GB6730.33-86铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锡量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿 石化学分析方法 示波极谱法测定 锡量 UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 5 43 . 0 6 GB 6 7 3 0 . 3 3 一I i Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o firon ores 代替G B 1 3 7 7 - - 7 8 T h e o s c i l l o s c o p i c p o l a r o g r a p h y m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t 本标准适用十 铁矿右、铁精 J、烧结矿和球团矿巾锡量的测定。测定范围0 . 0 0 5 一0 . 5 0 0 o 木标准遵守 B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化f 分析方法标准的总则及一般规定 a 方法提要 在 2 . 4 M I / I 盐酸一 2 m o t i I 氯化 按混合 底 液中， 锡在滴求电极上产生良 好 的还 原波， 峰电 位为 0 . 5 4 V 对 饱 和甘 永电 极 。 锡的 浓度 在0 . 5 一 1 O W g i m l 范围内， 波高与 浓度成正 比。 试 样经 过 氧化 钠熔融分 解，以水 浸取后， 盐酸 酸化 ， 在E D T A 存在万 ， 试液用 氢氧化 钱调 至P H 8一 9 , 锡生成氢氧化物同氢氧化被共沉淀与 铁、钒、铅、铬、铜,砷、氟及部分硅分离，从而消除了 以上兀素的 f 扰。 2 试剂 2 . 1 过IA化钠。 2 . 2 氧氟酸 P 1 . 1 5 g / - , 2 . 3 氛碱化 按 P 0 . 9 0 g / - 1 2 . 4 盐酸优级纯，1十1。 2 . 5 硫酸优级纯，11 。 2 . 6 过氧化 氢 3 。 2 . 7 硫酸被溶液 称取3 9 . 4 8 硫酸被 B e S 0 , “ 4H,0， 用水溶解，加 2 0 m 1 硫酸 1 一 1 , R -1 水 稀释 1 0 0 0 m I ， 棍匀。此溶液1 M I 约含2 . 0 0 m g 被。 2 . 8 乙 _ p x 1 4 乙酸 钠 E D T A 溶液 1 0 称取l 0 0 K E D T A 溶I 一 水 ， 加 3 0 I n 1 从峨化 镶， 用水 稀释 Y 1 0 o o - I 。 2 . 9 乙 llu N l 乙酸一 连 内 E D T A 洗液 约 。 . 5 0“ ，p H g 一9 。 2 . 1 0 棍合J氏 液 2 . 4 m 0 1 / 1 盐酸一 2 m o I / I 氯化铂 称取1 1 0 9 氯化 钱溶于加h , /1 1 12 o o n l l 盐酸，移 人l 洲。 。 容量瓶 j i , 用水稀释罕刻度，棍匀 2 . 1 1 I J 胶 0 . 5 称取0 . 5 8 明胶溶少 1 0 0 - 1 近沸的水中。} 下 〕 时现配。 2 . 1 2 锡标准溶液 2 . 1 2 . 1 称 取1 . 0 0 0 0 8 余属锡 9 9 . 9 9 0, ， 段J 2 5 0 m I 烧p 川， ，加 5 0 - I a lb.酸 2 . 4 ， 低温U I]热t 解城 个后 ，冷却，移入 1 0 0 0 m I 容散 瓶[ I] , 用盐酸 2 . 4 稀释至4M 度，混匀。此溶液1 - I 含1 0 0 0 . 0 1 1 v i 2 . 1 2 . 2 移取t o o - I 锡标准溶液 2 . 1 2 . 1 ,置F 1 0 0 0 m l 容1 14 瓶i i i ,用盐酸 2 . 1 K释至} 1, 度、 4 c此溶液1 r n I 含1 1 0 . U p 9 锡。 国家标准局1 9 8 6 - 0 8 1 9 发布 1 9 8 7 0 8 一 0 1 实施 GB 6 7 3 0. 3 3 一 8 6 一- - 如 . . - - . . . . . 3 仪器 小波极潜仪 饱和乍 } 加包 极作阳极 。 4 试样 4 . 1般试 样粒度应小f 1 0 0 P m， 如试 样‘ 摊吉 合水或易 氧化 物质含量高 时，其 粒度 应小自6 0 N m 4 . 2 预干 燥不 影响试样组成者应按G t3 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析用顶干 燥试样的制 备生 { 」 5 分析步骤 5 . 1 测定数量 同试样，八 _ 同一 试验空，应山同 一 操作者在不同时间内进行2 一4 次测定。 5 . 2 试样量 按友1 称取试样。 表 1 锡r Lt ， 试样量, K 0 . 0 0 5 - 0 . 0 6 0 . 0 6 0 . 2 0 0 . 2 0 0 . 5 0 0 . 5 0 0 0 0 . 2 0 0 0 0 . 1 0 0 0 5 . 3 空白 试验 随同试样作空F 1 试验，所用试剂须取自同 一 试剂瓶。 5 . 4 校正试验 随同试样分析同类型 指分析步骤相一 致的标准试样。 5 . 5 测定 5 . 5 . 1 试 样的 分 解 5 . 5 . 1 . 1 将试 样 5 . 2 ， 置 一 刚长 t A中 ，7 0 2 一 3 9 过氧化 钠 2 . 1 ，混匀， 用约1 9 过氧化钠 2 . 1 覆IX 〔 。在 7 0 0 ℃左右熔融 5 - 1 0 m i n ,稍冷，放入 盛有5 0 - 1 水的3 0 0 - 1 烧杯中， 浸取熔融物。加 盐酸 2 . 4 至氛氧化铁沉淀溶解，用水洗净钳i “ , . 5 . 5 . 1 . 2 称取试 样中 二 氧化 硅缝超过1 2 0 m g 时，则 将试 样 5 . 2 置于银钳锅中 ，用3 一5 m l 氢氟 R 2 . 2 处i 1 一2 次，蒸 } 飞 ，继续在高 温处加 热约5 m i n ，稍冷，加人3 一 4 9 氛氧化 钠和1 K 过氧化 钠 2 . 1 ， 在 6 5 0 一 7 0 0 0C 熔融至 红色透明， 并 保持1 m i n , 取下 冷却， 放人 盛有5 0 - 1 水的 3 0 0 - 1 烧杯 中，浸取熔融 物，用水 洗出增锅，加 盐酸 2 . 4 酸化，加 3 5 m 1 E D T A 溶液 2 . 8 , t O m l 硫酸被溶 液 2 . 7 ，以下按5 . 5 . 2 . 2 进行。 5 . 5 . 2 分离 5 . 5 . 2 . 1 向 5 . 5 . 1 . 1 的溶液中 ， f l3 5 m l E D T A 2 , 8 溶液 称样超过规定量，则E D T A溶液用 u也 需相应增加 、 5 m 1 硫酸 被溶液 2 . 7 0 5 . 5 . 2 . 2 微热至4 0 ℃左右，取卜〔 钦超过2 0 m 4 ，则应加人1 0 - I 过氧化 氢 2 . 6 ,用氢氧化铁 2 . 3 中 和至 溶 液呈 暗红色，再 过量 5 m 溶液约 P H 8 . 9 , 流水冷 却。 用中 速 滤纸过 滤 溶液冷 却 至 室 温后 才能 过滤， 否则 氢 氧化 被沉淀不完 全 ， 用E D T A 洗液 2 . 9 洗烧杯4 次， 洗沉淀7 一8 次， 弃去滤液。 5 . 5 . 2 . 3 用混合底 液 2 . 1 0 洗烧杯3 一4 次，并将该洗液移至漏斗中溶解沉淀于5 O m l 容鼠 瓶， } } 〔 钦很.旬 日 寸 ，因加人 过氧化 氢 2 . 6 ，有时溶液呈 浅黄 色，则须在沸水浴上 加 热片刻 至黄色消退 . 1 k 续用棍合底 液 2 . 1 0 洗滤纸s 一8 次 如滤纸仁 仍有白色不溶物， 是氧化 铝屑， 可 不必号 虑 ， 然 妇. GB 67 3 0 3 3 -8 6 向容量瓶 5 . 5 . 3 中逐滴加人 1 m l 明胶溶液 2 . 1 1 , T } 混o } 液 2 . 1 0 稀释至刻度，R匀 测量 5 . 5 . 3 . 1 5 . 5 . 3 . 2 将部分溶液移人1 5 m 1 烧杯中，庄 起始电位一 。 . 3 5 V进行测定‘ 测得锡的波高减去 随同试样空白的波高后，从工作曲线[ 求得相应的N量 5 . 6 工作曲 线的绘制 移取 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 m l 锡标准溶液 2 . 1 2 . 2 , 分 M置于6 个5 0 1 , 1 1 容 量瓶 P . 各加 l m 明胶溶液 2 . 1 1 , 用 混合底液 2 . 1 0 稀释至刻度，混匀。以下按5 . 5 . 3 . 1 进行 用标准锡 的 波高减去试剂空白的波.佰 后，以锡量为横坐标，波高为 纵坐标，绘制_ L f乍 曲线 6 分析结果的计算 6 . 1 按下式计算锡的百分含量 S n / 二 二粤} x 1 0 0 x K , . , K 1 o 式中m,从L 作曲线上查得的锡量，v g m试样鼠，K , K由公式人 1 0 0 1 0 0 一A得到 的 换算 系 数 如 使用预千 燥试 样， 则K 1 , A 是按G B 6 7 3 0 . 3 - 8 6 铁f l , 石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量; 测定得到的吸湿水质最百斤 数。 6 . 2 分析值的验收 当平 行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2 所列 的允许差 时，则试样分k r 值有效，否则无 效， 应重新分 析。分 析值是否有效首先取决于平行分 析的标准试样的分C 1 [ 足否与标 准值一致。 当 所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2 所列允许草时，则可予以平均，计 算为 最终分析 结 6 . 如二者之差大于允许差时，则 应按附录A的规定，进行追加分析和数把处理 最终结果的计算 试样有 效分析值的算术平均 值为 最终分析结果。平均值计算至小数第六位，并按数字修约规n 1 ; 的 规定修约至 小数第四位或第三位。 了 允许差 表 z 锡世 标样允许差试样 允}a - 浓 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 0 0土0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 5 _ -, 0 . 0 1 0 一0 . 0 5 0土0 . 0 0 20 . 0 0 3 -,0 . 0 5 0 - - 0 . 1 0 0土0 . 0 0 40 . 0 0 6 0 . 1 0 0土 0 . 0 0 70 . 0 0 9 GB 67 3 0 3 3 一 Z 附录A 验收试样分析值程序 补充件 附加说明 本标准由巾华人 民共和国冶金工业部提出。 本标准由包头钢铁公司负责起草。 本标准由北京矿冶研究总院起草。 本标准主要起草人黄慕琼。 率 r 即表2 中所列允许差。