水泥基注浆材料浆液稳定性及其析水规律试验_徐斌.pdf

第 47 卷 第 5 期 煤田地质与勘探 Vol. 47 No.5 2019 年 10 月 COAL GEOLOGY 2. Xi’an Research Institute Co. Ltd., China Coal Technology and Engineering Group Corp., Xi’an 710077, China; 3. College of Construction Engineering, Jilin University, Changchun 130026, China; 4. Shaanxi Key Laboratory of Coal Mine Water Hazard Prevention and Control Technology, Xi’an 710077, China Abstract To better understand the stability perance and bleeding property of cement-based grouting slurry, a new test device was improved to get the separated-water thickness value of slurry samples at every time, and these samples were made and sorted according to the certain proportion of the water-solid ratio0.61 to 31, fly ash content0-90 and sodium silicate content0-12. The growth theory for separated-water thickness was intro- duced, and the growth curves for all ulations were plotted. The slurry stability measurement was clas- sified, and the equivalence relation between the direct measurement of slurry stability and the indirect measurement was verified. The results were as follows As the water-solid ratio increases, the slurry stabil- ity decreases. Fly ash can prolong the final water-separating time of slurry and improve the stability of slurry while sodium silicate can shorten the water-separating time. All the growth curves show a “half-C“ shape and the results of indirect measurement and direct measurement are not equivalent. Keywords static water condition; cement-based slurry; slurry stability; separated-water thickness; growth curve 注浆浆液的性能参数有多个，例如，浆液稳定 性、密度、浓度、pH 值等，而浆液稳定性是其中比 较关键的一个性能参数。浆液稳定性是指浆液在其 流动速度减慢及完全静置以后其均匀性变化的快慢 程度，是浆液系统维持其原有分散度和流动度时间 的长度[1-2]。浆液的性能直接影响注浆效果和注浆工 ChaoXing 第 5 期 徐斌等 水泥基注浆材料浆液稳定性及其析水规律试验 25 艺[3-4]，不同注浆对象和注浆环境对浆液稳定性能要 求不同，对于岩溶管道或者大空隙等可注性较大的 注浆介质，需要灌注黏稠度大的浆液，这些浆液稳 定性好；对于细微裂隙或者可注性小的注浆介质， 则需要灌注黏度小的浆液，对应的浆液往往稳定性 差。夏可风等[5]指出，最理想的注浆过程，应该是 浆液到达注浆靶区前，浆液要保持稳定，不沉淀， 到达注浆靶区后，浆液需不稳定，快速沉淀凝固， 并使注浆靶区达到特定的固结程度。由上可见，选 择稳定性合适的浆液对注浆工程至关重要。 工程中的注浆浆液可分为 2 大类[1,6-7]稳定浆 液和非稳定性浆液。瑞士学者 G. Lombardi[8]最早提 出浆液类型划分的标准，认为静置 2 h 析水率不超 过 5的浆液可视为稳定性浆液， 反之则视为非稳定 性浆液，这一判断标准在我国依然沿用至今。稳定 性浆液判定标准固然能将浆液划分为两大类，但不 能区分浆液稳定性的优劣程度，即，不能对同为稳 定性浆液或者非稳定性浆液的稳定性进行量化排 名。目前，浆液稳定性衡量的方法种类繁多，说法不 一，导致在选择浆液稳定性判定指标时存在困难[9]。 为此，笔者尝试对现有方法进行分类，大致可分为 两大类，第一类为直接衡量法，该类方法严格按照 浆液稳定性的定义，将最终析水时间长度等价形式 为析水速率作为衡量浆液稳定性的标准，认为最终 析水时间越长，则浆液稳定性越好[10-11]。直接衡量 法中最为经典的试验就是析水试验，但国内尚未有 测定析水厚度析水试验中，浆体析出的水在试验器 皿中的厚度随着时间变化的装置。第二类为间接衡 量法，该类方法往往将析水率或结石率作为浆液稳 定性的衡量标准[12-13]，认为析水率越小，浆液稳定 性越好；结石率越大，浆液稳定性越好。严格按照 浆液稳定性的定义来说，间接衡量法是错误的，不 能直接用于浆液稳定性衡量，但部分学者认为间 接衡量法选择的参数与浆液稳定性存在直接联 系[9,14-16]，能等效于“时间概念”的直接衡量法，然 而这种假设并未经过科学论证。同时，浆液稳定性 的影响因素众多，浆液配比就是重要的影响因素之 一[17]，然而目前开展水固比、粉煤灰掺量、水玻璃 掺量对水泥基浆体稳定性的影响研究非常少。 针对以上难题，本文改进了传统浆液静置析水 试验装置，分析了水固比、固相比、水玻璃掺量各 单因素对浆液稳定性能及沉积析水特性的影响，引 入析水厚度生长曲线用于刻画浆液析水厚度变化过 程，研究了浆液析水厚度生长曲线变化规律，分析 了浆液稳定性直接衡量法与间接衡量法的等效性， 为华北煤田底板区域注浆改造的浆液优化奠定基础。 1 浆液稳定特性试验 1.1 试验目的 通过浆液静置析水试验探索水固比、固相比、 水玻璃掺量 3 个因素对浆液稳定性及其析水过程的 影响，并分析浆液稳定性直接衡量法与间接衡量法 是否具有同样的评价效果。其中，水固比W︰C为 水与固体质量之比；固相比为水泥与粉煤灰的质量 之比，常用粉煤灰掺量FA粉煤灰占总固体颗粒质 量百分比来替代固相比；水玻璃掺量SS是水玻璃 占水泥质量百分比。 1.2 试验材料及性质 本次试验材料主要采用水泥、粉煤灰、水玻璃 等作为注浆试验材料。注浆试验材料及性能如下 a. 水 泥 浆液静置析水试验采用鼎鹿牌复合硅酸盐水泥 P.C32.5R，水泥品质符合 GB1752007通用硅酸 盐水泥标准。 b. 粉煤灰 注浆试验选用邢台矿区电厂粉煤灰，具体物化 特性见表 1。 表 1 粉煤灰各物质的质量分数 Table 1 Properties of fly ash 物 质 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO烧失量 质量分数45.52 33.47 4.69 10.80 1.739.25 c. 水玻璃 水玻璃为普通市场销售产品，液态，模数为 3.28，波美度为 39.5Be′，密度为 1.38 g/cm3，Na2O 质量分数为 8.35，SiO2质量分数为 26.54。 1.3 试验原理 传统浆液静置析水试验的析水率、 最终析水沉积 时间等参数主要通过人工间隔读取数据， 缺点是要求 人工全程监测试验，读数间隔时间长、数据少，不能 准确捕捉浆液最终析水时间[18-19]。 本次对传统数据读 取方式进行改进， 利用高清间隔拍照相机对静置于量 筒内的浆液沉积析水过程进行全程监控， 通过分析高 清照片得到各时刻的析水厚度、最终析水沉积时间、 浆液析水率、 浆液结石率等参数。 改进后的试验装置， 实现机器全程监测试验数据， 读数间隔时间短、 数据 多，且能准确捕捉浆液最终析水时间。 由于析水厚度的增长过程也类似于生物的生长 过程，而在生物领域，常用生长曲线刻画生长发育 规律[20]，为此，本文引入析水厚度生长曲线，并将 其用于描述浆液析水厚度变化过程，最后，获得浆 液沉积析水厚度生长曲线，并将其用于浆液稳定性 及析水规律分析，具体试验原理见图 1。 ChaoXing 26 煤田地质与勘探 第 47 卷 图 1 析水试验原理图 Fig.1 Experimental schematic diagram 1.4 试验方案 为分析水固比、固相比、水玻璃掺量 3 个变量 对最终析水时间、浆液析水率、浆液结石率等参数 的影响，本次研究采用单一控制变量法进行试验设 计，即试验中每次只改变一个变量，其他两个变量 为定值。设计了 3 大组对比试验变水固比组、变 固相比组、变水玻璃掺量组。其中变水固比组中， 变水固比本质上是通过水的百分比调节控制泥浆比 重， 按照水固比的不同将该组分为 6 个小组； 变固相 比主要是通过控制粉煤灰掺量的含量控制浆液配比 变化， 考虑到注浆工程中， 常用浆液比重为 1.3 g/cm3 左右， 对应的水固比约为 2︰1[21]， 为减少试验次数， 设计时将水固比设为 2︰1，水玻璃掺量设定为 0， 粉煤灰掺量变化范围为 090，按照 10的增量 将试验组细分为 10 小组；变水玻璃掺量组，将水固 比设定为 2︰1，粉煤灰掺量设为 0，水玻璃掺量 变化范围为 012，根据变化次数将该组细分为 10 小组。为保证数据可靠性，每小组试验至少制作 两个样本，测定结果取平均值。3 大组试验具体试 验参数见表 2。 表 2 水泥基浆液析水试验配比方案 Table 2 Scheme of cement-based slurry water separation test 分 组 浆液配方 试样分组 水固比W︰C 粉煤灰掺量 FA/ 水玻璃掺量 SS/ 变水固比组 水水泥 6小组 0.6︰1，0.8︰1，1︰1， 1.5︰1，2︰1，3︰1 0 0 变固相比组 水水泥粉煤灰 10小组 2︰1 0，10，20，30，40， 50，60，70，80，90 0 变水玻璃掺量组 水水泥水玻璃10小组 2︰1 0 0，1，2，3，4，5， 6，8，10，12 试验具体操作如下 a. 浆液制作 按照浆液配比方案表制作注浆浆 液， 称量误差小于 5， 使用电动搅拌器搅拌 2 min， 将搅拌均匀后的浆液倒入 25 mL 量筒中进行重力静 置析水试验，每小组制作两个浆液样本； b. 沉积过程监测监控 采用尼康NikonD7200 高清相机对静置在量筒内的浆液进行间隔拍照，前 2 h 间隔拍照时间为 3 s，2 h 后间隔拍照时间调为 30 s； c. 图像数据统计 使用 PS 软件[22]对相片进行 处理， 通过批量裁剪分离出各小组各时间段的图像， 对分离图片的沉积厚度进行统计； d. 稳定性量化分析 对统计的沉积厚度进行量 化分析，获得浆液最终沉积时间、浆液析水率、浆 液结石率等参数，绘制浆液析水厚度生长曲线，进 行浆液稳定性分析。 2 试验结果的分析与讨论 试验结果分析时，所有参数结果取两个样本的 平均值，最终析水时间、析水率和结石率数据等在 不同水固比、固相比、水玻璃掺量条件下的试验结 果见表 3，其中，16 为变水固比组，716 为变固 相比组，1726 为变水玻璃掺量组。 2.1 水固比对浆液稳定性及析水过程的影响 水固比单一因素控制条件下的析水试验结果如 图 2 所示，其中图 2a 和图 2b 为间接衡量法中析水 表 3 浆液析水试验成果表 Table 3 Results of slurry water separation test 掺量/ 掺量/ 试验编号 W︰C FA SS 最终析水 时间/min 析水率/ 结石率/ 试验编号 W︰C FASS 最终析水 时间/min 析水率/ 结石率/ 1 0.6︰1 0 0 29.28 0.80 99.20 14 2︰1700 41.88 33.80 66.20 2 0.8︰1 0 0 43.17 7.60 92.40 15 2︰1800 41.97 31.63 68.37 3 1︰1 0 0 39.00 12.80 87.20 16 2︰1900 44.83 31.24 68.76 4 1.5︰1 0 0 35.67 35.40 64.60 17 2︰10 0 27.25 50.39 49.61 ChaoXing 第 5 期 徐斌等 水泥基注浆材料浆液稳定性及其析水规律试验 27 续表 掺量/ 掺量/ 试验编号 W︰C FA SS 最终析水 时间/min 析水率/ 结石率/ 试验编号 W︰C FASS 最终析水 时间/min 析水率/ 结石率/ 5 2︰1 0 0 27.25 50.39 49.61 18 2︰10 1 29.20 43.82 56.18 6 3︰1 0 0 29.41 70.59 27.41 19 2︰10 2 24.33 38.60 61.40 7 2︰1 0 0 27.25 50.39 49.61 20 2︰10 3 15.37 36.53 63.47 8 2︰1 10 0 29.92 46.40 53.60 21 2︰10 4 13.08 32.39 67.61 9 2︰1 20 0 29.97 46.00 54.00 22 2︰10 5 13.97 32.40 67.60 10 2︰1 30 0 30.00 44.00 56.00 23 2︰10 6 21.02 28.20 71.80 11 2︰1 40 0 30.05 38.12 61.88 24 2︰10 8 21.13 22.60 77.40 12 2︰1 50 0 30.08 37.40 62.60 25 2︰10 1017.30 19.36 80.64 13 2︰1 60 0 35.00 36.13 63.87 26 2︰10 1216.28 12.60 87.40 率、结石率与水固比关系折线图，图 2c 为直接衡量 法中最终析水时间与水固比关系柱状图。 由图 2a 和图 2b间接衡量法可知， 随着水固比 的增加，析水率逐渐增加，而结石率结石率1–析 水率逐渐减小，这一结论与张聪[9]的浆液稳定性研 究结论一致，其认为水固比值在 0.51 时，浆液稳 定性随着水固比增加而减小；聂琼[19]在对不同水 化比、不同温度下纯水泥浆液稳定性研究时，也 发现水固比值在 0.52 变化时， 浆液稳定性有类似 的变化趋势。 试验中最大析水率为 72.40水固比 为 3︰1，最小析水率仅为 0.8水固比为 0.6︰1。 水固比为 1︰1 是一个拐点， 当水固比小于 1︰1 时， 析水率和结石率变化幅度较小；当水固比大于 1︰1 时，析水率和结石率变化幅度明显增加，这一现象 正好验证了夏可风[5,23]的观点。 从图 2c直接衡量法可知，除水固比为 0.6︰1 外，浆液最终析水时间随着水固比的增加而减小， 表明水固比越大，浆液稳定性越差，这与间接衡量 法得出的结论相似，水固比单一因素控制条件下， 直接衡量法与间接衡量法对浆液稳定性的评判结果 基本一致。 2.2 固相比对浆液稳定性及析水过程的影响 粉煤灰掺量单一因素控制条件下的析水试验结 果如图 3 所示，从图 3a、图 3b间接衡量法可知， 随着粉煤灰掺量的增加，浆液析水率逐渐减小，结 石率逐渐增加，间接衡量法表明粉煤灰的增加提高 了浆液稳定性，与童立元[24]对浆液稳定性影响研究 成果一致。 从图 3c直接衡量法可知，粉煤灰能增加浆液 稳定性，随着粉煤灰的增加，最终析水时间整体增 加，添加粉煤灰浆液组的析水时间比对照组纯水泥 浆0的析水时间长，这与梁乃兴等[18]对浆液稳定 性影响研究成果不一致， 其试验使用的浆液配比为 图 2 水固比组析水试验结果图 Fig.2 Results of bleeding test of water-solid ratio group ChaoXing 28 煤田地质与勘探 第 47 卷 水固比值为 1， 粉煤灰掺量分别为 0， 50， 66.7， 75，其认为随着粉煤灰的增加，浆液析水时间缩 短，浆液稳定性降低，出现这一现象的可能原因是 其实验用粉煤灰密度比水泥密度大。而本次试验用 粉煤灰密度比水泥密度小， 粉煤灰密度小， 则下沉速 率比水泥颗粒慢， 导致最终析水时间延长； 至于粉煤 灰掺量小于 50时，增长幅度非常缓慢，基本保持 不变，这一现象可能与水泥粉煤灰混合作用有关。 粉煤灰掺量单一因素控制条件下，直接衡量 法与间接衡量法对浆液稳定性随着粉煤灰增大而 提高的整体趋势评判结果一致，但二者增长的波 动幅度不同，前者增长幅度较大，后者前期增长 幅度有限。 图 3 变固相比组析水试验结果图 Fig.3 Results of bleeding test of variable fly ash content group 2.3 水玻璃对稳定性及析水过程的影响 水玻璃掺量单一因素控制条件下的析水试验结 果如图 4 所示。 从图 4a、图 4b间接衡量法可知，水玻璃能增 加浆液稳定性，添加水玻璃组比对照组纯水泥 浆0的结石率都高；随着水玻璃的增加，浆液稳 定性总体逐步增强，析水率逐步减小，结石率逐步 增加。 水玻璃掺量小于 4的稳定性增加幅度小于水 玻璃掺量超过 5的增加幅度，45是转折点，与 张曙光[25]的研究结果类似，其在研究采空区注浆材 料时，发现水玻璃掺量为 5时的结石率为转折点。 从图 4c直接衡量法可知，水玻璃有降低浆液 稳定性的作用，除 1的水玻璃掺量试验组外，添加 水玻璃组的析水时间都比对照组纯水泥最终析水 时间短，这与梁乃兴等[18]的试验现象类似，其试验 中探索了水玻璃掺量为 2，5，8，11，14 对浆液稳定性影响，认为水玻璃增加会缩短浆液析 水时间，增加结石率，减小析水率，其试验结果显 示，5，8，11，14最终析水时间为同一值； 而本文试验中最终析水时间会有波动性，笔者认为 这与试验中测定析水厚度的方法有关，前者可能为 人工间隔测定析水厚度，间隔时间长，不能准确捕 捉到各样本最终析水时间，而本次通过高清间隔拍 照相机准确记录各样本浆液析水过程，最小记录间 隔为 3 s， 能准确捕捉各样本最终析水时间及其析水 厚度。本次试验显示随着水玻璃掺量增加，最终析 水时间会有波动， 水玻璃掺量 4时最终析水时间较 小，大于 4后最终析水时间有所延长，8之后， 随着水玻璃增加，最终析水时间减少，这一现象不 难理解，童立元等[24]在注浆材料试验中发现，水玻 璃掺量在 3左右时的初凝时间最短， 水玻璃超过这 个值后，初凝时间反而延长。 水玻璃掺量单一因素控制条件下，直接衡量法 与间接衡量法对浆液稳定性的评判结果有较大差 异。 前者认为水玻璃掺量的增加能提高浆液稳定性， 而后者认为水玻璃掺量的增加降低浆液稳定性，表 明直接衡量法与间接衡量法在衡量浆液稳定性时不 具有等效性，究其原因，间接衡量法中析水率和结 石率都是体积的比值，而直接衡量法为时间概念， 二者的量纲不同，它们之间没有必然的联系，可能 在某些条件下，二者呈现出了一定的对应关系，例 如，水固比、固相比对浆液稳定性影响试验中，二 者表现出相同的评判结果。综上，在浆液稳定性评 价时，不推荐使用“间接衡量法”判定浆液稳定性， 而应该使用直接衡量法进行浆液稳定性好坏评价。 ChaoXing 第 5 期 徐斌等 水泥基注浆材料浆液稳定性及其析水规律试验 29 图 4 变水玻璃掺量组析水试验结果图 Fig.4 Results of bleeding test of variable sodium silicate content group 2.4 析水厚度生长曲线趋势分析 对浆液析水照片进行读数分析，统计出每一个 样本 6 个不同时间点的析水厚度值，并将其绘制成 析水厚度生长曲线，如图 5 所示。 由图 5 可知，所有生长曲线主要有两个特点， 一是过原点，二是前期增长快，后期增长慢，最后 趋于稳定，呈现半“C”形；随着水固比的增加， 生长曲线曲率变大，尤其是水固比为 3︰1 时，变幅 明显加大，表明含水率越大，浆液越不稳定；同时， 图 5a 中显示水固比为 0.6︰1 的最终析水时间比水 固比 0.8︰1 的时间短，而不是更长，对这一现象的 初步解释是， 水固比 0.6︰1 时， 浆液中水的含量较低， 析出水量有限，最终析水厚度仅为 0.2 cm，而析水厚 度在后期增加幅度则更小，后期过小的增加量可能无 法用肉眼识别，导致统计的最终析水时间偏小；这 一现象与聂琼等[19]的试验结果相似，在其试验中发 现，水灰比值为 0.5 时的最终析水时间小于水灰比 值大于 0.5 的试验组。 不同水灰比浆液，最终析水时间都未超过45 min， 相差不是很大，这与李相辉等[17]水泥浆析水试验结 果类似；不同粉煤灰掺量的浆体，最终析水时间平 均值为 30 min，均未超过 45 min；不同水玻璃掺量 的浆体，最终析水时间都未超过 30 min，最终析水 时间相差不是特别大。 图 5 析水试验生长曲线图 Fig.5 Growth cures of water separation test 3 结 论 a. 基于最终析水时间直接衡量浆液稳定性，可 ChaoXing 30 煤田地质与勘探 第 47 卷 以实现对浆液稳定性量化评价，直接衡量法与间接 衡量法在浆液稳定评价时不具有等效性关系，间接 衡量法不能直接用于浆液稳定性评价，浆液稳定性 评价时，应避免使用“间接衡量法” 。 b. 水固比增加能减弱浆液稳定性，随着水固 比增加，浆液析水率增大，结石率减小，最终析 水时间也减小；粉煤灰能增加浆液稳定性，添加 粉煤灰的浆体最终析水时间较纯水泥浆有所延 长；随着粉煤灰掺量的增加，浆液析水率减小， 结石率增大；水玻璃掺量能减弱浆液稳定性，添 加水玻璃的浆液比水玻璃掺量为 0的浆液最终 析水时间短，随着水玻璃掺量的增加，浆液析水 率减小，结石率增大。 c. 改进的析水试验装置可以准确捕捉到浆液 最终析水时间及析水厚度；运用浆液析水厚度生长 曲线可以形象直观地了解析水厚度变化过程，浆液 的生长曲线均表现出前期增长快，后期增长慢，最 后趋于稳定，整体呈半“C”形，浆液析水厚度具 有时变性。 d. 室内静置析水试验为无压浆液， 是有压注浆的 一种特例，其浆液稳定性及析水特性与其他有压注浆 存在相似规律，但室内浆液静置析水试验为重力条件 下的自由沉积，与实际裂缝中的有压沉积析水还是有 部分差别，建议在后期研究中开展有压浆液的析水试 验，对无压浆液的稳定性及析水规律进行补充完善。 参考文献 [1] 岩土注浆理论与实践协作组. 岩土注浆理论与工程实践 第一版[M]. 北京科学出版社，2001. 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