盐酸溶样法测定全铁量.doc

盐酸溶样法测定全铁量 1适用范围 本标准规定了用盐酸溶样法测定全铁含量。 本标准适用于烧结矿、球团矿、铁矿石、铁精矿中全铁量的测定。测定范围全铁含量大于20。 2方法提要 试样用盐酸、氟化钠分解。在一定的体积下，加钨酸钠指示剂，用三氯化钛将剩余的高价铁还原成低价铁，过量的低铁盐进一步还原钨酸根生成“钨兰”，再用重铬酸钾将“钨兰”氧化消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标液滴定。 3试剂 3.1氟化钠固体 3.2盐酸（ρ1.19g/ml） 3.3盐酸（11） 3.4二氯化锡溶液（60g/L）称取60g二氯化锡溶于200ml盐酸11中，稀释至1000ml。 3.5高锰酸钾溶液（1g/L）称取1.0g高锰酸钾用水稀释至1000ml。 3.6钨酸钠溶液（250g/L）称取钨酸钠250.0g，加热溶解于1000ml磷酸（119）溶液。 3.7三氯化钛溶液（14）取三氯化钛150～200g/L溶液200ml，盐酸200ml，用水稀释至1000ml，振荡均匀，加一层液体石蜡保存于下口瓶中。 3.8磷硫混酸将150ml硫酸（ρ1.84g/ml）慢慢倒入700ml水中，在不断搅拌下加入150ml磷酸（ρ1.70g/ ml），混匀。 3.9二苯胺磺酸钠（C6H5NHC6H4SO3Na）溶液（0.32）称取二苯胺磺酸钠0.32g溶于100ml水中。 3.10重铬酸钾标准溶液｛C（1/6K2Cr2O7）｝0.03582mol/L 配制称取于150℃烘干1h，并冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）1.7563g，置于烧杯中，以少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于配制温度相同条件下存放和使用。 3.11 硫酸亚铁铵溶液20g/L 称取20g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4）26H2O〕 溶于500ml水中，加3ml硫酸ρ1.84g/ml，稀释至1000ml，混匀。 4试样 4.1一般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于 160μm。 4.2将试样于105～110℃干燥1～2h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1分析试样 称取0.2000g（精确至0.0002g）试样于500ml三角瓶中。加氟化钠0.1～0.3g、盐酸（ρ1.19g/ml）30ml，于低温电炉盘上加热溶解3～4min，滴加二氯化锡还原至溶液呈浅黄色，继续加热至试样溶解完全。浓缩体积在8～10ml后，加水80ml，滴加钨酸钠（250g/L）15滴，滴加三氯化钛至溶液呈浅蓝色，再滴加重铬酸钾至溶液无色，立即加入硫磷混酸10ml，二苯胺磺酸钠（0.32）5～6滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。记取滴定消耗重铬酸钾的体积。 5.2 空白试验 用相同的试剂，按与试样相同的操作测量空白值，但在滴定前加入10.00ml硫酸亚铁铵溶液（20g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。再加入10.00ml硫酸亚铁铵溶液（20g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。前后滴定所需标准溶液体积之差即为空白值。 空白值计算V0A-B 式中A第一次移入硫酸亚铁铵溶液消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml； B第二次移入硫酸亚铁铵溶液消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml； V0试剂空白消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml。 6分析结果计算 式中V滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml； V0试剂空白消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml； C以1/6K2Cr2O7为基本单元的重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； 55.86铁的摩尔质量，g/mol； m称样重量，g。