沁水盆地南部深部煤层超临界CO-sub-2-_sub-吸附特征及其控制因素_刘会虎.pdf

第 46 卷 第 5 期煤田地质与勘探Vol. 46 No.5 2018 年 10 月COALGEOLOGY 2. School of Earth and Environment, Anhui University of Science 3. School of Foreign Language, Anhui University of Science supercritical CO2; adsorption; excess adsorption capacity; absolute adsorption capacity; affecting factor 我国深部煤层气资源量巨大[1-2]，但由于深部地 质因素复杂，且煤层气主要以吸附气形式赋存，对 吸附气的开发取得突破是我国深部煤层气开发能否 获得成功的关键。CO2注入煤层强化煤层气开采已 成为国际煤层气工业开发的有效手段，具有很好的 理论与工程可行性[3-6]。国内外不同学者通过开展 CH4、CO2、N2等多元气体等温吸附实验研究，讨论 了 CO2吸附量随温度与压力的变化特征[7-10]，一致 认为 CO2较 CH4、N2具有竞争吸附优势，随煤级、 水分含量、灰分含量、温压条件相对吸附、解吸能 力不同[3,11-13]。基于以上文献分析可知，前人大多数 研究成果是针对中浅部煤层，煤级多为中低煤级 烟煤。沁水盆地南部是我国重要煤炭生产基地和 煤层气开发典型示范区，对深部煤层气通过 CO2 强化开采符合能源形势要求，开展深部煤层超临 界 CO2吸附研究显得尤为必要。基于此，笔者以 沁水盆地南部煤样为研究对象，开展模拟深部温 压条件的等温吸附实验，探讨超临界 CO2ScCO2 的吸附特征。 1超临界 CO2等温吸附实验 1.1实验样品 选择余吾矿、成庄矿和寺河矿 3 号煤样为研究 对象，煤样的煤岩煤质及镜质体反射率分析结果见 表 1 和表 2。煤样的制备和实验流程参照 GB/T 195602008煤的高压等温吸附试验方法 。 1.2实验仪器及装置 等温吸附实验采用自主研发的 DXF-Ⅱ型高压 等温吸附仪进行，该装置主要由高压实验容器、抽 真空系统、等温吸附系统、气体增压系统、计算机 控制系统和高压 CO2气瓶组成图 1。其中，吸附系 统由放置在恒温水浴箱内的压力传感器、定容罐和 吸附罐组成，装置测试的压力范围为 035 MPa，工 作压力可达 30 MPa。 图 1DXF-Ⅱ型高压等温吸附仪 Fig.1High pressure isothermal adsorption instrument DXF-Ⅱ 表 1实验样品工业分析结果 Table 1Results for proximate analysis of experimental samples 采样点 工业分析/硫分 St,d/ 发热量 Qgr,d/MJkg-1 氢体积分数 Hdaf/ MadAadVdafFCd 余吾1.1011.9813.4476.190.2531.1703.79 寺河1.4813.126.3281.390.2830.5183.40 成庄2.7112.186.9481.720.3430.9423.56 表 2实验样品显微组份及矿物含量 Table 2Marcerals and mineral content of experimental samples单位单位 采样点 镜质体最大反射率 Rmax 显微组分体积分数含矿物基 矿物体积分数 镜质组惰质组壳质组黏土矿物脆性矿物总和 余吾2.1869.7422.563.554.157.70 寺河3.3768.6115.7810.634.9815.61 成庄2.9772.2220.394.432.967.39 1.3实验方法在查阅研究区地温梯度等相关资料基础上，确 ChaoXing 第 5 期刘会虎等 沁水盆地南部深部煤层超临界 CO2吸附特征及其控制因素39 定研究区实验样品埋藏深度对应的温度表 3。 根据 煤储层埋藏深度变化范围，确定了 3 种模拟深度 1 000 m、1 500 m、2 000 m，根据地温梯度，制定 出相应模拟深度下的实验温度分别为 45℃、 62.5℃、 80℃表 4。 实验时先称取空气干燥基煤样 100 g，进行平 衡水分处理。平衡水分处理的相对湿度和温度见 表 3。经平衡水分处理后开展超临界 CO2等温吸 附实验。 表 3平衡水分处理参数 Table 3Index for dealing with equilibrium moisture 采样点 埋深/ m 相对 湿度/ 地温梯度/ ℃hm-1 平衡水分处 理温度/℃ 余吾539.91 88 3.5328 寺河326.503.5320 成庄460.303.5325 表 4等温吸附实验参数 Table 4Experimental parameters of isothermal adsorption test 煤层模拟深度/m 地温/℃ 压力/MPa 1 00045.010 1 50062.515 2 00080.020 实验过程包括试样装罐、气密性检查、升温 系统升温至实验温度、加压系统加压至目标压力并 记录、实验结束后实验系统清洗等环节。主要实验 步骤如下 ① 将经平衡水分处理的煤样精确称量后迅速 放入密闭的样品室中，先用非吸附气体氦气测定 样品室自由空间体积包括煤孔隙体积和样品室残 余空间体积等；② 通过升温系统设定实验温度， 而后通过空压机向吸附系统中加压注入 CO2达到指 定压力，煤样吸附 CO2并达到吸附平衡，测定该状 态下系统内 CO2压力和体积；③ 根据自由气体平 衡前后物质的量差值，计算被吸附的 CO2体积。 1.4实验数据处理方法 实验所获得的吸附量为 Gibbs 吸附量，也即视 吸附量，又称过剩吸附量，和真实吸附量又称绝对 吸附量之间存在一定差异，尤其在高压状态下，过 剩吸附量和绝对吸附量之间差异不容忽略。忽略煤 吸附膨胀对自由空间体积的影响，对两种不同的吸 附量进行换算， 假设煤体积不随吸附过程变化， CO2 吸附相密度采用普遍接受值 1.028 g/cm3。 实验过程中，对第 i 个压力点下过剩吸附量的 换算，需考虑第 i–1 个压力点吸附相体积的影响， 通过 PVT 方程计算绝对吸附量。 0 00 0 p VZ n RT1 101 1 p VVZ n RT2 01 nnn 3 ab ad nM V    4 22.4 1000Vn  5 式1式5中p0、p1分别为第i个压力点初始状态 和平衡状态时的CO2压力，MPa；Z0、Z1分别为第 i个压力点初始状态和平衡状态时的CO2压缩因子； n0、n1分别为第i个压力点初始状态和平衡状态时的 CO2物质的量，mol；Δn为第i个压力点平衡时吸附 相CO2增加物质的量，mol；V0为第i个压力点初始 状态自由空间体积，cm3；ΔVab为第i个压力点平衡 状态时吸附相CO2体积，cm3；ΔV为第i个压力点 CO2吸附量在标准状态下体积，cm3；ρad为吸附相 CO2密度， 为1.028 g/cm3；M为CO2摩尔质量，g/mol； R为通用气体常数，J/molK；T为等温吸附实验温 度，K。 由式1式5推导得出 0 ad1 11ad 1 0 0 3 1 10 Z Vpp Z n p MZRT       6 1 10 0 3 11ad 0 ab 1 10 Z MVpp Z V p MZRT    7 1 ad0 10 0 11ad 3 22.4 1 10 Z Vpp Z V p MZRT        8 2结果与讨论 2.1超临界 CO2吸附结果分析 通过式6计算后并换算成CO2过剩吸附量， 绘制45℃、62.5℃和80℃3个温度下CO2过剩吸 附量等温吸附曲线图2文中计算得到的吸附量全 部换算成干燥无灰基准。由图2发现，高温高压 条件下超临界CO2吸附曲线不同于常温下CO2吸 附曲线。从图中可以看出CO2过剩吸附量随压力 变化呈4段式低压条件下压力约为2 MPa吸附 量先快速增加； 而后缓慢增加至峰值临界点，45℃、 62.5℃吸附量峰值对应平衡压力为6 MPa，80℃时 吸附量峰值对应平衡压力为8 MPa；吸附平衡后吸 附量随压力快速下降压力范围分别为68 MPa和 812 MPa； 最后缓慢下降趋于平稳中低温对应吸附平 衡压力为8 MPa，高温对应吸附平衡压力为12 MPa。 ChaoXing 40煤田地质与勘探第46卷 由图2可以看出，ScCO2达到过剩吸附量峰值出现 的压力点具有随温度升高向高压增高的特征，即实 验设定温度增高，过剩吸附量峰值对应的平衡压力 往高压偏移。 图 2不同温压条件下 CO2过剩吸附量 Fig.2Excess adsorption capacity of CO2under different temperature and pressure 由于吸附空间内外密度不同，通常把吸附分子或 原子所处的状态称为吸附相。常温常压条件下，CO2 吸附相体积可以忽略。超临界CO2性质发生突变，黏 度和分子间作用力近于气态， 密度迅速增大近于液态， 吸附相密度和自由空间气体密度差异越发显著，吸附 相体积对精确估量CO2吸附量有着重要影响，因此不 能忽略。 通过式7计算CO2绝对吸附量， 并绘制45℃、 62.5℃和80℃3种不同温度条件下CO2绝对吸附量等 温吸附曲线图3。由图3可以看出，ScCO2绝对吸附 量随压力的变化多呈3段式低压通常为2 MPa下 快速增长阶段；2 MPa之后增长速度放缓；最后在临 界点压力平衡点范围812 MPa又快速增长。由图3 同样可以看出，ScCO2吸附量后期快速增长对应的压 力拐点随温度升高向高压增高的特征。 图 3不同温压条件 CO2绝对吸附量 Fig.3Absolute adsorption capacity of CO2under different temperature and pressure 一般认为，随着温度的升高，平衡水分煤样的 吸附量降低，但由图3可知，经过不同平衡水分温 度处理的煤样，其对CO2吸附量的影响不明显，表 现在寺河样平衡水处理温度最低，其对CO2吸附量 反而居中， 这可能与其他因素有关， 有待于后文分析。 由图2和图3不难发现， 随着实验温度的升高， 3种煤样对CO2的绝对吸附量和过剩吸附量均出现 下降特点。 对比图2和图3过剩吸附量和绝对吸附量同时 发现过剩吸附量远低于绝对吸附量，且吸附量差 值随着压力的增加不断扩大；过剩吸附和绝对吸附 最大的不同在于在高压时CO2过剩吸附量出现下降 趋势， 采用Langmuir吸附模型无法解释ScCO2的吸 附机理。 2.2超临界 CO2吸附影响因素分析 结合表1和表2，以62.5℃条件下煤中CO2吸 附曲线为例， 对煤质参数、 煤镜质体最大反射率Rmax 对CO2绝对吸附量的影响进行分析图4。由图4 可以看出 ① 在相同温度下，CO2吸附量随煤中水分含量 增加有一定的增加，水分对CO2吸附并没有起到抑 制作用， 分析认为水分含量达到临界含水量时，H2O 分子呈自由水形式，不占据煤表面的吸附位置，对 CO2吸附不再产生影响[14]。 ② 煤中灰分含量对CO2绝对吸附量影响复杂， 表现为灰分含量较低时CO2绝对吸附量较低，即灰 分含量较低时对CO2吸附的抑制作用不明显，当灰 分含量升高到一定值时CO2绝对吸附量又出现降低 的特点如寺河样，即此时矿物质对CO2的吸附性 具有较明显的抑制作用。 ③ 煤的Rmax和镜质组含量对CO2的吸附性影响 较明显，总体表现出当Rmax低于3时，煤对CO2的 吸附性增强，但当煤的Rmax增加到一定值，即Rmax 在3左右，介于第3次和第4次煤化跃变之间时， 煤对CO2的吸附性达到最大值。由结果可知寺河样的 Rmax大于3，而成庄样的Rmax小于3， ，因而寺河 ChaoXing 第5期刘会虎等沁水盆地南部深部煤层超临界CO2吸附特征及其控制因素41 样对CO2的吸附量呈现出比成庄样低的特点，煤的变 质程度不再是控制煤的吸附能力的主要因素。煤阶对 吸附能力影响的实质是煤化作用引起的煤中孔隙结构 作用的结果[15]，因此需要对煤中孔隙结构进行分析。 图 462.5℃下煤质与煤岩对 CO2绝对吸附量的影响 Fig.4Effect of coal quality, coal petrography and metamorphic grade on absolute adsorption capacity of CO2 为进一步分析煤中孔隙发育对CO2吸附的影 响，对余吾样、寺河样、成庄样进行了压汞和低温 液氮分析，结果如表5表7所示。 由表5可知 微孔和过渡孔所占总孔容近90， 因而微小孔的发育程度直接决定了煤对CO2吸附能 力的高低。表5中，成庄样中微孔、过渡孔孔容及 总孔容均高于余吾样和寺河样，而寺河样中过渡孔 和微孔及其所占总孔容的比例一般高于余吾样。结 合图2图4，不难理解成庄样对CO2吸附能力最 高，寺河样次之，余吾样最低。 由表6可知微孔和过渡孔所占总孔隙比表面积 比例均大于99，因此两者之和的大小可以用于表征 对CO2吸附能力的强弱。无论是微孔比表面积，还是 微孔和过渡孔两者比表面积之和，均是成庄样最高， 寺河样次之，而余吾样最低，进一步揭示由孔隙控制 的吸附能力强弱顺序为成庄样寺河样余吾样。 表 5不同矿井 3 号煤不同孔径孔容分布及总孔隙度 Table 5Pore distribution of different pore diameter and total porosity in coal No.3 from different coal mines 采样点 孔容/10-4cm3g-1 不同孔径占总孔容比例/ 孔隙度/ V1V2V3V4VtV1/VtV2/VtV3/VtV4/Vt 余吾2521111913477.216.0532.7055.044.437 寺河299872003258.932.7726.7661.544.221 5 成庄37171012293849.644.4326.3059.634.844 1 注V1大孔Ф≥1 000 nm；V2中孔100 nm≤Ф1 000 nm；V3过渡孔10 nm≤Ф100 nm；V4微孔7.2 nmФ10 nm，Vt总 孔容。 表 6不同矿井 3 号煤不同孔径孔隙比表面积分布及所占比例 Table 6Specific surface area of different pore diameter and its proportion in coal No.3 from different coal mines 采样点 孔比表面积/m2g-1 不同孔径占总孔比表面积比例/ S1S2S3S4StS1/StS2/StS3/StS4/St 余吾0.0020.0472.10915.76417.8731.1210-20.26311.80088.200 寺河0.0010.0201.80316.66218.4865.4110-30.1089.75390.133 成庄0.0020.0302.10219.03121.1659.4510-30.1429.93189.917 注S1大孔Ф≥1 000 nm；S2中孔100 nm≤Ф1 000 nm；S3过渡孔10 nm≤Ф100 nm；S4微孔7.2 nmФ10 nm，St 总孔隙比表面积。 由表6可知，孔比表面积结果揭示微孔比表面 积与微孔孔容完全一致，进一步说明微孔作为气体 吸附的主要空间，其孔容和比表面积的大小决定了 煤对CO2吸附能力的大小，而且3个样品微孔孔容 和比表面积的结果也完全与CO2吸附量的大小一 致。综合分析表明，超临界状态下煤对CO2的吸附 量与煤中微小孔的比表面积有关，尤其与微孔比表 面积相关性最强。 表7为3个矿井3号煤样低温液氮吸附数据，成 庄样无论是微孔还是小孔，其孔容、比表面积及两者 的累加和均高于余吾样和寺河样，因此成庄样CO2吸 附量最高。结合表7和表6结果，基本上可确定寺河 ChaoXing 42煤田地质与勘探第46卷 样微孔比余吾样更发育，且寺河样的变质程度较余吾样高，故寺河样CO2吸附量居中，余吾样最低。 表 7不同矿井 3 号煤中微小孔孔容与比表面积特征 Table 7Pore volume, specific surface area of micropore and transitional pore, and their proportion in coal No.3 from different coal mines 样品 孔容/cm3g-1 比表面积/cm2g-1 Ф10 nm10 nm≤Ф100 nm总和Ф10 nm10 nm≤Ф100 nm总和 余吾2.7310-41.5710-31.8410-30.1040.1320.236 寺河1.8810-48.8810-49.0710-46.6010-26.9110-20.135 成庄4.8710-42.0810-32.5610-30.1520.1710.323 结合表1、图2、图4、表5表7，寺河样煤 变质程度高于成庄样，而微小孔孔容和比表面积均 低于成庄样，但寺河样煤中灰分和矿物含量明显高 于成庄样，说明寺河样微孔孔容与比表面积低于成 庄样可能与微孔被矿物充填有关。 3结 论 a.45℃、62.5℃和80℃条件下，ScCO2过剩吸 附量随压力增大呈4段式变化规律，即低压条件下 压力约为2 MPa的快速增加阶段、 缓慢增加至峰值 临界点阶段平衡点压力68 MPa、 峰值后的快速下 降阶段压力范围分别为68 MPa和812 MPa、最 后缓慢下降趋于平稳阶段；45℃、62.5℃对应平衡 压力条件为8 MPa，80℃对应平衡压力条件为12 MPa， ScCO2达到过剩吸附量峰值出现的压力点具有随地 温升高向高压升高的特征。 b.45℃、62.5℃和80℃条件下，ScCO2绝对吸附 量随压力的变化多呈3段式低压通常为2 MPa下 快速增长阶段、 中间缓慢增长阶段、 后期的快速增长 阶段临界压力平衡点范围812 MPa；ScCO2吸附量 后期快速增长对应出现的压力拐点具有随地温升高 向高压升高的特征；ScCO2过剩吸附量远低于绝对吸 附量，无法采用Langmuir吸附模型进行解释。 c. 温度对ScCO2吸附抑制明显，水分对ScCO2 吸附没有起到抑制作用，灰分含量较高时对ScCO2 吸附量有明显抑制作用，煤的镜质组含量和最大镜 质体反射率Rmax升高对ScCO2吸附具有较明显的促 进作用；煤对ScCO2的吸附量尤其与微孔比表面积 大小有关，高变质煤对ScCO2的吸附能力降低可能 由微孔中矿物充填所导致。 参考文献 [1] 李辛子，王运海，姜昭琛，等. 深部煤层气勘探开发进展与研 究[J]. 煤炭学报，2016，41124–31. 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