资源描述：
第３ ０卷第４期（ 总第１ ２ ０期） ２ ０ １ １年１ ２月 湿法冶金 Ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｙ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｖ ｏ ｌ ． ３ ０Ｎ ｏ ． ４（Ｓ ｕ ｍ． １ ２ ０） Ｄ ｅ ｃ ． ２ ０ １ １ 从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究 朱军１， 郭继科１ ， 马 晶２， 齐建云２ （ １． 西安建筑科技大学 冶金工程学院， 陕西， 西安７ １ ０ ０ ５ ５； ２．西北有色地质研究院， 陕西 西安７ １ ０ ０ ５ ５） 摘要 研究了从某含钒石煤酸浸液预处理后的溶液中溶剂萃取。用Ｐ ２ ０ ４－Ｔ Ｂ Ｐ－磺化煤油组成的有机相萃取， 用硫酸溶液反萃取， 用酸性铵盐沉淀钒。试验考察了有机相组成、 水相平衡 ｐ Ｈ 、 萃取剂浓度、 相比、 振荡时间 等因素对钒萃取率的影响， 确定了萃取工艺条件为 有机相组成为１ ２． ５％Ｐ ２ ０ ４＋５％Ｔ Ｂ Ｐ＋８ ２． ５％磺化煤油， Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１， 三级逆流萃取。结果钒萃取率大于９ ９． ０ ０％； 用硫酸溶液经三级逆流反萃取， 钒反萃取率大于 ９ ７． ０ ０％； 制备的Ｖ２Ｏ５产品纯度大于９ ８． ０ ０％。 关键词 石煤； 酸浸液；Ｐ ２ ０ ４； 萃取； 硫酸； 反萃取； 五氧化二钒 中图分类号Ｔ Ｆ ８ ０ ４． ２；Ｔ Ｆ ８ ４ １． ３ 文献标志码 Ａ 文章编号１ ０ ０ ９－２ ６ １ ７（ ２ ０ １ １）０ ４－０ ２ ９ ３－０ ５ 收稿日期２ ０ １ １－０ ６－０ ９ 基金项目 陕西省冶金工程中心及陕西省冶金物理化学重点学科资助项目（５ １ ０ ５ ４ ０ ０ ８） 。 作者简介 朱军（１ ９ ６ ３－） ， 男， 山东莱阳， 博士， 副教授， 主要从事湿法冶金教学与研究工作。 石煤是一种含碳质页岩， 其主要特征是灰分 高， 结构致密， 着火点高， 发热量低。石煤中伴生 有６ ０余种元素（ 钒、 镍、 钼、 铀及贵金属等） 。我国 的远景储量达２亿ｔ， 其中８ ７％分布于中西部， 品 位普遍很低， 多在０． １％～０． ５％之间［ １］。 目前， 国内最具优势的提钒工艺是酸浸［ ２］ ， 但 石煤酸浸液中含有大量金属杂质。为了满足富集 钒与降低钒产品杂质含量的要求， 国内外都有大 量研究。离子交换法和溶剂萃取法是最主要的２ 种方法。溶剂萃取法具有选择性强、 金属回收率 高、 处理能力大、 平衡速度快等优点而被广泛关 注［ ３－９］。针对某含钒石煤酸浸液， 研究了采用溶剂 萃取法富集钒及除杂。 １ 钒的萃取机制 Ｐ ２ ０ ４为以氧为配位原子的酸性萃取剂， 萃取 能力主要取决于 Ｍ ｅ ｎ＋ 与 Ａ － 形成的络合物的稳 定常数β ｎ， 两者成正比关系。βｎ与金属离子的价 数ｎ有关， 高价金属离子的β ｎ比低价金属离子的 大得多。浸出液中的Ｎ ａ ＋、 Ｋ＋等一价阳离子几 乎不被萃取；Ｃ ａ ２＋、 Ｍ ｇ ２＋ 等因含量低， 萃取率很 低； Ａ ｌ ３＋ 在强酸性条件下几乎不被萃取；Ｆ ｅ ３＋ 由 于具有较高的电荷及较小的半径容易与钒一起共 萃入到有机相中， 故萃取前需将Ｆ ｅ ３＋还原为几乎 不被萃取的Ｆ ｅ ２＋； 钒主要以钒酰离子（ ＶＯ＋２） 形式 存在， 易被Ｐ ２ ０ ４萃取， 而ＶＯ＋ ２ 被萃能力低， 所以 应把五价钒还原为四价钒［ １ ０－１ １］。 试验采用铁屑还原法， 常温下还原１ｈ， 控制 还原电位在－８ ０～１ ２ ０ｍＶ之间。还原液中Ｆ ｅ ２＋ 占∑Ｆ ｅ的９ ９． ４ ７％，ＶＯ ２＋浓度降到很低。 ２试验原料与方法 ２． １原料 试验原料为含钒酸浸液中和后液（ ｐ Ｈ＝２） ， 主要化学成分见表１。 表１石煤酸浸液中和后液主要化学成分 ｇ ／Ｌ Ｖ２Ｏ５Ｋ２Ｏ Ｍ ｇ Ｏ Ｃ ａ Ｏ Ａ ｌ２Ｏ３∑Ｆ ｅ Ｎ ａ２Ｏ Ｓ ｉ Ｏ２Ｓ Ｏ ２－ ４ ３． ７ ９ ９． ６ ７ １． ５ ５ ０． ０ ３ ２ ２ ２． ４ ９ ５． ７ １ ０． ４ １ ８ １． ２ ０ ４ ０． ８ ５ 主要试剂Ｐ ２ ０ ４， 磷酸三丁酯（ Ｔ Ｂ Ｐ） ， 磺化煤 油， ９ ８％Ｈ２Ｓ Ｏ４， 铁屑， 氧化钙， 均为分析纯。 主要仪器 ２ ５ ０ｍ Ｌ分液漏斗， Ｊ Ｊ－１精密增力 恒温电动搅拌器，Ｋ Ｓ －２电动振荡器，Ｈ Ｉ ９ ８ １ ２ ８型 ｐ Ｈ 电位计， ２ ０ ２－１电热干燥箱（ＸＭＴ Ｄ 数显调节 仪） ， 马弗炉（ 可控硅温度控制器） 。 ２． ２试验方法 试验在常温下进行。单级萃取与多级逆流萃 湿法冶金 ２ ０ １ １年１ ２月 取试验均在２ ５ ０ｍ Ｌ 分液漏斗中进行。以 Ｐ ２ ０ ４ 为萃取剂，Ｔ Ｂ Ｐ为协萃剂， 磺化煤油为稀释剂。 按一定体积比加入由 Ｐ ２ ０ ４、Ｔ Ｂ Ｐ、 磺化煤油配制 的有机相和水相， 在振荡器上振荡一定时间后， 静 置分相； 用适当浓度的硫酸溶液反萃取， 对反萃取 液采用酸性铵盐沉淀法沉钒。 采用硫酸亚铁铵容量分析法测定水相中钒质 量浓度， 由质量平衡法计算有机相中钒质量浓度。 ３ 结果与讨论 ３． １ 溶剂萃取 ３． １． １ 有机相组成对钒萃取率的影响 有机相酸度为３． １ｍ ｏ ｌ／Ｌ， ｐ Ｈ＝２，Ｐ ２ ０ ４在有 机相中所占体积分数为１ ２． ５％。 试验条件 有机相体积１ ０ ０ ｍ Ｌ，Ｖｏ∶Ｖａ＝ ２∶１， 振荡时间３ｍ ｉ ｎ， 静置分层２ｍ ｉ ｎ， 单级萃 取。有机相中Ｔ Ｂ Ｐ体积分数对钒萃取率的影响 试验结果如图 １所示。 图１有机相中Ｔ Ｂ Ｐ体积分数对钒萃取率的影响 从图１可知Ｔ Ｂ Ｐ对 Ｐ ２ ０ ４有明显的协萃作 用。以 Ｐ ２ ０ ４单萃时， 分层缓慢； 随 Ｔ Ｂ Ｐ 用量增 加， 钒萃取率逐渐升高且分层速率加快。试验选 择Ｔ Ｂ Ｐ体积分数为５％， 即有机相组成为１ ２． ５％ Ｐ ２ ０ ４＋５％Ｔ Ｂ Ｐ＋８ ２． ５％磺化煤油。 ３． １． ２ 水相ｐ Ｈ对钒萃取率的影响 有机相体积１ ０ ０ｍ Ｌ，Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１， 用氨水 调水相 ｐ Ｈ ， 振荡时间３ｍ ｉ ｎ， 静置分层２ｍ ｉ ｎ， 单 级萃取。溶液初始ｐ Ｈ 对钒萃取率及钒损失率的 影响试验结果如图２，３所示。从图２可知 随水 相ｐ Ｈ 增大， 钒萃取率提高； ｐ Ｈ＞２后， 钒萃取率 趋于稳定。在酸性介质中， 钒的萃取过程是阳离 子交换过程，Ｈ＋被释放到溶液中， 使溶液 ｐ Ｈ 降 低［ １ ２］。 ｌ ｇ Ｄ＝ ｌ ｇＫ＋ｍ ｌ ｇ ［ＨＡ］＋２ ｐ Ｈ，（ １） Ｅ＝Ｄ／ （Ｄ＋ Ｖａ Ｖｏ） ， （ ２） 式中Ｄ为分配系数； Ｋ为平衡常数；Ｅ为萃取 率，％； Ｖａ为 水相 体 积，ｍ Ｌ；Ｖｏ为 有 机 相 体 积， ｍ Ｌ。 图２水相 ｐ Ｈ 对钒萃取率的影响 图３水相 ｐ Ｈ 对钒损失率的影响 显然， 随 ｐ Ｈ增大， Ｄ增大， 钒萃取率（Ｅ） 继 而增大。但从图３看出 ｐ Ｈ 增大的同时， 钒损失 率增大。因为杂质离子（Ｆ ｅ ３＋、 Ａ ｌ ３＋、 Ｓ ｉ Ｏ ２－ ３ 等） 水 解生成沉淀， 吸附或携带部分钒离子， 造成钒的损 失； 而且这类固体颗粒的存在， 使操作过程中易出 现乳化现象， 分相困难。综合考虑， 试验选择 ｐ Ｈ ＝２。 ３． １． ３相比对钒萃取率的影响 其他条件不变， 改变相比（ Ｖｏ∶Ｖａ） 进行单级 萃取， 结果如图４所示。由图４可知 Ｖｏ∶Ｖａ与 钒萃取率几乎呈直线关系， 随相比增大， 钒萃取率 升高。但因水相中钒的质量浓度只有２． ６ ０ｇ／Ｌ， 有机相没有达到饱和， 随相比增大， 其他杂质离子 （ Ｆ ｅ ２＋、 Ｍ ｇ ２＋ 等） 被 萃 取 的 可 能 性 也 增 大。当 Ｖｏ∶Ｖａ＝２． ５∶１时， 有机相被污染变成浅黄色 （ Ｆ ｅ ２＋氧化生成的 Ｆ ｅ３＋ 被萃取） ； 同时， 相应地提 高了萃取体系中Ｐ ２ ０ ４的浓度， 有机相黏度增大， 分层变慢。故确定Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１比较合适。 ４９２ 第３ ０卷第４期 朱军， 等 从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究 图４相比对钒萃取率的影响 ３． １． ４ 振荡时间对钒萃取率的影响 其他条件不变， 改变萃取时间进行单级萃取， 结果如图５所示。 图５振荡时间对钒萃取率的影响 由图５可知 萃取开始１～２ｍ ｉ ｎ， 钒萃取率 升高很快； ３ｍ ｉ ｎ后， 钒萃取率趋于稳定， 表明此 时已 达 到 萃 取 平 衡。试 验 选 择 振 荡 时 间 为 ３ ｍ ｉ ｎ。 ３． １． ５ 萃取级数对钒萃取率的影响 最佳条件下进行多级逆流萃取试验， 结果见 表２ 。 表２ 萃取级数对钒萃取率的影响 萃原液钒质量浓度／ （ ｇＬ－１） 级数 萃余液钒质量浓度／ （ ｇＬ－１） 钒萃取率／％ ２． ６ ０ １ ２ ３ ４ ０． ３ ２ ０ ０． ０ ７ ８ ０． ０ １ ４ ０． ０ １ ２ ８ ７． ６ ９ ９ ７． ０ ０ ９ ９． ４ ６ ９ ９． ５ ２ 由表２见 随萃取级数增加， 钒萃取率提高；３ 级萃取后， 萃余液中钒质量浓度仅０ ． ０ １ ４ｇ ／Ｌ， 钒萃 取率达９ ９ ． ４ ６ ％； 继续增加萃取级数， 钒萃取率变化 不大。根据萃取机制， 酸性磷类萃取剂在萃取过程 中会释放 Ｈ＋， 随萃取级数增加，Ｈ ＋得到富集， 溶 液ｐ Ｈ 降低， 钒萃取率随之会降低。所以， 试验确 定采用３级逆流萃取。 ３． ２ 反萃取 负载钒的有机相用硫酸溶液反萃取。试验考 察反萃取剂浓度、 相比对钒反萃取率的影响。 ３． ２． １Ｈ２Ｓ Ｏ４浓度对钒反萃率的影响 试验条件 负载有机相１ ０ ０ｍ Ｌ（Ｖ２Ｏ５质量浓 度３． １ ５ ４ｇ ／Ｌ） ， Ｖｏ∶Ｖａ＝４∶１， 振荡３ｍ ｉ ｎ， 静置 分层２ｍ ｉ ｎ， 单级萃取。硫酸浓度对钒反萃取率 的影响试验结果如图６所示。 图６硫酸浓度对钒反萃率的影响 由图６看出， 硫酸浓度越大， 钒的单级反萃取 率越高。在酸性体系中， 反萃取是萃取过程的逆 过程， ｐ Ｈ降低， 有助于反萃取反应的进行； 但是， Ｈ２Ｓ Ｏ４浓度过高， 势必会造成反萃取水相的余酸 浓度升高， 会大大增大后续沉钒中和剂的用量； 同 时， 有一部分Ｆ ｅ ２＋ 等杂质被反萃取到水相中， 影 响产品的质量。综合考虑， 试验确定反萃取剂硫 酸浓度以１． ５ｍ ｏ ｌ／Ｌ为宜。 ３． ２． ２相比对钒反萃率的影响 试验条件 负载有机相１ ０ ０ｍ Ｌ（Ｖ２Ｏ５质量浓 度为３． １ ５ ４ｇ ／Ｌ） ， 硫酸浓度１． ５ ｍ ｏ ｌ／Ｌ ， 振荡３ ｍ ｉ ｎ， 静置分层２ｍ ｉ ｎ， 单级反萃。相比对钒反萃 取率的影响如图７所示。 图７ 相比对钒的反萃率的影响 由图７看出 随Ｖｏ∶Ｖａ增大， 反萃取液中 ５９２ 湿法冶金 ２ ０ １ １年１ ２月 Ｖ２Ｏ５浓度增加， 但钒反萃取率随之降低。显然， 反萃取液中Ｖ２Ｏ５富集程度越高越有利于后续沉 钒， 这可以相应地减少氨水用量， 降低生产成本。 但反萃取率的降低势必要增加更多的反萃取级 数， 综合考虑， 反萃取相比确定为４∶１。 ３． ２． ３反萃取等温线 根据 Ｍ ｃ Ｃ ａ ｂ ｅ－Ｔ ｈ ｉ ｅ ｌ ｅ作图法， 在Ｖｏ∶Ｖａ＝４ ∶１、 硫酸浓度１． ５ｍ ｏ ｌ／Ｌ、 负载有机相中 Ｖ２Ｏ５质 量浓度不同条件下绘制反萃取等温线， 结果如图 ８所示。 图８反萃取等温线 由图８可知 在Ｖｏ∶Ｖａ＝４∶１条件下， 经３ 级逆流反萃取， 反萃取液中Ｖ２Ｏ５质量浓度达到 １ ２． ７ ２ｇ ／Ｌ， 贫有机相中Ｖ２Ｏ ５质量浓度小于０． ５ １ ｇ ／Ｌ， 钒的反萃取率大于９ ６％。 ３． ３综合验证试验 结合萃取、 反萃取条件试验结果， 针对 Ｖ２Ｏ５ 质量浓度２． ３ ６ｇ／Ｌ、Ｓ Ｏ ２－ ４ 质量浓度４ ０． ８ ５ｇ／Ｌ 的酸浸液进行综合验证试验。萃取条件 １ ２． ５％ Ｐ ２ ０ ４＋５％Ｔ Ｂ Ｐ＋８ ２． ５％磺化煤油组成萃取有机 相１ ０ ０ｍ Ｌ， 萃取平衡 ｐ Ｈ＝２，Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１ ， 振 荡３ｍ ｉ ｎ， 静置分层２ｍ ｉ ｎ， ３级逆流萃取； 反萃取 条件 负载有机相１ ０ ０ｍ Ｌ，Ｖ２Ｏ５质量浓度３ ． １ ５ ４ ｇ ／Ｌ， 硫酸浓度为１ ． ５ｍ ｏ ｌ／Ｌ， Ｖｏ∶Ｖａ＝４∶１， 振荡 时间３ｍ ｉ ｎ， 静置分层２ｍ ｉ ｎ，３级逆流反萃取。 试验结果表明 经３级逆流萃取，Ｖ ２Ｏ５萃取 率为９ ９． １ ５％， 负载有机相中 Ｖ２Ｏ５ 质量浓度为 ２． ９ ４ｇ ／Ｌ； ３级逆流反萃取后， 反萃取液中 Ｖ２Ｏ５ 质 量 浓 度 为１ １． ４ ４ ｇ／Ｌ，Ｖ２Ｏ５反 萃 取 率 为 ９ ７． ３ １％。 ３． ４酸性铵盐沉钒 酸性铵盐沉钒法相对于弱碱性铵盐沉钒法、 弱酸性铵盐沉钒法具有流程短、 药剂消耗少、 沉钒 率高等优势， 研究较多［ １ ３－１ ５］。 萃取、 反萃取后得到的是四价钒的硫酸溶液， 沉钒前首先用 Ｎ ａ Ｃ ｌ Ｏ３将四价钒氧化成五价钒。 Ｎ ａ Ｃ ｌ Ｏ３ 按Ｖ ２Ｏ５金属量的０． ４ ５倍加入， 主要反应 如下 ３ Ｖ２Ｏ２（Ｓ Ｏ４）２＋Ｎ ａ Ｃ ｌ Ｏ３＋３ Ｈ２ Ｏ ３（ＶＯ３）２Ｓ Ｏ４＋Ｎ ａ Ｃ ｌ ＋３ Ｈ２Ｓ Ｏ４。 （ ３） 控制氧化还原电位在８ ０ ０～１ ０ ０ ０ｍＶ 之间， 氧化 时间１． ５～２ｈ。然后， 加１ ５％的氨水回调 ｐ Ｈ＝ ２， 升温至９ ５℃ ， 沉钒２ｈ， 静置０． ５～１ｈ， 过滤后 得到红饼。用２倍于沉钒母液的去离子水洗涤３ 次， 红饼烘干后放入马弗炉中煅烧２ｈ， 煅烧温度 控制在５ ２ ５℃左右。主要反应如下 １ ０ ＶＯ＋２＋８ Ｈ２ Ｏ Ｈ２Ｖ１ ０Ｏ－２ ８ ４＋１ ４ Ｈ＋， （ ４） １ ２ ＶＯ＋２＋２ ＮＨ＋４＋（７＋ｎ）Ｈ２ Ｏ （ＮＨ４） ２Ｖ１ ２Ｏ３ １ｎＨ２Ｏ↓＋１ ４ Ｈ ＋。 （ ５） 沉钒后所得精钒产品质量分析结果见表３。可 见，Ｖ ２Ｏ５质量分数超过９ ９％， 杂质含量很低。 表３产品中各成分的质量分数 ％ 成分ｗＢ／％ Ｇ Ｂ ３ ２ ８ ３１ ９ ８ ７ Ｖ２Ｏ５９ ９． １ ２≥９ ８． ０ ０ Ｓ ｉ ０． ０ ２≤０． ２ ５ Ｆ ｅ ０． ２ ２≤０． ３ ０ Ｐ ０． ０ ４ ６≤０． ０ ５ Ｓ ≤０． ０ ３ Ａ ｓ ０． ０ ０ ９≤０． ０ ２ Ｎ ａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０． ３ ２ ５≤１． ５ ０ ４结论 对于石煤酸溶液， 采用 Ｐ ２ ０ ４萃取， 硫酸溶液 反萃取， 然后以铵盐沉淀钒， 可获得杂质含量很低 的钒产品。以１ ２． ５％Ｐ ２ ０ ４＋５％Ｔ Ｂ Ｐ＋８ ２． ５％磺 化煤油为萃取剂， 在平衡ｐ Ｈ＝２、Ｖｏ∶Ｖａ＝２∶１、 振荡时间３ｍ ｉ ｎ、 静置分层时间２ｍ ｉ ｎ条件下， ３ 级逆流萃取，Ｖ ２Ｏ５萃取率大于９ ９． ０ ０％； 以浓度 为１． ５ｍ ｏ ｌ／Ｌ的硫酸溶液为反萃取剂， 在Ｖｏ∶Ｖａ ＝４∶１、 振荡时间３ｍ ｉ ｎ、 静置分层时间２ｍ ｉ ｎ条 件下，３ 级 逆 流 反 萃 取，Ｖ ２Ｏ５ 反 萃 取 率 大 于 ９ ７． ０ ０％。反萃取液中的钒经酸性铵盐沉淀， 所得 钒产 品 中 Ｖ２Ｏ５质 量 分 数 大 于 ９ ８％，符 合 Ｇ Ｂ ３ ２ ８ ３１ ９ ８ ７质量要求。 ６９２ 第３ ０卷第４期 朱军， 等 从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究 参考文献 ［１］ 蒋凯琦， 郭朝晖， 肖细元． 中国钒矿资源的区域分布与石煤 中钒的提取工艺［Ｊ］．湿法冶金， ２ ０ １ ０，２ ９（４） ２ １ ６－２ １ ９． ［２］ 朱军， 郭继科． 石煤提钒工艺及回收率的研究［Ｊ］． 现代矿 业，２ ０ １ １（ ３） ２ ４－２ ７． ［３］ 李兴彬， 魏昶， 樊刚， 等． 溶剂萃取铵盐沉钒法从石煤酸浸 液中提取五氧化二钒的研究［Ｊ］．矿冶，２ ０ １ ０， １ ９（３） ４ ９－５ ３． ［４］ 刘彦华， 杨超．用溶剂萃取法从含钒浸出液中直接沉淀钒 ［Ｊ］． 湿法冶金，２ ０ １ ０，２ ９（４） ２ ６ ３－２ ６ ６． ［５］ 曾平， 刘柄生， 罗旋．伯胺Ｎ １ ９ ２ ３从硫酸介质中萃取Ⅴ（Ⅳ） 的机理研究［Ｊ］． 湘潭大学自然科学学报， １ ９ ９ ４，１ ６（３） ３ ５－ ３ ９． ［６］ 刘玉国， 安悦， 付晓东， 等． Ｐ ５ ３ ８萃取钒（Ⅳ） 的研究［Ｊ］．光 谱试验室，１ ９ ９ ８，１ ５（ ５） ３ ３－３ ５． ［７］ 胡建锋， 朱云． Ｐ ２ ０ ４萃取硫酸体系中钒的性能研究［Ｊ］ ． 稀 有金属，２ ０ ０ ７， ３ １（３） ３ ６ ７－３ ７ ０． ［８］ 朱军， 王毅， 李欣， 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