火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟风化岩石中的铁.pdf

第23卷第2期 2007年10月 山西大同大学学报自然科学版 Journal of ShanxiDatongUniversityNatural Science Vol . 23. No. 2 Oct . 2007 火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟风化岩石中的铁 刘月成 1 ,王尚芝 1 ,李 海 2 1. 山西大同大学化学与化工学院,山西大同037009; 2.山西大同大学物理与电子科学学院,山西大同037009 摘 要用火焰原子吸收光谱法测定了云冈石窟石雕风化物中Fe的含量.样品采用HF - HNO32HClO4消 化,用HCl溶解盐类.用标准曲线法测定,浓度在0210μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方 程为A 0. 0851c 0. 003,相关系数R 0. 9996.相对标准偏差为1. 43 ,加标回收率为95. 6 - 109. 47 , 方法简单、 快速、 结果满意. 关键词云冈石窟 火焰原子吸收光谱法 风化岩石 铁 中图分类号O657. 31; K897. 22 文献标识码B 文章编号 1674208742007 0220031202 3 测定云冈石窟石雕岩石及其风化物中的主要成 分,对探究其风化机理、 提出石窟保护对策有着重要 意义.笔者利用火焰原子吸收光谱法 [1 ] ,测定了云 冈石窟石雕风化物中铁的含量,并对样品中高含量 的硅元素的干扰情况进行了考察.本文对此作一概 括和总结. 1 实验部分 1. 1 样品 在云冈石窟第9窟前东侧的第1根立石柱下, 散落着粉末状和薄片状的石柱风化物,取若干薄片, 用水清洗,去除薄片表面的降尘.把表面干净的薄片 状石柱风化物作为分析样品. 1. 2 主要仪器和试剂 AA - 6800型原子吸收分光光度计日本岛 津 ; TG328B光电分析天平中国上海天平仪器 厂 ; PHS3C精密酸度计中国上海大普仪器有限 公司 ; 铁空心阴极灯北京有色金属研究总院 铁标准贮备液 [5 ] 准确称取8. 6928 g优级纯 NH4FeSO4212H2O于烧杯中,用水溶解,加2. 5 mL浓HNO3,用5 HNO3体积分数移入1000 mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,铁浓度为1 mg/mL.其它试剂为分析纯,水为二次蒸馏水. 1. 3 仪器工作条件 波长248. 3 nm;灯电流4 mA;光谱通带0. 1 nm;空气流量 6. 0 L /min;乙炔 2. 2 L /min;燃烧器 高度9 mm. 1. 4实验方法 准确称取约1. 1478 g岩石样品于聚四氟乙烯 烧杯中,加水润湿,加10. 0 mL HF, 10. 0 mL HNO3, 3. 0 mL HClO4加盖于电热板上加热至白烟冒尽,冷 却后加5. 0 mL HCl1 1 ,加热溶解盐类,冷至室 温,用水移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀. 移取10. 0 mL该溶液用5HCl稀释至100 mL 称为A液测定Fe. 2 结果与讨论 2. 1酸对测定的影响 分别用不同浓度的盐酸、 硝酸、 高氯酸、 硫酸作 为介质,测定浓度为2μg/mL Fe的吸光度,考察酸 3收稿日期 2007 - 06 - 15 基金项目山西省自然科学基金项目[20051030];山西大同大学科研项目[2005K002 ] 作者简介刘月成1955 - ,男,山西怀仁人,学士,教授,研究方向物理化学. 度对测定铁的干扰.结果表明,盐酸、 硝酸、 高氯酸对 铁的测定没有干扰.硫酸有严重的负干扰,因为随硫 酸的量增大,溶液粘度增大,测定时溶液的提升量减 小,吸光度下降.又从溶解酸对试样的溶解能力试验 中发现溶解效果最佳的是硝酸.同时考虑酸浓度过 高对仪器的腐蚀,采用硝酸作为溶解酸. 2. 2共存元素的影响 实验考察了几种高含量元素对测定5μg/mL Fe标液的吸光度的影响,结果见表125. 表1 共存元素硅对测定铁的干扰 硅的含量/μgmL2 1 02. 552550100250500 Fe的吸光度0. 55600. 57910. 53330. 49360. 37940. 30940. 18660. 1258 回收率/104. 295. 988. 868. 255. 633. 622. 6 表2 共存元素钙对测定铁的干扰 Ca的含量/μgmL2 1 055075100500900 Fe的吸光度0. 52000. 55090. 56590. 46650. 46640. 51960. 5301 回收率/99. 8108. 889. 789. 799. 9101. 9 表3 共存元素锰对测定铁的干扰 Mn的含量/μgmL2 1 055075100500900 Fe的吸光度0. 52620. 54850. 52980. 53910. 50780. 47090. 4502 回收率/104. 2100. 7102. 496. 589. 585. 6 表4 共存元素锌对测定铁的干扰 Zn的含量/μgmL2 1 055075100500920 Fe的吸光度0. 56240. 57090. 56400. 56170. 55170. 56010. 5570 回收率/101. 5100. 399. 998. 199. 699. 0 表5 共存元素铜对测定铁的干扰 Cu的含量/μgmL2 1 055075100500900 Fe的吸光度0. 51700. 55310. 55320. 54430. 54390. 54620. 5543 回收率/107. 0107. 0105. 3105. 2105. 7107. 2 结果表明,含量较低的Ca,Mn, Zn, Cu对Fe的 测定干扰很小.当共存元素硅的含量是铁含量的5 倍时,硅对铁吸光度的测定有负干扰,且浓度越大干 扰越严重.因为大量硅在测定条件下形成硅胶而干 扰测定.因此,在样品处理时要进行挥硅处理,加入 10 mL HF和10 mL HNO3,经一次蒸干,残渣中硅含 量小于1 ,不再干扰铁的测定. 2. 3工作曲线的绘制 配制不同浓度的铁标准溶液,在上述优化条件 下进行测定,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,做 工作曲线.浓度在0210μg/mL范围内与吸光度有良 好的线性关系,线性方程为 A 0.0851C 0.003. 相关系数 R0. 9996. 2. 4加标回收实验 对岩石样品进行加标回收实验,结果见表6. 表6 回收率实验n 3 加入值/μgmL2 1 测定值/μgmL2 1 回收率/ 0. 000. 421 1. 001. 37795. 6 2. 002. 494103. 7 3. 003. 705109. 5 2. 5样品分析 用5HCl将A液稀释20倍为B液.测定B液 的吸光度,根据实验数据计算风化物中铁的含量.结 果见表7.下转第39页 23 山西大同大学学报自然科学版 2007年 Journalof Personality and Socialpsychology,1998, 74 146421480. [6]Nosek B, BanajiM.The Go/No2Go Association Task[J ].Social cognition,2000, 19 6252666. On the Effect of Sports in Promoting College Students’M ental Health YAN Peng2fei School of Physical Education, ShanxiDatongUniversity,Datong Shanxi, 037009 AbstractThis article reviews the standard of mental health, studies the factors that may result in the mental health disorders found in college students, and discusses how sports are effective in promoting theirmental health. Keywords sports; college students’mental health 上接第32页 表7 样品中铁的测定结果 平均吸光度 B液浓度 μg/mL 铁含量 mg/g RSD n 6 0. 09471. 07818. 781. 43 用本法测定岩石样品中的铁是可行的,方法简 便快捷、 准确度高、 结果可靠. 参考文献 [1]邓勃,迟锡增,刘名钟,等.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M ].第2版.北京化学工业出版社, 2003. 1792192. Determ ination of Iron in theW eathered Rock of Yungang Grottoes by Flame Atom ic Absorption Spectrometry L IU Yue2cheng 1 , WANG Shang2zhi 1 ,L IHai 2 1. School of Chemistry and Chemical Engineering, ShanxiDatongUniversity, Datong Shanxi, 037009; 2. School of Physics and Electronics Science, ShanxiDatongUniversity, Datong Shanxi, 037009 AbstractA new flame atomic absorption spectrometryFAAS procedure is presented for the determinationof iron content in the weathered stone carving of Yungang Grottoes . The sample is dissolved in mixed acid of HF2HNO32HClO4, the saltswere dissolvedwith HCl . A standard calibration curve was used with a linearworking range of 0210μg/mL correlation coefficientR 0. 9996. The relia2 bility of the procedure was establishedby repeat experi mentswith the relative standard deviation43 and recovery ranging from 95. 62 109. 47. The is simple, rapid and accurate with satisfactory results . Key wordsYungang Grottoes; flame atomic absorption spectrometry; weathered Rock; iron 93 2007年 闫鹏飞体育运动对大学生心理健康的促进作用