31-炼焦煤成焦试验方法.doc

MT/T 国家安全生产监督管理总局 发布 201－－实施 201－－发布 炼焦煤炼焦试验方法 Test of Coking Property for Coking Coal （送审稿） 2019.3.27 MT/T XXXX－201 MT 中华人民共和国煤炭行业标准 ICS 73.040 D21 1 MT/T XXXX-201X 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC 42）归口。 本标准起草单位煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院，大连商品交易所。 本标准主要起草人曲思建、王凤海、裴贤丰、陈纬、李洪江、王利斌、赵奇、王世宇、孙会青、白效言。 I 炼焦煤炼焦试验方法 1 范围 本标准规定了采用40 kg试验焦炉进行炼焦煤炼焦试验的方法提要、试验仪器、设备和材料、煤样的采取与制备、试验步骤、结果表述及方法精密度。 本标准煤种适用于炼焦煤，试验方法适用于40kg试验焦炉。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 211 煤中全水分的测定方法 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB 474 煤样的制备方法 GB 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 477 煤炭筛分试验方法 GB/T 482 煤层煤样采取方法 GB/T 2001 焦炭工业分析测定方法 GB/T 2005 冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法 GB/T 2006 焦炭机械强度的测定方法 GB/T 2286 焦炭全硫含量的测定方法 GB/T 4000 焦炭反应性及反应后强度试验方法 GB/T 4511.2 焦炭落下强度测定方法 GB/T 19494.1 煤炭机械化采样第1部分采样方法 GB/T 19494.2 煤炭机械化采样第2部分煤样的制备 3 方法提要 称取一定量的试验煤样，分四次装入装煤箱中，利用专用压块装置使其堆密度达到规定要求。装煤箱置于40 kg试验焦炉中，按规定的升温程序和操作程序完成炼焦、出炉和熄焦等试验过程。计算焦炭成焦率（Kd），测定所得焦炭的挥发分（Vdaf）和其它特性。以Vdaf和Kd作为焦炉试验方法的精密度评价指标。 4 试验仪器、设备和材料 4.1 40 kg试验焦炉 采用底进底出，两侧硅碳棒电加热试验焦炉。40 kg试验焦炉结构示意图如图1所示。 1升降系统；2支柱；3扶梯；4炉门；5控温热电偶；6炉衬；7硅碳棒；8炉壳； 9焦饼中心热电偶；10气压调节系统；11荒煤气环保处理装置；12荒煤气导出管 图1 40 kg试验焦炉结构示意图 4.1.1 加热炉组装图 加热炉组装图如图2所示。 1荒煤气导出管；2焦饼中心热电偶；3煤室热电偶；4纤维棉板；5硅碳棒（2组6支）； 6控温热电偶；7炉门；8装有试验煤样的装煤箱 图2 加热炉组装图 4.1.2 炉体 4.1.2.1 炉体结构示意图如图3所示。炉体尺寸为1332 mm1064 mm1008 mm（高）。炉膛尺寸为480 mm400 mm480 mm（高）。 单位为毫米 1石棉保温板；2无石棉硅酸钙板；3硅酸铝棉毡；4直形砖； 5高铝砖；6整体碳化硅砖 图3 炉体结构示意图 4.1.2.2 炉砖尺寸及性能要求炉体从外至内共6层，分别为石棉保温板、无石棉硅酸钙板、硅酸铝棉毡、直形砖、高铝砖和整体碳化硅砖。石棉保温板厚度3mm，热导率为0.150.17 W/m∙K；无石棉硅酸钙板，按GB/T 10699执行，型号II（W）140P 40060050；硅酸铝棉毡，按GB/T16400-2003执行，硅酸铝棉毡厚度20 mm；直形砖按GB/T 2992.1-2011执行，厚度117 mm，型号T-3；高铝砖按GB/T 2988-2012执行，厚度62 mm，型号LZ-55；炉膛整体碳化硅砖，厚度44mm，热导率不低于11 W/m∙K 1000℃。 4.1.2.3 热电偶位置要求两侧控温热电偶应分别位于每组硅碳棒中心位置；煤室热电偶应位于距炉膛顶部（405）mm。 4.1.3 荒煤气导出管 4.1.3.1 荒煤气导出管结构示意图如图4所示。荒煤气导出管内径为159 mm，与炉体连接的竖管长度为300 mm，横管中心距为800 mm。荒煤气导出管包含气压调节系统和荒煤气环保处理装置，试验产生的荒煤气应先经气压调节系统，后经荒煤气环保处理装置，最后焚烧达标后排入大气。 单位为毫米 1荒煤气导出管；2气压调节系统；3荒煤气环保处理装置 图4 荒煤气导出管结构示意图 4.1.3.2 气压调节系统又称为炉内压力自动调节装置，气压调节系统应同时具有压力检测和压力调节的功能。当炉内正压值不小于50 Pa时，气压调节系统无需压力调节，维持炉内压力自动变化即可；当炉内正压值小于50 Pa或者负压时，气压调节系统应调节炉内压力至正压50 Pa。 4.1.3.3 荒煤气环保处理装置采用有机气体焚烧的方式，将荒煤气燃烧达标后排放。 4.1.4 装煤箱 上开口长方体铁箱材质为3 mm厚钢板（Q235A），四面侧壁及底部无孔，底长（4202）mm，底宽（3402）mm，高（3902）mm。 装煤箱结构示意图如图5所示。 单位为毫米 图5 装煤箱结构示意图 4.1.5 堆密度专用压块装置 堆密度专用压块装置总重量为13 kg，主体压块尺寸为330 mm80 mm60 mm，材质为Q235A。主体部分两个把手之间为焦饼中心电偶铁管插孔。两侧的限位杆和主体压块上，有入炉煤四次分装的限位刻度（两侧高度标尺上各3个，主体上1个），限位刻度之间的距离为90 mm。堆密度专用压块装置结构示意图如图6所示。 单位为毫米 1限位杆（2个）；2限位阀；3高度限位刻度（两侧限位杆上各3个，主体压块上1个）； 4主体压块；5把手（2个）；6中心电偶铁管插孔 图6 堆密度专用压块装置结构示意图 4.1.6 专用熄焦装置 专用熄焦装置主要由储水槽，熄焦罩和熄焦水控制系统等三部分组成。熄焦罩开口尺寸为460 mm380 mm，出水口直径为30 mm。专用熄焦装置结构示意图如图7所示。 单位为毫米 1熄焦蒸汽排出孔；2把手（2个）；3流量控制开关；4出水口；5熄焦罩；6储水槽 图7 专用熄焦装置结构示意图 4.1.7 堆密度专用平整板 堆密度专用平整板由木质手柄和钢质刮板两部分组成，钢质刮板要求长度为330 mm，宽度为100 mm，如图8所示。 单位为毫米 1木质手柄；2钢质刮板 图8 堆密度专用平整板结构示意图 4.2 焦炭性质检测设备 4.2.1 焦炭落下强度测定装置 同GB/T 4511.2规定。 4.2.2 1/4米库姆转鼓 鼓体是Q235钢板制成的密闭圆筒，无穿心轴。鼓内直径（10005）mm，鼓内长250 mm，鼓壁厚度不小于5 mm（制作时为8 mm），在转鼓内壁沿转轴的方向焊接4根尺寸为100 mm50 mm10 mm（高宽厚）的角钢作为提料板，把鼓壁分成4个等面积的区域。角钢的长度等于转鼓的内壁长度，角钢100 mm的一边对着转鼓的轴线，50 mm的一边和转鼓曲面接触，并朝着转鼓旋转的反方向。 转鼓圆柱面上有一开口，由此将焦炭装入、卸出和清扫。开口应安装一个盖子，盖内壁的大小应与鼓体上的开口相同，且曲率及材质与转鼓鼓壁一致，当盖子关紧时，其内表面与转鼓表面在同一曲面上。另外，在盖子的四周应镶嵌橡胶垫或羊毛毡，以防止转鼓转动时试样的损失。 1/4米库姆转鼓结构示意图如图9所示。 单位为毫米 1传动装置连接器；2筒体；3焦炭进、出料口；4提料板；5焦炭出料板 图9 1/4米库姆转鼓结构示意图 4.2.3 筛子 方孔筛同GB/T 4511.2规定。 圆孔筛同GB/T 2006规定。 4.2.4 焦炭反应性及反应后强度测定装置 同GB/T 4000规定。 4.3 辅助材料及仪器 4.3.1 热电偶 控温热电偶S型，直径（160.5）mm，长度（65010）mm，高铝质保护管。 焦饼中心热电偶K型，直径（200.5）mm，长度（100010）mm，铠装。 煤室热电偶K型，直径（200.5）mm，长度（50010）mm，铠装。 4.3.2 硅碳棒 电阻（2.6～3）Ω，内径（3.00.5）mm，外径（181.0）mm。发热部分长度（5005.0）mm，冷端部分长度（3505.0）mm，全部长度（120010.0）mm。灼热部分温度极限（130010）℃。2组硅碳棒，每组6支，同组硅碳棒为串联，两组之间为并联独立控温加热。 4.3.3 纤维棉板 硅酸铝纤维棉材料，尺寸为400 mm320 mm10 mm。 4.3.4 电子秤 最大称量不小于100 kg；感量0.1 kg。 5 煤样的采取、制备和测定 5.1 煤样采取 按照GB 475或GB/T 19494.1，或GB/T 482（煤层煤样）或MT/T 988（生产煤样）采取不少于200 kg的煤样。 5.2 煤样制备 按照GB 474或GB/T 19494.2将煤样制备成符合表1要求的入炉煤样。将入炉煤样用堆锥四分法或二分器分成四等份，每份质量不少于50 kg。 表1 入炉煤样的粒度组成要求 煤样粒度/mm 质量分数/ ＜3 8590 3-6 1015 ＞6 ＜5 备注煤样“＜0.5 mm”粒度级应不多于30，若“＜0.5 mm”多于30在试验报告中注明。 5.3 煤样全水分测定 按GB/T 211测定入炉煤样的全水分。 5.4 煤样工业分析 按GB/T 212测定入炉煤样的水分、灰分及挥发分，并计算固定碳。 6 试验步骤 6.1 炼焦备煤 6.1.1 入炉煤样要求 入炉煤样的装箱应符合表2规定。 表2 入炉煤样的装箱要求 干基装煤量/kg 干基堆密度/（kg/m3） 入炉煤全水分/ 400.5 80010 10.00.5 6.1.2 装箱 6.1.2.1 将准备好的入炉煤样均分为四份，分四次装入装煤箱（见4.1.4）中。每次入炉煤样入箱后使用堆密度专用平整板（见4.1.7）平整煤表面，然后用堆密度专用压块装置（见4.1.5）压实至规定高度，使每次装箱后入炉煤样高度为（900.2）mm。第二次装煤后，预埋焦饼中心电偶铁管。装箱完成后，使得干基堆密度达到（80010）kg/m3。装箱应在30 min内完成。 6.1.2.2 在入炉煤样表面放置一块尺寸为400 mm320 mm10 mm的纤维棉板，纤维棉板中心位置有一直径为20 mm的圆孔。 6.2 炼焦 6.2.1 炼焦试验条件 炼焦试验条件应符合表3规定。 表3 炼焦试验条件 入炉初温/℃ 加热终温/℃ 焦饼中心温度/℃ 结焦时间/h 80010 105010 95010 15 6.2.2 入炉 炉温升至800℃，恒温3 h以上，然后将装煤箱快速升入炉膛内，关闭炉门。插入焦饼中心热电偶。 6.2.3 程序控温 启动控温程序（1）双区控温，炉壁温度9 h升至1050℃（升温速度为0.463℃/min）；（2）炉壁温度恒温最少6 h（具体恒温时间按6.2.4执行）。 6.2.4 出炉条件 6.2.4.1 若炉壁恒温6 h内焦饼中心温度达到950℃且在950℃以上持续时间达到30 min，以炉壁总恒温时间6 h为准出炉； 6.2.4.2 若炉壁恒温6 h内焦饼中心温度达到950℃但在950℃以上持续时间不足30 min，炉壁继续恒温，以焦饼中心温度在950℃以上持续30 min为准出炉； 6.2.4.3 若炉壁恒温6 h内焦饼中心温度未达到950℃，炉壁继续恒温30 min，在此时间内若焦饼中心温度达到950℃，但在950℃以上持续时间不足30 min，炉壁继续恒温，以焦饼中心温度在950℃以上持续30 min为准出炉； 6.2.4.4 若炉壁恒温6 h内焦饼中心温度未达到950℃，炉壁继续恒温30 min，在此时间内若焦饼中心温度未达到950℃，以炉壁总恒温时间6.5 h为准出炉。 6.2.5 出炉和熄焦 停止控温程序，取出焦饼中心热电偶，开启炉门，取出装煤箱置于专用熄焦装置（见4.1.6）下，采用水喷淋方式熄焦至无红焦。从出炉至熄焦结束时间控制在10 min内，熄焦用水量为20 kg，熄焦时间小于3 min。 将焦炭从装煤箱中倒出冷却至室温，用电子秤称量焦炭的质量m1。同时按GB/T 2001测定焦炭的全水分（Mt）。熄焦后焦炭的全水分应小于10。 7 结果表述 7.1 焦炭的水分（Mad），灰分（Ad）和挥发分（Vdaf） 取6.2.4中焦炭样品，按GB/T 2001执行。 7.2 成焦率 计算公式见式（1）。 （1） 式中 Kd成焦率，； m1炼焦后获得的焦炭质量，单位为千克（kg）； Mt焦炭的全水分，； m0干基入炉煤质量，单位为千克（kg）。 7.3 焦炭筛分组成 参照GB/T 4511.2进行2次落下试验操作后，按GB/T 2005测定焦炭筛分组成。 7.4 焦炭机械强度 参照GB/T 2006测定。将试样量由50 kg更改为12.5 kg，将米库姆转鼓更改为1/4米库姆转鼓（见4.2.2）。 7.5 焦炭的反应性及反应后强度 按GB/T 4000测定。 7.6 焦炭全硫 按GB/T 2286测定。 8 方法精密度 8.1 精密度指标 采用焦炭挥发分（Vdaf）和成焦率（Kd）作为试验方法精密度的指标。焦炭挥发分应满足0.7≤Vdaf≤1.5。 8.2 精密度要求 焦炭挥发分（Vdaf）和成焦率（Kd）的重复性限、再现性限见表4。 表4 重复性限和再现性限 指标 重复性限/ 再现性限/ Vdaf ≤0.4 ≤0.5 Kd ≤3.0 ≤4.0 9 试验报告 试验报告应至少包括以下内容 a 试验编号； b 依据标准； c 使用方法； d 试验条件； e 结果计算； f 与标准的偏离； g 试验中观察到的异常现象； h 试验日期。 附录A （资料性附录） 40kg炼焦煤炼焦试验记录表 试验编号 试验日期 依据标准 入炉煤检测项目 焦炭检测项目 入炉煤质量 （干基，kg） m0 焦炭质量 （kg） m1 工业 分析 （） 水分 Mad 工业 分析 （） 水分 Mad 灰分 Ad 灰分 Ad 挥发分 Vdaf 挥发分 Vdaf 全水 （） 原样 Mt 全水（） Mt 调整后 Mt 全硫（） St,d 筛分粒度组成 （mm，） 6 焦炭粒度组成 （mm，） 80 36 6080 0.53 4060 0.5 2040 干基堆密度 （kg/m3） BD 1020 炼焦试验条件 入炉初温 （℃） 10 加热终温 （℃） 机械强度 （） M40 焦饼中心 温度（℃） M10 升温时间 （h） 焦炭反应性 及反应后强度 （） CRI 恒温时间 （h） CSR 成焦率计算 备注 11