table 1 Results of mercury intrusion of coal samples 孔容分布/ 比表面积分布/ 采样 地点 煤层 编号 Rmax/ 孔容/ cm3g-1 微孔 小孔 中孔大孔 比表面积/ m2g-1 微孔 小孔 退汞效率/ 大雁矿 6 3.34 0.037 59.47 27.633.42 9.48 18.29 87.61 12.12 79.95 宏发矿 16 3.81 0.040 66.34 26.933.74 2.99 22.58 89.91 9.96 89.53 岩脚矿 16 3.47 0.040 63.33 30.564.44 1.67 21.25 89.3 10.54 85.39 润丰矿 16 3.54 0.034 64.04 29.974.1 1.89 18.82 89.42 10.44 90.80 兴隆矿 21 3.42 0.036 56.1 28.965.79 9.15 17.06 88.48 11.3 75.48 红岩脚 23 3.45 0.037 61.69 27.785.56 4.97 19.41 89.92 9.89 82.57 青山矿 23 3.50 0.040 62.67 28.614.36 4.36 21.42 89.62 10.23 85.29 龙井矿 23 3.40 0.039 65.97 29.333.23 1.47 21.07 89.79 10.09 84.65 图 2 煤样压汞测试曲线类型 Fig.2 Type of mercury intrusion curves of coal sample 依据“孔隙滞后环”理论分析来看， I 型开放孔含 量较高，但退汞效率较低，与通常所认为的退汞效 率越高连通性越好相矛盾。在此，引用孔隙遮挡效 应理论[18-20]对滞后环进行解释。孔隙遮挡效应以孔 径组合配比关系为核心来解释退汞滞后性，孔隙遮 挡效应有 2 种类型A 类为连续大孔网络中孤立发 育的小孔集群，退汞时会导致汞暂时截留在临近的 大孔中，直到大孔开始退汞；B 类为连续小孔网络 中发育的孤立大孔集群，当压力降低到大孔退汞阈 值时，孤立大孔集群内的汞由于润湿作用而无法退 出，导致大量的汞残留。I 型煤样在高压阶段，进、 退汞曲线基本重合，在 10100 MPa 段，随压力下 降，进、退汞量差值逐渐增大，之后趋于平稳。退 汞滞后环主要由该阶段 B 类孔隙遮挡效应引起，导 致大量汞残留。II 型煤样整个进退汞期间无明显滞 后环，孔隙连通性好，孔隙分布均匀，孔隙遮挡效 应不显著。 3.1.2 液氮孔隙特征分析 液氮吸附实验根据微孔隙表面具有吸附和凝聚 的原理测定微孔的吸附、脱附等温线，通过对其形 态与吸附量的研究，来分析吸附剂比表面及微孔隙 发育特征[9-10]。实验结果显示表 2，各煤样孔隙特 征差异显著， BJH 总孔容为2.5513.7610-4 cm3/g， 平均 5.6610-4 cm3/g；BET 比表面积为 0.0561.060 m2/g，平均 0.22 m2/g；平均孔径为 6.5719.52 nm， 平均 15.18 nm。 通过分析煤样低温液氮吸附测试结果，研究区 煤样液氮吸附–脱附曲线可划分为 4 种类型图 3。 Ⅰ类，代表煤样为岩脚矿、润丰矿、青山矿，吸附 线在开始阶段平稳上升，在相对压力接近 1 时急剧 上升，仅在高压阶段出现吸附回线，最大吸附量中 等，反映孔隙系统主要是由一端封闭的不透气性孔 组成。Ⅱ类，代表煤样为大雁矿、龙井矿、红岩脚 矿，吸附线在开始阶段几乎不上升，最大吸附量相 ChaoXing 第 6 期 党广兴等 贵州珠藏向斜无烟煤孔隙结构特征及其对吸附性的影响 75 表 2 煤样低温液氮实验结果 Table 2 Results of liquid nitrogen adsorption of coal samples 不同孔径孔容/ 不同孔径比表面积/ 采样地点 煤层 BJH 总孔容/ 10-4cm3g-1 BET 比表面积/ m2g-1 平均孔径/nm ＜10 nm 10100 nm ＜10 nm 10100 nm 大雁矿 6 2.55 0.056 18.60 11.37 87.02 46.85 38.82 宏发矿 16 6.29 0.130 19.52 21.14 78.06 59.23 35.12 岩脚矿 16 6.74 0.160 17.37 23.89 70.23 54.38 31.63 润丰矿 16 5.19 0.170 12.85 25.53 71.85 49.89 39.88 兴隆矿 21 13.76 1.060 6.57 36.45 58.37 54.53 32.11 红岩脚 23 4.81 0.120 16.77 21.01 78.8 61.67 27.67 青山矿 23 4.69 0.160 12.54 27.89 67.02 74.38 14.38 龙井矿 23 3.68 0.081 18.61 16.67 76.97 63.09 28.93 图 3 煤样液氮吸附–脱附曲线 Fig.3 Liquid nitrogen adoption and desorption curves of coal samples 对较小；与Ⅰ类相比较，在实验压力范围内均有吸 附回线出现；在相对压力 0.5 左右时，吸附回线出 现了轻缓的拐点，反映孔隙类型多为两端开口的圆 筒孔或是四边开口的平行板状孔。Ⅲ类，代表煤样 为宏发矿，在相对压力 0.5 左右时，脱附曲线出现 了明显的拐点，之后与吸附线趋于重合，表明含有 大量墨水瓶状孔。Ⅳ类，代表煤样为兴隆矿，总体吸 附量最高，是其他样品的 34 倍；在脱附过程中，吸 附量仅在初期降低， 随后不再降低， 表明煤中存在大 量毛细孔或狭缝形孔；这也与表 2 中兴隆矿 21 号煤 具有最大的孔容与表面积且平均孔径最小相印证。 根据压汞曲线形态，将兴隆矿和大雁矿分为一 类，而根据液氮曲线，两者却分属 2 类。主要在于 2 种方法的测量尺度不同，液氮实验主要反应微、 小孔特征， 压汞实验表征的孔径范围远远大于液氮。 从大尺度上，二者同属一类，从小的尺度看，二者 则分属 2 类。 3.1.3 压汞与液氮实验结果对比分析 2 种实验方法均能测量微、小孔范围内孔隙分 布， 因此对实验结果进行了对比表 3。 从表中可知， 压汞法测量的孔容、孔比表面积均高于液氮法，特 别是微孔测量结果的差异远高于小孔。 分析其原因 在高压作用下，煤样中的孔隙结构发生严重变形。 随压力的升高，汞逐渐侵入到更小的孔隙中去，小 孔阶段由于测试压力较微孔阶段低，孔隙结构变形 程度较弱，因此差异较小。 ChaoXing 76 煤田地质与勘探 第 45 卷 从实验角度看，2 种测量方法原理不同，压汞 基于进汞量进行比表面积和孔容的计算，而液氮实 验则根据分子层的吸附进行计算。此外，汞与液氮 的物理化学性质千差万别，与煤的相互作用方式不 同，这也是导致实验结果差异的原因。 表 3 压汞与液氮实验测试微孔、小孔分布结果差异表 Table 3 The difference between mercury intrusion and liquid nitrogen adoption test result for micro-pore 孔容差异 比表面积差异 采样地点 微孔 小孔 微孔 小孔 大雁矿 758.93 46.07 610.76 101.97 宏发矿 199.56 21.94 263.66 49.26 岩脚矿 157.32 25.82 218.10 44.26 润丰矿 164.33 27.33 198.42 28.98 兴隆矿 40.27 12.98 22.07 6.47 红岩脚 225.86 27.12 235.84 57.81 青山矿 191.65 36.41 161.31 95.24 龙井矿 419.40 40.38 370.21 90.72 平均值 269.66 29.76 260.05 59.34 注表中数据为相应孔径的压汞测试结果与液氮测试结果 比值。 压汞实验测试因受孔隙变形影响导致测试结果 偏大，尤其是微、小孔，但其测量范围较大，在较 低压力下大、中孔测试成果相对准确。液氮实验测 试孔径范围较小，但结果相对准确。在今后的研究 中，2 测试手段需结合使用共同表征孔隙特征。 3.2 煤吸附特征 Langmuir理论是定量表征甲烷吸附特征的最常 用理论。 将实验结果按照 Langmuir 方程进行拟合求 取 Langmuir 体积 VL和 Langmuir 压力 pL， 实验数据 与 Langmuir 方程拟合度很高，拟合结果如表 4。VL 反映了煤储层最大吸附能力，其值越大，吸附能力 越强；Langmuir 压力反映了煤储层吸附孔中甲烷吸 附的速度，其值越小，煤基质中吸附速度越快[21]。 平衡水分煤样空气干燥基准下，研究区 VL为 32.9 39.48 m3/t，平均 36.89 m3/t；pL为 2.834.98 MPa， 平均 3.34 MPa表 4。如图 4 所示，在实验过程中没 有出现最大吸附量， 在低压p6 MPa趋于平缓。各 煤样吸附曲线相差不大，特别是在低压阶段，吸附 等温线基本重合。 3.3 孔隙结构对吸附的影响 煤对甲烷气体的吸附量大小，主要由吸附空间 的多少和煤对气体吸附能力的大小 2 方面因素决 定。吸附空间越多、吸附气体能力越强，煤对气体 的吸附量就越大，反之越小[22]。吸附空间主要由孔 隙孔容及比表面积决定，吸附能力则与孔隙结构及 连通性相关。 表 4 等温吸附实验测试结果 Table 4 Result of isothermal adsorption experiment under equilibrium moisture 采样地点VL/m3t-1 pL /MPa 相关系数 R2 大雁矿 32.90 2.92 0.998 5 宏发矿 39.27 3.13 0.998 9 岩脚矿 36.46 3.01 0.999 1 润丰矿 35.98 3.46 0.999 3 兴隆矿 33.05 2.83 0.998 8 红岩脚 38.94 3.21 0.999 2 青山矿 39.04 4.98 0.994 7 龙井矿 39.48 3.21 0.999 1 图 4 煤样甲烷吸附实验结果 Fig.4 Result of methane adsorption test 3.3.1 孔比表面积对吸附的影响 刘胖[23]研究表明，煤中甲烷吸附主要发生在微 孔中。为了研究微孔对甲烷吸附的影响，由低温液 氮吸附实验数据绘制了微孔比表面积与吸附参数的 关系图 5，从图中可以看出，样品孔隙比表面积与 VL、pL均呈正相关关系。比表面积越大，提供的吸 附位越多，VL也就越大；比表面积增大也会 图 5 微孔孔比表面积与 Langmuir 吸附常数关系 Fig.5 Relationship between micro-pore surface area and Langmuir adsorption constant ChaoXing 第 6 期 党广兴等 贵州珠藏向斜无烟煤孔隙结构特征及其对吸附性的影响 77 导致吸附速率的增大，但本次 pL与微孔表面积呈正 相关，可见 VL增大导致的 pL增大的正效应要大于 比表面积增大引起的吸附速率增大导致的pL减小的 负效应。 3.3.2 孔隙连通性对吸附的影响 退汞效率可有效表征孔隙连通性，从图 6 中可 以看出，孔隙连通性越好，其 VL越大，pL也越高。 连通性好，甲烷分子能够有效地进入到孔隙中去， 导致 VL的增大，但退汞效率更多的表征大、中孔连 通性，对气体的吸附速率不会产生显著影响，故 pL 增高为 VL增大导致的正效应。 图 6 退汞效率与 Langmuir 吸附常数关系 Fig.6 Relationship between efficiency of mercury ejection and Langmuir adsorption constant 3.3.3 孔隙形态类型对吸附的影响 低温液氮吸附–脱附曲线能够反应微孔的结构 类型，本次实验煤样可分为 4 种类型。从 I 类到 IV 类液氮脱附滞后程度逐渐增大图 7， 表明孔隙系统 封闭性逐渐减弱。孔隙封闭性越弱，在吸附过程中， 微、小孔能够建立高效的压力传导体系[24]，使低压 阶段的吸附速率增大，pL减小。I 类 3 个煤样，pL 变化较大，可见封闭孔含量对 pL影响较大，封闭孔 越多，pL越高。 图 7 孔隙结构与 Langmuir 吸附常数关系 Fig.7 Relationship between pore structure and Langmuir volume, Langmuir pressure 4 结 论 a. 珠藏向斜孔隙类型以微孔为主，小孔次之， 两者几乎占据了全部孔隙的比表面积。根据压汞曲 线的形态，煤样可分为 2 种类型，根据液氮吸附– 脱附曲线，煤样可以分为 4 类。 b. “孔隙遮蔽效应”理论基于孔径配比关系，能 够有效解释退汞滞后效应。 c. 压汞实验由于高压作用导致孔隙变形影响， 微孔、 小孔测试结果远高于低温液氮吸附试验结果。 鉴于 2 种测试手段完全不同的原理和侧重点，应将 两者结合运用综合反映煤储层各级孔隙系统的发育 特征。 d. 珠藏向斜VL平均36.70 m3/t， pL平均3.23MPa。 VL、pL与微孔表面积退汞效率均呈现正相关。此外， pL受微孔结构影响较大，特别是封闭孔的含量，封闭 孔越多，pL越高。 参考文献 [1] 王恩元， 何学秋. 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