钼矿石中氧化钼.pdf

／『 ， ， 雪 ， 第 儿 卷第 3期 岩矿测试 Vo l 1 ． No 3 1 9 9 2 年 9月 RO C K A N D MI NER AL A R L ＼ T , S I S s e p t ． 1 9 9 2 一 钼矿石中氧化钼的浸取条件研究 王 成 0 新 疆 地矿 局 实验 测试 研究 中心鸟 鲁术 齐8 3 0 0 0 0 7 、 摘 要以 c u 一 稀 I -I C I 混 合溶 液 为 S I o O 的 选择 性溶 剂 ，c 能有效 地 消除 酸溶 硫 化物 溶 解 时产生的 Hz s对 Mo O 测定的千扰。选用催他极谱浩涮 Mo可进一步简化操作手续，提高测 定 灵 敏 度 所拟 方法 用 于一 般钼 矿石 物 相分 析 ．尤 其对含 酸溶 硫 化物 较 多的矿 石 均 能 得 到 满 意 的 结 果 。 关 键 词氧化 钼选择 性 浸取物 相 分析 钼 矿石 物相分析中 ，Mo O。 的选择 性 溶 剂 主 要 有 NH H O Na z C Os 混 合 溶 液 和 稀 HC I 溶 液0 】 但这两种溶剂部 有一定的局 限 性。NH。 Hz O Na C Os 溶 液 对 某 些 Mo的 氧化物溶 解速度较 慢，操作 时要 用 迥 流 装 置 ；当试 样含 较多的 P b 、z n 、F e等酸溶硫 化物 时用稀 HC l 浸取 过 程 中，产 生 的 H s 使 已转入溶液 中的 Mo Ⅵ 成为 Mo B a 沉 淀 ， 使 MoO 。 的结果偏低 本文提 出的 C a 一 稀 HC I 溶 液 为 Mo O 的选 择性溶 剂可消除 上述 弊病 l 实验部分 1 ． 1 试样 的制备 单矿物将新疆 啥密 地区岩石 中挑 选出 的辉钼矿单矿物 纯 度为 9 5 ． 5 4 与 化探 一 级标样 GS R一 5混匀为合成标 样 A，其 M0 的含量为 0 ． 6 4 。 酸溶硫化 物干扰样 品取 新疆 阿舍勒含 铜 黄铁矿矿石 编号 DG为干 扰样 品其 中主要矿物 成份为黄铁矿 ，黄 铜矿次之，砷 黝铜 矿和 闪锌矿较少 ，方铅矿少量。有关元 素 的分析结果为 ；s 4 3 ． 3 7 ， F e 3 5 ． 6 8 ， C u 3． 6 2 ． Zn 1 ． 6 6 ， Pb 0 ． 3 0， Mo 0 ． 0 0 9 3 。 物 相 分 析 结 果 为 C u B 3 ． 7 4 ， Z n S I ． 5 ， PbS 0． 20。 将方铅矿单矿物 纯度约为 9 0 与化 探标样 GS D I O混匀为干扰 样 品 编 号 为 F G含 S约 2 ． 7 。 l ， 2主 要 试 剂 和 仪 器 C a溶液 1 0 rag ／ n i l ， 4 H2 S O 介质 。 Mo标 准溶液 1 0 g ／ ml ， 7 H S O 介 质 用于消除干扰回收实 验 ； 1 ． 0 g ．／ mT 、 0 ． 1 g ／ ml ，6 KOH 溶 液。 仪 器J P一 2型示波极谱仪 。 1 ． 3选择 性溶 解试验 本 实验选取稀 HC 为 Mo o。 的主要浸取 剂0，为 了消除 矿石 中酸溶硫化物所 产生 的 H s的干扰 ，拟 用 C a ”与可溶硫 化 物在 酸 性溶液中产生的 s 形 成沉淀 。试 验取 一 定 量的 Mo标准 并加 入 0 ． 5 g “ DG”样 作 干 扰 样 品，采 用不同浸取剂进 行浸 取，在滤液 中 进行 Mo标准 的回收实验，结果 见 表 l 。结 果表 明，C u 的加入消除 了 s 沉淀 滤液 中 Mo的干 扰 。 为 考察 C u 的加入 是 否 对 Mo B 2 溶 解 率 发生 影响，进一步进行 试验取 0 ． 1 0 0 0 g o王 砬女 ，助 理工程 师 ，岩 矿 分析专业 。 e甘肃 省 地质局 中心实 验室 编， 矿物厦 料分 析 j 9 7 2年 ，5 3贾 维普资讯 岩矿测试 第1 1 卷 表l Cu ～消除 H s干 扰 的对 比实 验 。水搭 9 0 ．1 h。 台 成标 样 A分别加入 C u 含量 不同的 1 3 HC l 5 0 ml ， 9 0 ℃水 浴 浸 取 lh测 定 Mo s 。 其结果表 明C u ” 量 在 0 8 0 mg范 围内辉 钼矿 的溶解 率 为 2 ． 7 ～3 ． 1 ，说 明 C u 的 加入并不影响 M0 S 的测 定。 取一 系列 C u 一 含 量不 同 的 1 3 HCl 溶 液 5 0 ml 9 0 ℃ 水 浴 ， 浸 取 1h ， 用 0 ． 2 g “ FG”样 品作干扰o ，在 滤 液 中 作 l 0 g Mo标准 的回收实 验。结 果 表 2 说 明， 当 C u 量不足时 ， Hz s干扰不能 完垒消除， 仍有部分 Mo生成 l I o S a 沉淀 I平 均 1 mg的 S 至 少 应 加 4 mg的 C u 可 消 除 H S的 干 扰 。 表 2 c 一 的 加人 量 试验 Mo 1 0 g Cu ” Mo 回嫂 率 Cu ” Mo 回收 率 加 量扭 I 得量 加量掘得 量 m g 【 g f 1ng ． lD ． O 5． 8 58 1 ． 4测定 中干 扰因素的消除 试验 中发现 ，催化 极谱法用于 Mo的 物 相分析测 定中， 加入 8 0- r 以下 的 c u 卫 对测 定 Mo无影 响，而最大的干扰就是 浸取 剂中 大量 的 C l 一 。这是 由于底液 中 C I O；与 c 1 发 生 氧化还原反应破 坏催化体系 ，使测定结果 严 重偏低 ，回收率 仅 2 0 ～2 8 。 如果 加入 少 量 H2 S Ot冒 S O 。 ，赶尽 C r可 消除 干扰， 回收率 9 6 ～1 0 0 。 2试样 分析 称 取 0 ． 5 0 0 0 g样 品于 1 5 0ml 烧杯 中， 加 入含 2 0 4 0mg C 溶 液 视酸溶 硫 化 物 多少而 定 ，摇匀 。加 1 3 HC l 5 0 ml ，摇 匀 ， 加盖。于 9 0 ℃水浴 中， 浸取 1 1 1 ，过滤 。 残渣 经灰 化、灼烧、熔融 制备溶液后测 定 硫化钼 滤液蒸干，冷却后加 1 1 H S O 1 ml ， 冒尽 s ，再加数滴 1 1 H S O ，热 水提取 ，并调至为 6 KOH 碱性溶 液 ，定 客 ，放 置过夜，吸取上层清 液，按 “ 硫 酸一 二苯羟 乙酸 一 二苯胍一 氯酸钾体 系，催化极谱 法 ”测 Mo “。 用此 方法测 定新疆索尔库 都克铜钼矿选 矿样 s 一 原矿 ，其结果 重现性好， 并 且 与 化学分析、 岩矿 鉴定结果相吻台 ，并对此样 品 用 NH H O Na C O。 法进 行 对 照 检 查 ， 其结果一致 表 3 s 一 原矿为硫 化矿，其矿物 组成以黄铁 矿和黄铜矿为主 ，闪锌矿、方铅 矿、辉铝矿 等较 少 ， 化学元 素分 析 ， 总 Mo量为 w Mo ／ 1 0 0． 03 8 表3 S - 原 矿化学 物 相 分析 结 果 w M o ／ l O 一 Cu 稀 HCI 法 K COs --NH ． H． 。蔷o ●资料卉 绍为 Na c 一 NH H2 0 法 -为了使 标 准 与样 品测 定介质 一 致改 用 K c0s NH； H O 誉 O方铅矿在 0 0 ℃小珏中几乎完全溶解 维普资讯 第 3期 王成钼矿石中氧化钼的浸取条件研究 3 4 5 3 参考 文献 1 北京 矿冶研 究院 ． 化学物 相持 析． 第一 版，北 京 ； 冶金工业 出版 祉- 1 9 7 9 ． 1 帅 ． 3 江 ～朔 ． 在 硫酸一 二苯 羟乙酸一 二苯 一 氯酸 钾体 系 中瘕 量钨 l扣钼的 催化投 谱连续 捌定 ．分 析 化 学 1 9 8 9 17 1 8 4 ． o邱 林点男 ，工 程师 ，分 析化学 专业 。 赵尔燕 女，助工，现在云南省标准计 量局 纤 堆橙验 所 工作 ． 维普资讯