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FHZDZFJSK0151 非金属矿 滑石 氧化钾氧化钠氧化钙三氧化二铁的测定 原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-FJSK-0151 非金属矿滑石氧化钾、氧化钠、氧化钙、三氧化二铁的测定原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于滑石中氧化钾、氧化钠、氧化钙、三氧化二铁的测定。 测定范围0.01氧化钾、0.01氧化钠、0.01氧化钙、0.01三氧化二铁。 2 原理 试样以高氯酸-氢氟酸分解，制成盐酸溶液，以氯化锶溶液作释放剂，原子吸收光谱法测定氧化钾量、氧化钠量、氧化钙量和三氧化二铁量。 3 试剂 3.1 高氯酸ρ 1.67g/mL。 3.2 氢氟酸ρ 1.15g/mL。 3.3 盐酸11。 3.4 硝酸ρ 1.42g/mL。 3.5 氯化锶溶液称取336g氯化锶SrCl26H2O置于1000mL烧杯中，加入500mL水，温热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。 3.6 氧化钾标准溶液称取0.1583g已在105℃干燥2h的氯化钾KCl，精确至0.0001g置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g氧化钾。 3.7 氧化钠标准溶液称取0.1886g已在105℃干燥2h的氯化钠NaCl，精确至0.0001g置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g氧化钠。 3.8 氧化钙标准溶液称取0.1785g已在105℃干燥2h的碳酸钙CaCO3，精确至0.0001g置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入10mL盐酸11。待全部溶解后，用水吹洗烧杯壁和表面皿，加热微沸2min，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g氧化钙。 3.9 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g已在105℃干燥2h的三氧化二铁Fe2O3，精确至0.0001g置于250mL烧杯中，加入30mL水和30mL盐酸11，再加5mL硝酸ρ 1.42g/mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g三氧化二铁。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 钾空心阴极灯。 4.3 钠空心阴极灯。 4.4 钙空心阴极灯。 4.5 铁空心阴极灯。 5 试样制备 粒度应小于74m，并在105℃预干燥2h4h，置于干燥器中，冷却至室温。 6 操作步骤 6.1 空白试验 随同试样进行空白试验。 6.2 测定 6.2.1 称取0.1000g试样精确至0.0001g置于铂坩埚中，用少量水润湿，加入10mL氢氟酸ρ 1.15g/mL和0.5mL高氯酸ρ 1.67g/mL，加热分解至白烟冒尽。取下稍冷，用少量水吹洗坩埚壁，加入8mL盐酸11，低温加热至盐类溶解。取下冷却，移入100mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.2 在选定工作条件的原子吸收分光光度计上，于波长766.5nm波长处测定钾的吸光度，于波长589.0nm波长处测定钠的吸光度，于波长422.7nm波长处测定钙的吸光度，于波长248.3nm波长处测定铁的吸光度，分别从工作曲线上查得相应的氧化钾、氧化钠、氧化钙和三氧化二铁量。 6.2.3 工作曲线的绘制 分别取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL氧化钾标准溶液、氧化钠标准溶液、氧化钙标准溶液和三氧化二铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入8mL盐酸11和5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.2.2操作步骤操作，绘制氧化钾、氧化钠、氧化钙和三氧化二铁标准曲线。 7 允许差 样品重复测定结果允许差按下表规定。 氧化钙、氧化镁测定允许差 氧化钾量 允许差绝对 氧化钠量 允许差绝对 ≥0.1 0.03 ≥0.1 0.03 0.1 0.02 0.1 0.02 氧化钙量 允许差绝对 三氧化二铁量 允许差绝对 ≥3 0．30 ≥0.5 0.10 3 0.25 0.5 0.05 8 参考文献 [1] GB/T 15343-94 滑石化学分析方法.