X荧光光谱法分析铝土矿中的氧化铁、氧化硅、氧化铝_图文.doc

第6期x一荧光光谱法分析铝土矿中的氧化铁、氧化硅、氧化铝9重黼x一荧光光谱法分析铝土矿中的氧化铁、氧化硅、氧化铝 技术硷簿 张健,王云霞,庞玲,戴建国 山东铝业股傍有限套司理化检测中心山东 摘要建立了x荧光法测定铝土矿中主要成分氧化铁、氧化硅、氧化铝的方法。将铝土矿样品以四硼酸握做熔剂,氟化锂做助熔剂,碘化铵做脱模剂高温熔融制备成玻璃熔片,以标准物质和自制标样做植准曲线,按选定的仪器条件测量强度,按预先建好的校准曲线计算结果,并与化学法进行对照,结采基本一致,本方法操作简单、快速,准确度和精密度均速到国家标准方法规定的要求。 关键词铝土矿;x荧光法玻璃熔片 中图分类号0657文献标识码B文章编号100305142005060009一02 Analysis of iron oxide,siHcoⅡoxide,aIumin咖oxide fr伽皿 balⅨite with nuorescent Xray spectrometry ZHANG JiaIl,WANG Y岫一xia,PAG““g,DAI man_gIlo shan山ng AIminm co,LTD,zibo255052,china Abs劬ctThe tec}IIliquewhich蛐alyse㈣oxide,silicon 0 xlde,alumi㈥i如hⅢbauxjk with日uorescent Xmy 8pecⅡDme“7wase8诅blished Make the bauxite8砌ple intoass向s。piby hyper【lle蚰ia mdting,u8e litllium tet小。阿te and】ithinm日uodde韶丑ux,蛐d u㈣删juⅢiodide as8ndscjckj“g89e卅Mab￡hc衄jihm“u删e,Ⅱleasure che intens时,a11d cdculate theresuh.The call be satisRed witll血e Bdpulad衄∞qllen. Key wordsbauxi把;ⅡuorescenI xray8pecⅡ∞le‘ry;酣丑ss hH。piece 0前言 目前铝行业分析铝土矿中氧化铁、氧化硅、氧化铝采用的是cB,T3257.4一1999、GB/T3257.41999、GB,”25741999,此方法操作步骤繁多,分析流程长,已不能满足目前生产急需。x荧光法分析铝土矿国内也有报道。但是,由于铝土矿来源复杂,矿物效应及干扰凶素较多,铝行业系统应用成功的不多。本文以日本岛津公司产的MxF一2400多道x一射线荧光光谱仪进行条件试验,选择r合适的仪器条件和熔样程序,建立了准确的校准曲线,通过与化学法对比,结果基本一致。 1实验部分 1.1仪器和试剂 日本岛津公司产的MxF一2400多道x一射线荧光光谱仪,功率4kw。 收稿日期2005一ll一10 FRONT一1北京优联光电技术有限公司产的自动熔样机。 铂一黄金坩埚 标准物质GBw07177、GBw07178、GBw07179、cBw07180、GBw0718l、GBw07182国家地质实验测试中心、标l、标2、标3自制,经郑州轻金属研究院、北京有色院、中国铝业公司河南分公司、山西分公司、贵州分公司、中州分公司、广西分公司等lo家单位定值,标4鞍钢钢研所 四硼酸锂洛阳特耐衬里有限责任公司实验室配套设备厂 氟化锂天津市津科精细化工研究所 碘化铵上海试剂总厂第三分厂 1.2实验方法 1.2.1制备熔片准确称取O.14009氟化锂、3.60009四硼酸锂于铂一黄金坩埚内,准确称人o 50009铝土 万方数据 矿预先经llo℃烘箱烘干2h,并冷却至室温,加入30rw碘化铵,搅匀后,放入1050℃自动熔样机熔融10m・n,用戴铂金头的坩埚钳取出,吹风冷却后脱模成片。 1.2.2测量与计算将玻璃熔片的准确值输入计算机,扫描熔片确定电平值,按选定好的管电流、管电压、积分时间等条件,逐一测量标准熔片的强度,测量完毕对数据进行处理,计算回归方程,建立校准曲线,按同样的方法测量样品,计算机将自动计算结果。 2结果与讨论 2.1熔片条件选择 经试验选择熔剂配比为O.1400g氟化锂、3.60009四硼酸锂,0.50009铝土矿,30mg碘化铵。 2.2熔片程序选择 经试验选择熔片程序如下熔样温度1050℃,预熔时间4111in,上举时间90s,摆平时间30s,往返次数3次。 2.3仪器条件试验 表l测量条件 2.4精度试验 2.4.1仪器的精度试验 表2仪器的精度试验 注静态测量一班进样,重复测量11次,动态进样ll挺进样重复剥量11次。 上述数据表明仪器的稳定性很好。 2.4.2熔样均匀性检验 一份样品,分别熔12次,结果见表3。 表3熔样均匀性检验 实验表明熔样过程无损失,熔片均匀,精密度好。 2,5结果对照 用本方法与国家标准方法化学法作对比,结果见表4。 表4x一荧光分析铝土矿结果与化学法对照 下转第22页 万 方数据 漂移校正等操作命令。如我们要执行类型标准化,以304为例,点击“Type standardization”,在弹出的对话框中点击“Stan”开始执行自动类型标准化。系统会选择“FE一30copy”程序,机械手会夹取304试样到激发位进行激发。 当我们点击刷新图标后,若我们在“selnest”软件里设置了新的类型标准化组,则命令将被更新。 2火花分析操作接口试样。如图16所示 图16 在这个窗口中,我们可以看到在“semest”软件中设置的所有组中的试样,包括标准化试样、漂移校正试样和类型标准化试样。当我们点击椭圆圈定的刷新图标时,新设置的试样就会更新在这里显示。我们还可以设置各个试样的存放位置。图片中方框圈定的就是各个试样所存放的位置。 3火花分析操作接口物理状态。如图17所示 上接第10页 3结论 本方法精密度和准确度较高,具有操作简单快速,节省人力和试剂的优点,通过与化学法比对,结果基本一致,完全可替代繁琐的化学法,用于原料中铝土矿分析。 图17 在这个窗口中,我们可以看到各个试样的物理状态,如试样的形状类型直径37mm或40mm、试样加工的时间、剩余的激发点数等。我们还可以对相关的参数进行设置,如剩余激发点数。若我们手动加工好试样,就可以点击“sarnple prepared”将剩余激发点数设置成最大。 以上的操作就是对自动标准化、自动类型标准化、自动漂移校正进行相关的设置,在命令、试样与分析程序之问建立联系,使整个系统能够自动地运行。 4结论 以上从工作表的建立、自动分析控制系统的设定、自动标准化和类型校正的设定等3各方面,较为详细的阐述了sPEcTRO直读光谱在全自动实验室中的应用。实验证明,sPEcTRO直读光谱仪以其强大的软件功能和分析技术完全适用于全自动分析实验室的应用中。 参考文献 cB,B25741999、GB,T32574一1999、GB,”25741999,铝上科国家标准分析方法 2x射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钙、钛、锰、铝、镁、磷氧 化物含量冶金分析,V胡23,N“A弘l,2003 万方数据 X-荧光光谱法分析铝土矿中的氧化铁、氧化硅、氧化铝 作者张健, 王云霞, 庞玲, 戴建国, ZHANG Jian, WANG Yun-xia, PANG Ling, DAI Jian-guo 作者单位山东铝业股份有限公司理化检测中心,山东 刊名 冶金标准化与质量 英文刊名METALLURGICAL STANDARDIZATION QUALITY 年,卷期2005,436 被引用次数3次 参考文献2条 1.GB/T 3257.4-1999.铝土矿国家标准分析方法 2.X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钙、钛、锰、铝、镁、磷氧化物含量[期刊论文]-冶金分析 2003 引证文献3条 1.安小强.周长春.李振.吴彬.刘亮.魏德洲铝土矿分析方法综述[期刊论文]-轻金属 200811 2.安小强.周长春.李振.吴彬.刘亮.魏德洲铝土矿分析方法综述[期刊论文]-冶金标准化与质量 20085 3.卓尚军X射线荧光光谱分析[期刊论文]-分析试验室 200712 本文链接http// 授权使用贵州大学guizdx,授权号cbc6a371-9629-4146-9489-9e1d01613e9d 下载时间2010年10月28日