资源描述：
I C S9 1 ．1 0 0 ．1 0 Q6 2 国雪 中华人民共和国国家标准 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 代替G B ／T9 4 8 9 ．1 ～9 4 8 9 ．1 01 9 8 8 2 0 0 8 - 0 8 - 2 0 发布 刚玉粉化学分析方法 C h e m i c a la n a l y s i sm e t h o d so fa l u n d u mp o w d e r 2 0 0 9 - 0 4 - 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局辔士 中国国家标准化管理委员会厦仲 刖昌 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 本标准代替G B ／T9 4 8 9 ．1 一1 9 8 8 刚玉粉分析方法通则、G B ／T9 4 8 9 ．2 1 9 8 8 刚玉粉中氧化钙、 氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合高频等离子体发射光谱法测定、G B ／T9 4 8 9 ．3 1 9 8 8 { 刚玉粉中三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾的原子吸收分光光度测定法、 G B ／T9 4 8 9 ．4 一1 9 8 8 刚玉粉中三氧化二铝的络合滴定一氟化物释放测定法、G B ／T9 4 8 9 ．51 9 8 8 刚 玉粉中二氧化硅的比色测定法、G B ／T9 4 8 9 ．61 9 8 8 刚玉粉中二氧化钛的比色测定方法、 G B ／T9 4 8 9 ．71 9 8 8 刚玉粉中氯根的目视比浊测定法、G B ／T9 4 8 9 ．8 1 9 8 8 刚玉粉中碳和硫的测定 方法、G B ／T9 4 8 9 ．91 9 8 8 刚玉粉p H 值的测定方法、G B ／T9 4 8 9 ．1 01 9 8 8 刚玉粉灼烧失重的测 定方法。 本标准与上述十个标准相比主要变化如下 将上述十个标准整合为一个标准； 增加了规范性引用文件、允许差； 增加了对分析值修约的规定； 增加了试样内容的条款； 增加了三氧化二铁比色测定法； 修改了通则部分，细化了规定； 修改了氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合等离子体发射光谱测定法 中试料的溶解方法以及标准溶液的配制方法； 修改了三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的原子吸收分光光度法中试料的溶解 方法； 一重新起草了三氧化二铝的络合滴定一氟化物释放测定法； 修改了二氧化硅比色测定法中试料的熔融方式； 一一修改了氯的测定方法，将试液过滤改为沉淀澄清分取清液，将目视改为光度测定，提高了方法 的灵敏度和准确度。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会 S A C ／T C4 0 6 归口。 本标准起草单位中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总队。 本标准主要起草人张雅琴、曹苏扬、麻娟侠、王星辉、吴培水、熊军、杨向农、焦红斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 G B ／T9 4 8 9 ．1 ～9 4 8 9 ．1 0 1 9 8 8 。 1 范围 刚玉粉化学分析方法 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 本标准规定了刚玉粉中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧 化钠、氯离子、碳和硫、p H 值、烧失量的测定方法。 本标准适用于三氧化二铝含量 质量分数 不小于9 0 ％的刚玉粉化学分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B ／T4 6 7 6 普通磨料取样方法 G B ／T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B ／T8 1 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 通则 3 ．1 称量所用的分析天平其感量不大于0 ．0 0 0lg 。 3 ．2 配制溶液与分析过程中所用水的规格，应符合G B ／T6 6 8 2 中规定的三级或三级以上的水。 3 ．3 测定所用试剂，除另有注明外，纯度应保证在分析纯以上；标定与配制标准溶液所用试剂应采用基 准试剂。用金属配制标准溶液时，其纯度应在9 9 ．9 9 ％以上或者光谱纯。 3 ．4 分析所用的溶液除特殊指明溶剂外，均系水溶液。 3 ．5 标准中所谓“恒重”是指在相同温度下灼烧或烘干以及取出、干燥冷却、称重等步骤重复进行至两 次称量之差不大于0 ．0 0 02g 。 3 ．6 天平砝码及容量器皿 容量瓶、滴定管、移液管、比色管等 ，根据器皿等级按国家有关规定及规程 在使用中定期进行校准。 3 ．7 标准滴定溶液的浓度以c A 一m o l ／L 或T B ／ A m g ／m L 表示，标定其浓度时，应同时进行 三份以上的测定，并进行空白试验和人员比对，所得浓度的相对误差不得大于0 ．2 0 ％，结果取算术平均 值并修约至小数点后四位有效数字。 3 ．8 配制、贮存试剂溶液时，对玻璃有腐蚀性的试剂应使用塑料容器贮存，对容易分解的试剂应使用棕 色容器贮存，并标明贮存时的注意事项及贮存时间。 3 ．9 标准溶液的贮存期限，一般浓度在1m g ／m L 以上的溶液保存一年；浓度在1m g ／m L 以下的溶液 保存三个月，浓度在1 ／z g ／m L 以下的溶液则采取现用现配。 3 ．1 0 每次试验时，应进行平行空白试验，计算结果根据空白值进行校正。 3 ．{ 1 分折结果以两次平行结果的算术平均值表示，数值按G B ／T8 1 7 0 修约，表示至小数点后两位有 效数字。 4 试样 依据G B ／T4 6 7 6 进行取样和缩分，再用刚玉研钵研细至试样粒径不大于7 5 , u m ，混合均匀、装入试 样袋，在烘箱中于1 0 5 ℃～1 1 0 ℃烘干1h ～2h ，取出，放人干燥器中冷却至室温备用。分析试样质量 不得少于2 0g 。 1 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 5 氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合等离子体发射光谱测定法 5 ．1 测定范围 氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁的质量分数均为0 ．0 0 65 ％～1 - o ％； 二氧化钛的质量分数为0 ．0 0 06 5 ％～2 ．0 ％。 5 ．2 原理 将试料置于密封增压溶样器中，在2 0 5 ℃～2 1 5 ℃用盐酸、硝酸、过氧化氢分解。将试液引入电感 耦合等离子体光源进行激发，以光栅分光，经光电转换装置测定C a O 、M g O 、S i O z 、F e 。O 。、T i O 各个组 分。由于大量的铝对待测元素有抑制作用，故在标准溶液中加入与试样相同量的三氧化二铝，以消除其 干扰。 5 ．3 试剂 5 ．3 ．1 硝酸 p 1 ．4 2g ／m L 优级纯。 5 ．3 ．2 过氧化氢 3 0 ％ 优级纯。 5 ．3 ．3 盐酸 2 1 用优级纯盐酸配制。 5 ．3 ．4 盐酸 1 1 用优级纯盐酸配制。 5 ．3 ．5 硫酸 1 1 用优级纯硫酸配制。 5 ．3 ．6 氧化钙标准溶液[ c C a O 一1 ．0 0 m g ／m L ] 称取0 ．1 0 00g 经1 5 0 ℃土5 ℃干燥2h 左右的光谱 纯氧化钙，置于1 0 0m L 高脚烧杯中，加盖表面皿，从杯口缓慢加入1 0m L 盐酸 5 ．3 ．4 ，加热溶解。冷 却后移人1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。 5 ．3 ．7 氧化镁标准溶液[ c M g O 一1 ．0 0m g ／m L ] 称取0 ．1 0 00g 经8 0 0 ℃2 0 ℃灼烧2h 左右的光 谱纯氧化镁，置于1 0 0m L 高脚烧杯中，加盖表面皿，从杯口缓慢加入1 0m L 盐酸 5 ．3 ．4 ，加热溶解。 冷却后移人1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。 5 ．3 ．8 二氧化硅标准溶液[ c S i O z 一1 ．0 0m g ／m L ] 称取0 ．1 0 00g 预先经l0 0 0 ℃2 0 ℃灼烧1h 左右的光谱纯二氧化硅置于铂坩埚中，加入2g 无水碳酸钠 基准 ，混匀后再覆盖0 ．5g 左右的无水碳 酸钠 基准 ，在高温炉中于10 0 0 ℃2 0 ℃熔融2 0r a i n 左右，取出，旋转坩埚，冷却，洗净坩埚的外壁， 置于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取，冷却后移人1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥 的塑料瓶中，备用。 5 ．3 ．9 三氧化二铁标准溶液[ c F e z O 。 一1 ．0 0m g ／m L ] 称取0 ．1 0 00g 经1 0 5 ℃～1 1 0 ℃烘干2h 左 右的光谱纯三氧化二铁，置于1 0 0m L 高脚烧杯中，加盖表面皿，加入1 0m L 盐酸 5 ．3 ．4 ，低温加热溶 解后冷却至室温，移入1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。 5 ．3 ．1 0 二氧化钛标准溶液[ c T i O 一1 ．0 0r n g ／m L ] 称取0 ．1 0 00g 经9 5 0 ℃～10 0 0 ℃灼烧2h 左 右的光谱纯二氧化钛于铂坩埚中，加入2g ～3g 优级纯焦硫酸钾，置于电炉上熔至熔融状态后，移入 7 0 0 ℃土2 0 ℃高温炉内熔融1 0 m i n 左右，取下冷却，放入预先盛有4 0 m L 硫酸 5 ．3 ．5 的2 0 0 m L 烧杯 中，加热溶解，洗出坩埚，冷却后移人1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 5 ．3 ．1 1 三氧化二铝溶液称取1 5g 光谱纯硝酸铝[ A I N O 。 。1 0 H 。O ] ，置于1 0 0m L 烧杯中，加盖 表面皿，加水溶解后移入2 0 0 m L 容量瓶中，加1 2 0 m L 盐酸 5 ．3 ．4 ，用水稀释至标线，摇匀备用。此溶 液约为含三氧化二铝1 0m g ／m L 。 5 ．4 仪器设备 5 ．4 ．1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5 ．4 ．2 分析天平。 5 ．4 ．3 密封增压溶样器由聚四氟乙烯内套及保护钢套组成。 5 ．4 ．4 烘箱 电热恒温干燥箱 0 ℃～3 0 0 ℃。 2 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 5 ．5 分析步骤 5 ．5 ．1 试液制备 称取约0 ．1g 精确至0 ．0 0 01g 试样置于密封增压溶样器的聚四氟乙烯坩埚中，加入5m L 盐酸 5 ．3 ．3 、0 ．5m L 硝酸 5 ．3 ．1 、0 ．5m L 过氧化氢 5 ．3 ．2 ，加盖封闭后置于不锈钢外套中，旋紧外套盖， 放人烘箱中。升温至2 0 5 ℃～2 1 5 ℃，恒温8h ～1 0h 分解试料，自然冷却至室温后启封。将试液移人 1 0 0m L 的烧杯中，煮沸3m i n ～5r a i n ，冷却后转入5 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，待测。 5 ．5 ．2 混合标准系列溶液的配制 分别准确移取一定量的5 ．3 ．6 ～5 ．3 ．1 0 中各个标准溶液，配制成含三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二 氧化硅的浓度为5 0 ．0p ．g ／m L 的混合组分标准溶液及二氧化钛浓度为1 0 0 ．0 , u g ／m L 的标准溶液，再分 取不同量的上述两种溶液配制成以下阶梯的混合标准系列溶液 详见表1 。 表1 组分标准系列溶液中各组分的含量／ ／z g ／m L C a O 、M g O 、 2 0 ．0 01 0 ．0 05 ．0 01 ．0 00 ．5 00 ．2 5 S i 0 2 、F e 2 0 3 T i 0 24 00 02 0 ．0 05 ．0 01 ．0 00 ．4 00 ．2 0 A 1 2 0 320 0 020 0 020 0 020 0 020 0 020 0 0 5 ．5 ．3 元素组分的分析线及测定范围 元素组分的分析线及测定范围见表2 表2 组分分析线波长／n m C a3 1 79 3 3 M g 2 8 5 ．2 1 3 S i2 5 1 ．6 1 2 F e 2 5 9 ．9 4 0 T i3 2 3 ．4 5 2 5 ．5 ．4 测量 在等离子体发射光谱仪上，根据仪器操作规程将仪器调至最佳工作状态，选择与待测元素相适应的 功率和雾化压力，按上述给定的元素组分波长调节波长，点燃氩气火焰，用水调零，依次测量标准系列溶 液和待测溶液，绘制工作曲线或者采用仪器浓度直读。 注测定时也可用国家一级标准样品定值来代替标准系列溶液。 5 ．6 分析结果计算 氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的含量以质量分数w C a O 、w M g O 、w S i O z 、 w F e 。O 。 、w T i O 。 计，数值以1 0 “或％表示，按式 1 计算 w C a O 、w M g O 、w S i 0 2 、w F e 2 0 3 、w T i 0 2 丕 丕 Q 二 1 0 0 m 5 式中 r 从工作曲线上 或者浓度直读 所得待测溶液中各组分的浓度，单位为微克每毫升 b t g ／m L ； v 。试液总体积，单位为毫升 m L ； m 。一一试料质量，单位为克 g 。 5 ．7 允许差 允许差见表3 。 3 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 表3 允许差 相对误差 ／％ 含量／％ 同一试验室不同实验窒 ≤1 ．o 2 02 5 1 ．o ～2 ．o1 52 0 6 三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠原子吸收分光光度法 6 ．1 测定范围 三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的质量分数均为0 ．0 1 0 ％～1 ．0 ％。 6 ．2 原理 试料置于密封增压溶样器的聚四氟乙烯坩埚中，在2 0 5 ℃～2 1 5 ℃下用盐酸、硝酸、过氧化氢进行 分解，在原子吸收分光光度计上，分别于各个元素的测定波长处进行测量。由于大量的铝对待测元素有 抑制作用，故在标准溶液中加入与试料中相同量的三氧化二铝，以消除其干扰。 6 ．3 试剂 6 ．3 ．1 硝酸 p 1 ．4 2g ／m L 优级纯。 6 ．3 ．2 过氧化氢 3 0 ％ 优级纯。 6 ．3 ．3 盐酸 2 1 用优级纯盐酸配制。 6 ．3 ．4 盐酸 1 1 用优级纯盐酸配制。 6 ．3 ．5 三氧化二铝溶液配制方法同5 ．3 ．1 1 。 6 ．3 ．6 氧化钙标准溶液[ c C a O 一1 ．0 0m g ／m L ] 配制方法同5 ．3 ．6 。 6 ．3 ．7 氧化镁标准溶液E c M g O 一1 ．0 0 m g ／m L ] 配制方法同5 ．3 ．7 。 6 ．3 ．8 三氧化二铁标准溶液E c F e O 。 一1 ．0 0m g ／m L ] 配制方法同5 ．3 ．9 。 6 ．3 ．9 氧化钾标准溶液[ f K 。O 一1 ．0 0 m g ／m L ] 称取1 ．5 8 30g 经1 0 5 ℃～1 1 0 ℃干燥2h 左右的光 谱纯氯化钾，置于1 5 0m L 烧杯中，加水溶解，移入10 0 0m L 容量瓶中，加入1 0m L 盐酸 6 ．3 ．4 ，用水 稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。 6 ．3 ．1 0 氧化钠标准溶液E c N a O 一1 ．0 0 m g ／m L ] 称取1 ．8 8 59g 经1 0 5 ℃～1 1 0 ℃干燥2h 左右的 光谱纯氯化钠，置于1 5 0m L 烧杯中，加水溶解，移人10 0 0m L 容量瓶中，加入1 0m L 盐酸 6 ．3 ．4 ，用 水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。 6 ．3 ．1 1 混合标准溶液分别移取5 ．0 0 m L 上述6 ．3 ．6 ～6 ．3 ．1 0 氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化钾、 氧化钠标准溶液，置于2 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中。此溶液为 c C a O 、c M g O 、c F e 2 0 3 、c K 2 0 、C N a 2 0 一2 5 ．0p g ／m L 。 6 ．4 仪器设备 6 ．4 ．1 分析天平 6 ．4 ．2 密封增压溶样器由聚四氟乙烯内套及保护钢套组成。 6 ．4 ．3 烘箱 电热恒温干燥箱 0 ℃～3 0 0 ℃。 6 ．4 ．4 原子吸收分光光度计在原子吸收分光光度计上，各元素的测定条件如表4 所示。 表4 元素波长／n m 允许最大光谱通带／n m 火焰类型 C a 4 2 2 ．7 2 氧化亚氮一乙炔 M g 2 8 5 ．2 2 氧化亚氮一乙炔 F e 2 4 8 ．30 ．4空气一乙炔 K7 6 6 ．52 空气一乙炔 N a5 8 9 ．02 空气乙炔 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 6 ．5 分析步骤 6 ．5 ．1 试液制备 称取约0 ．2g 精确至0 ．0 0 01g 试样置于密封增压溶样器的聚四氟乙烯坩埚中，加入l om L 盐酸 6 ．3 ．3 、1m L 硝酸 6 ．3 ．1 、lm L 过氧化氢 6 ．3 ．2 ，加盖封闭后置于不锈钢外套中，旋紧外套盖，放入 烘箱中。升温至2 0 5 。C ～2 1 5 ℃，垣温8h ～1 0h 分解试料，自然冷却至室温后启封。将试液移入 1 0 0m L 烧杯中，煮沸3m i n ～5r a i n ，冷却后转入i 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为 试液A ，用以铁、钛、钙、镁、钾、钠项目测定，分取此溶液3 0m L 左右进行原子吸收测定。 注1 若钙、镁、测定时采用空气一乙炔火焰，需单独制备试液与钾、钠、铁测定液分开，且加2 ．5m L 氯化锶溶液 2 0 0g ／L ，移人5 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。待测。 注2 钙、钱、铁原子吸收测定时也可分取试液B 7 ．5 ．1 ，置于5 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，待测。 6 ．5 ．2 混合标准系列溶液的配制 移取0m L 、1 ．0 0m L 、2 ．0 0m L 、4 ．0 0m L 、6 ．0 0m L 、8 ．0 0m L ⋯⋯混合标准溶液 6 ．3 ．1 1 ，分别置 于5 0 m L 容量瓶中，加入1 0 m L 三氧化二铝溶液 6 ．3 ．5 ，用水稀释至标线，摇匀 此混合标准系列溶液 浓度分别为0 ／l g ／m L 、0 ．5 0p g ／m L 、1 ．0 0p g ／m L 、2 ．0 0 ／1 9 ／m L 、3 ．0 0u g ／m L 、4 ．0 01 1 9 ／m L ⋯⋯ 。 注标准系列溶液中三氧化二铝溶液的加入量应随试料中铝的含量而变化。 6 ．5 ．3 测量 按照仪器操作规程以及测定所选定的仪器工作条件将仪器调至最佳工作状态。空心阴极灯预热 2 0r a i n 后点燃火焰，调节空气 或氧化亚氮 和乙炔流量，用水喷雾调整零点，依次喷测标准系列溶液和 待测的试料溶液。绘制工作曲线或者采用仪器浓度直读。 6 ．6 分析结果计算 三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的含量以质量分数w F e 。O 。 、W C a O 、w M g O 、 w K z o 、w N a z O 计，数值以1 0 1 或％表示，按式 2 计算、分取试液B 按式 3 计算 仙 F e 0 。 、叫 c a o 、叫 M g o 、叫 K 。o 、w N a o 一生_ 』丕 尘二1 0 0⋯⋯⋯ 2 m 3 ” F e o ； 、w c a o 、w M g o 一￡丕三毛；铲1 。。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 3 式中 c 从工作曲线上 或者浓度直读 所得待测溶液中各氧化物的浓度，单位为微克每毫升 v g ／m L ； y ，一一待测试液的总体积，单位为毫升 m L ； V 。试液总体积，单位为毫升 m L ； m ，试科质量，单位为克 g ； V 。分取试液的体积，单位为毫升 m L 。 6 ．7 允许差 允许差见表5 。 表5 允许差 相对误差 ／％ 同一试验室不同实验室 2 02 5 7 三氧化二铝的络合滴定一氟化物释放测定法 7 ．1 测定范围 三氧化二铝的质量分数≥9 0 ％。 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 7 ．2 原理 试料用硼砂一碳酸钠混合熔剂分解后，熔融物用盐酸浸出，制备成试液，分取溶液，在p H 一5 ～6 时， 过量的E D T A 与铝、钛充分络合，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐溶液回滴过量的E D T A ，加入氟化钾取 代与铝、钛络合的E D T A ，再用锌盐标准滴定溶液返滴释放出来的E D T A ，此为铝、钛合量的滴定，差减 计算三氧化二铝的含量。 7 ．3 试剂 7 ．3 ．1 硼砂一碳酸钠混合熔剂称取两份硼砂、一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于广口 瓶中。 7 ．3 ．2 盐酸 p 1 ．1 9g ／m L 。 7 ．3 ．3 盐酸 1 1 。 7 ．3 ．4 乙酸 1 1 。 7 ．3 ．5 氨水 1 1 。 7 ．3 ．6 六次甲基四胺溶液 2 0 0g ／L 。 7 ．3 ．7 乙酸锌溶液 5g ／L 。 7 ．3 ．8 氟化钾溶液 2 0 0g ／L 称取2 0g 氟化钾，溶解于1 0 0 m L 水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。 7 ．3 ．9E D T A 溶液[ c E D T A 一0 ．0 2 5m o l ／L ] 称取9 ．3 1g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，加热溶 解，冷却后用水稀释至10 0 0m L ，摇匀。 7 ．3 ．1 0 三氧化二铝标准溶液E c A 1 O 。 1 ．0 0m g ／m L ] 称取0 ．5 2 93g 金属铝片 9 9 ．9 9 ％ [ 铝表面 有氧化膜时，用盐酸 1 9 除去，用水洗净，再用乙醇及乙醚依次洗过，风干后使用] 置于2 5 0m L 烧杯 中，加入5 0m L 盐酸 1 4 ，在水浴上低温溶解，冷却后移人1o o om L 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。 7 ．3 ．11 乙酸锌标准滴定溶液E c [ Z n C H 。C O O 。] 一o0 1 5m o l ／L ] 7 ．3 ．1 1 ．1 乙酸锌标准滴定溶液的配制称取3 ．3g 乙酸锌[ Z n C H c O O H 。0 ] 溶于水中，加几滴 乙酸，用水稀释至10 0 0m L ，摇匀。 7 ．3 ．1 1 ．2 乙酸锌标准滴定溶液的标定移取1 0 ．0 0m L 三氧化二铝标准溶液 7 ．3 ．1 0 于2 5 0m L 烧杯 中，加入2 5m LE D T A 溶液 7 ．3 ．9 ，加热4 0 ℃～6 0 ℃，加入1 滴甲基橙溶液 7 ．3 ．1 2 ，以下按本标准 7 ．5 分析步骤进行。 7 ．3 ．1 1 ．3 乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度按式 4 计算，其值修约至小数点后四位有效 数字 一 C V 1 1 V ， 4 式中 T 乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升 m g ／m L ； c 移取三氧化二铝标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升 m g ／m L ； V ，移取三氧化二铝标准溶液的体积，单位为毫升 m L ； V 消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升 m L 。 7 ．3 ．1 2 甲基橙溶液 1g ／L 。 7 ．3 ．1 3 二甲酚橙溶液 zg ／L 。 7 ．4 仪器设备 分析天平。 7 ．5 分析步骤 7 ．5 ．1 称取约0 ．5g 精确至0 ．0 0 01g 试样，置于铂坩埚中，加入3g 硼砂一碳酸钠混合熔剂 7 ．3 ．1 ， 搅拌均匀后再覆盖1g 左右的混合熔剂，加盖 应留有缝隙 ，将坩埚送人高温炉中，在10 0 0o C 1 0 ℃ 6 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 熔融3 0m i n 左右，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁，冷却，用水洗净坩埚外壁，放人盛有1 0 0m L 左右沸水的2 5 0 m L 烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓慢加入2 0 m L 盐酸 7 ．3 ．2 ，加热使熔块脱落，洗出坩 锅盖和坩锅，溶液转入2 5 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于干燥的塑料瓶中。此溶液为试液 B ，用以铁、铝、钛、钙、镁项目测定。 7 ．5 ．2 分取1 0 ．0 0m L 上述试液B 于Z 5 0m L 烧杯中，加入4 0m L 左右E D T A 溶液 7 ．3 ．9 加入量要 保持过量1 0m L ～1 5m L 为宜 ，加热4 0 ℃～6 0 ℃，加入1 滴甲基橙溶液 7 ．3 ．1 2 ，用氨水 7 ．3 ．5 调 至试液刚变黄，加入1m L 乙酸 7 ．3 ．4 [ 此时试液应为红色，否则滴加盐酸 7 ．3 ．3 使之刚变红] ，再加 入l om L 六次甲基四胺溶液 7 ．3 ．6 ，煮沸2m i n ，冷却。 7 ．5 ．3 将上述试液加水至1 0 0 m L 左右，加人5 ～8 滴二甲酚橙溶液 7 ．3 ．1 3 ，用乙酸锌溶液 7 ．3 ．7 滴定至接近终点时，再用乙酸锌标准滴定溶液 7 ．3 ．1 1 滴定至试液呈玫瑰红色为终点 不计其读数 ，立 即加入1 0m L 氟化钾溶液 7 ．3 ．8 ，加一小片滤纸用玻璃棒压住，煮沸2m i n ～3r a i n ，冷却。 7 ．5 ．4 在上述试液中补加1 ～2 滴二甲酚橙溶液 7 ．3 ．1 3 ，再用乙酸锌标准滴定溶液 7 ．3 ．1 1 滴定至 试液呈玫瑰红色为终点，记下读数。 7 ．6 分析结果计算 三氧化二铝的含量以质量分数w A l 。O 。 计，数值以l o _ 2 或％表示，按式 5 计算 。 A I O 。 一 羔j 2 2 鲁冬兰』坚1 0 0 一。 T i O Xo ．6 3 8 1 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 5 m ＆ v t 式中 T 乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升 m g ／m L ； v 。一一消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升 m L ； V ，试液总体积，单位为毫升 m L ； m ，试料质量，单位为克 g ； V 。分取试液的体积，单位为毫升 m L ； w T i O 。 按第1 0 章测得的二氧化钛的含量，％； 0 ．6 3 81 ⋯二氧化钛相当于三氧化二铝的换算系数。 注二氧化钛含量小于o ．O l ％时，可忽略不计。 7 ．7 允许差 允许差见表6 。 表6 允许差 相对误差 ／％ 同一实验室 不同实验室 o ．4 0o ．4 5 8 三氧化二铁比色测定法 8 ．1 测定范围 三氧化二铁的质量分数为0 ．0 1 ％～5 ．0 ％。 8 ．2 原理 试料用硼砂一碳酸钠混合熔剂分解后，熔融物用盐酸浸出，制备成试液，分取溶液，在p H 一8 ～1 1 ．5 的氨性介质中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计上波长4 2 0n m 处进行 测定。 7 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 8 ．3 试剂 8 ．3 ．1 氨水 1 1 。 8 ．3 ．2 磺基水杨酸溶液 1 0 0g ／L 。 8 ．3 ．3 三氧化二铁标准溶液。 8 ．3 ．3 ．1 三氧化二铁标准溶液[ c F e 。O 。 一1 ．0 0m g ／m L ] ；称取1 ．0 0 00g 经1 0 5 ℃～1 1 0 ℃烘干2h 左右的光谱纯三氧化二铁，置于2 0 0 m L 烧杯中，加入5 0 m L 盐酸 1 1 ，低温加热溶解后冷却至室温， 移入10 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。 8 ．3 ．3 ．2 三氧化二铁标准溶液E o F e z O 。 一5 0 ．0b t g ／m L ] 移取5 0 ．o om L 三氧化二铁标准溶液 8 ．3 ．3 ．1 于10 0 0m L 容量瓶中，加入5m L 盐酸 1 1 ，用水稀释至标线，摇匀。 8 ．4 仪器设备 8 ．4 ．1 分析天平。 8 ．4 ．2 分光光度计。 8 ．5 分析步骤 8 ．5 ．1 工作曲线的绘制 移取0m L 、0 ．2 0m L 、0 ．5 0m L 、1 ．0 0m L 、2 ．0 0m L 、3 ．0 0m L 、4 ．0 0m L ⋯⋯三氧化二铁标准溶液 8 ．3 ．3 ．2 分别置于1 0 0 m L 容量瓶中，加水至5 0 m L 左右，加入1 0 m L 磺基水杨酸溶液 8 ．3 ．2 ，用氨 水 8 ．3 ．1 中和至试液刚呈黄色并过量2m L ，用水释稀至标线，摇匀。在波长4 2 0n m 处进行测定。绘 制工作曲线或者采用仪器浓度直读。 8 ．5 ．2 测定 分取2 5 ．0 0 m L 试液A 6 ．5 ．1 或试液B 7 ．5 ．1 置于1 0 0 m L 容量瓶中，加水至5 0 m L 左右，加入 1 0m L 磺基水杨酸溶液 8 ．3 ．2 ，用氨水 8 ．3 ．1 中和至试液刚呈黄色并过量2m L ，用水释稀至标线，摇 匀。在波长4 2 0n m 处进行测定，在工作曲线上查出相应的三氧化二铁的量或采用仪器浓度直读。 8 ．6 分析结果计算 三氧化二铁的含量以质量分数w F e z O 。 计，数值以1 0 _ 2 或％表示，按式 6 计算 础e z0 3 一糍鲨 式中 m ，从工作曲线上 或者浓度直读 所得待测溶液中三氧化二铁的量，单位为微克 p g U 试液总体积，单位为毫升 m L ； m ，试料质量，单位为克 g ； y ，分取试液的体积，单位为毫升 m L 。 8 ．7 允许差 允许差见表7 。 表7 允许差 相对误差 ／％ 三氧化二铁的含量／％ 同一实验室 不同实验室 2 ．0 ～5 ．o68 9 二氧化硅比色测定法 G B ／T9 4 8 9 - - 2 0 0 8 9 ．1 测定范围 二氧化硅的质量分数为0 ．0 1 ％～5 ．0 ％。 9 ．2 原理 在p H 1 ～2 的酸性溶液中，硅酸根离子与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸络合物，以抗坏血酸为还 原剂，将其还原成硅钼蓝，在分光光度计上、波长6 8 0n m ～7 0 0n m 处进行测定。 9 ．3 试剂 9 ．3 ．1 硼砂一碳酸钠混合熔剂同7 ．3 ．1 。 9 ．3 ．2 盐酸 1 4 。 9 ．3 ，3 氨水 1 4 。 9 ．3 ．4 硫酸 1 5 。 9 ．3 ．5 抗坏血酸溶液 5 0g ／L 现用现配。 9 ．3 ．6 草酸一硫酸混合酸称取1g 草酸，溶于1 0 0m L 硫酸 9 ．3 ．4 中。 9 ．3 ．7 钼酸铵溶液 5 0g ／L 称取5 0g 钼酸铵[ N H 。 。M o ，O 。4 H 。O ] 置于烧杯中，加4 0 0m L 水， 加热至5 0 ℃～6 0 ℃搅拌使之溶解，用水稀释至10 0 0m L ，摇匀，过滤后使用。现用现配。 9 ．3 ，8 二氧化硅标准溶液 9 ．3 ．8 ．1 二氧化硅标准溶液[ c S i O 一1 0 0 ．0p g ／m L ] 称取0 ．1 0 00g 预先经10 0 0 ℃- t - 2 0 ℃灼烧 1h 左右的光谱纯二氧化硅置于铂坩埚中，加入2g 无水碳酸钠 基准 ，混匀后再覆盖0 ．5g 无水碳酸钠 基准 ，在高温炉中于10 0 0 ℃士2 0 ℃熔融2 0r a i n 左右，取出，旋转坩埚，冷却，洗净坩埚的外壁，在聚 四氟乙烯烧杯中用热水浸取，冷却后移入l0 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑 料瓶中备用。 9 ．3 ．8 ．2 二氧化硅标准溶液[ c S i O t 一5 0 ．o , u ．g ／m L ] 移取5 0 ．o om L 上述二氧化硅标准溶液 9 ．3 ，8 ．1 ，置于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于干燥的塑料瓶中备用。 9 ．4 仪器设备 9 ．4 ．1 分析天平。 9 ．4 ．2 分光光度计。 9 ．5 分析步骤 9 ．5 ．1 工作曲线的绘制 移取0m L 、0 ．5 0m L 、1 ．0 0m L 、2 ．0 0m L 、3 ．0 0m L 、4 ．0 0m L 、6 ．0 0m L ⋯⋯二氧化硅标准溶液 9 ．3 ．8 ，2 ，分别置于5 0 m L 容量瓶中，加入1 0 m L 蒸馏水、0 ．4 m L 硫酸 9 ．3 ．4 ，摇匀。加入2 ．5 m L 钼 酸铵溶液 9 ．3 ．7 ，摇匀，放置1 5r a i n 后，加入5m L 草酸一硫酸混合酸 9 ．3 ．6 ，摇匀，加入2 ．5m L 抗坏 血酸溶液 9 ．3 ．5 ，用水稀释至标线，摇匀，放置1 5r a i n 后于分光光度计上、波长6 8 01 3 ．m ～7 0 0n m 处进 行测定，绘制工作蛆线或采用仪器浓度直读。 9 ．5 ．2 测定 9 ．5 ．2 ．1 称取约0 ．5g 精确至0 ．0 0 01g 试样，置于铂坩埚中，加入3g 硼砂碳酸钠混合熔剂 9 。3 。1 ，搅拌均匀后再覆盖1g 左右的混合熔剂，加盖 应留有缝隙 ，将坩埚送入高温炉中，在 10 0 0 ℃1 0 ℃熔融3 0r a i n 左右，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁，冷却，用水洗净坩埚外壁， 放人盛有煮沸的5 0m L 盐酸 9 ．3 ．2 的塑料杯中，不断搅拌，待熔块溶解后，洗出坩埚，冷却至室温，移 人1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。转人干燥的塑料瓶中备用。 9 ．5 ．2 ．2 分取1 0 ．0 0 m L 上述试液，置于5 0 m L 容量瓶中，用氨水 9 ．3 ．3 调节至沉淀出现，滴加硫酸 9 ．3 ．4 使沉淀消失并过量0 ．4m L
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