火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中钾_钠.doc

第21卷第5期 矿产与地质V o l.21,N o.5 2007年10月M I N ERAL R ESOU RCES AND GEOLO GY O ct.,2007火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中钾、钠① 陈忠书,金绍祥 贵州有色地质化验监测中心,贵州都匀558004 摘 要采用自制封闭溶样器对铝土矿进行处理,在盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长 59812nm处,测定N a2O的吸光度;于波长766.7nm处,测定K2O的吸光度。此方法适合对铝土矿中钾、 钠的测定,具有选择性好,操作简便、快速,测定结果准确等优点。 关键词铝土矿;钾、钠的测定;火焰原子吸收光谱法;自制封闭溶样器 中图分类号P618.45657.31 文献标识码A 文章编号1001-5663200704-0599-02 铝土矿的应用领域有金属和非金属两个方面,广 泛应用于国民经济各部门。准确快速地测定铝土矿中铝 含量及其杂质,对于指导相关企业的生产和其他科学研 究,是极为重要的。本文采用自制封闭溶样器对样品进 行处理,以火焰原子吸收法对铝土矿中的钾、钠进行测 定。本方法具有选择性好,操作简便、快速,测定结果准 确等优点。实验结果表明,其测试结果与标样推荐值基 本一致。 1 实验部分 1.1 主要仪器及试剂 1GGX-9型原子吸收分光光度计北京海光仪 器厂 2自制封闭溶样器 3N a2O标准贮备溶液ΘN a2O为0.5000m g mL K2O标准贮备溶液ΘK2O为1.0000m g mL N a2OK2O混和标准溶液ΘN a2O为0.01000 m g mL;ΘK2O为0.02000m g mL Θ铝溶液为7m g mL ΘHC l为6mo l L 蒸馏水 1.2 仪器工作参数 表1 仪器工作参数 T ab le1 Op erating p aram eters of in strum en ts 光源波长 nm 光谱宽带 nm 灯电流 mA 燃烧高度 nm 空气流量 L m in 乙炔流量 L m in 钠灯589.20.30269.21.2钾灯766.70.30269.21.22 结果与讨论 2.1 样品处理条件选择 称取0.1000g铝土矿试样于聚四氟乙烯坩埚中,加入l6mo l L的盐酸6m,盖好盖子放入自制封闭溶样器内,置于烘箱中,按试验方法进行测定。试验结果见表2。 表2 样品处理条件选择 T ab le2 Cho ice of conditi on s abou t sam p les p rocessing 分析项目时间h溶样温度℃分析结果 N a2O22100.018 2.52100.020 2.52300.019 K2O22100.035 22200.032 2.52300.033 结果表明,溶样温度在210℃230℃,溶样时间在2h2.5h之间时,测试结果的重现性好。故本文选用溶样温度在220℃、溶样时间为2h对样品进行处理。 2.2 酸度的影响 试验结果证明,在盐酸介质中,为了控制酸度对测定体系的影响,控制测定体系的盐酸浓度为0.3mo l L 时,吸光度稳定,标准曲线线性关系好。 2.3 铝基体的干扰 试验结果证明,铝基体对钾、钠的测定有影响,但是,当溶液中ΘA l2O3值在0.140.7m g mL时,影响不大。为了消除铝基体的干扰,提高测定的准确度,在标准溶液中加入与试样溶液相同的铝量。 995 ①收稿日期2006-12-06 作者简介陈忠书1966-,男,工程师,主要从事分析测试及地质勘查管理工作。 3 样品分析 3.1 实验方法 准确称取0.1000g铝土矿试样于聚四氟乙烯坩埚中,加入6mo l L的盐酸6mL,加入50m g N H4F,盖好盖子,放入自制封闭溶样器内,置于220℃烘箱中保温2h,将自制封闭溶样器取出,冷至室温,打开自制封闭溶样器,用蒸馏水将样品溶液冲入预先盛有10mL H3BO3的100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,静置,待溶液澄清后,用清液在仪器工作条件下与混合标准系列测定钠含量;分取上层清液5mL移于50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,在仪器工作条件下与混合标准系列测定钾含量。 3.2 标准工作曲线绘制 分取0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL的N a2OK2O混和标准溶液于25mL的容量瓶中,加入6mo l L的盐酸1mL、7m g mL的铝溶液2.5mL,稀释至刻度,摇匀,该溶液中ΘN a2O值分别为0,012,014,016,018Λg mL;ΘK2O值分别为0,0.4,0.8,1.2,1.6Λg mL。根据表1的工作参数作为测试条件,以蒸馏水调零,扣除试剂空白,测定吸光度。 3.3 精密度试验 按试验方法对铝土矿试样品进行测定,并设定测定次数为10次。测定结果表明表3,本方法测定值与标准值是一致的。这说明,用本方法测定铝土矿中钾、钠具有重视性好、精密度高等优点。 3.4 准确度试验 按实验方法对铝土矿标准样品进行测定,结果表明表4,测定值与推荐值基本一致,并对其进行回收率试验,N a2O回收率为99.00105.00,K2O回收率为97.50107.50。 表3 精密度试验结果 T ab le3 P recisi on of testing resu lts wB 10-2试样号分析项目测定值平均值R SD 07209N a2O0.020,0.021,0.022,0.020,0.023,0.022,0.019,0.021,0.021,0.0220.0215.72 K2O0.74,0.75,0.72,0.71,0.74,0.73,0.72,0.72,0.71,0.710.731.77 表4 准确度试验结果 T ab le4 A ccu racy of testing resu lts wB 10-2 试样号分析项目标准值测定值加入量测得总量回收率2035N a2O0.0840.0820.40.4899.00 K2O0.530.530.40.96107.50 2036N a2O0.100.110.40.52105.00 K2O0.680.690.41.10105.00 2037N a2O0.0620.700.40.47102.00 K2O0.480.460.40.8797.50 4 结论 本方法的精密度及准确试验表明,用其测定铝土矿中钾、钠,其结果准确可靠,重复性好,且本方法选择性好,操作简便、快速,能满足现代化企业生产和实验室日常分析的需求。 参考文献 [1] 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析第一册,第二版[M].北 京地质出版社,197485. D eterm i na tion of K,Na i n baux ite by f lam e a tom ic absorption spectrom etry CH EN Zhong2shu,J I N Shao2x iang Geoche m ical A ssay ing and M onitoring Center of N onf errous M etals in Gu iz hou,Gu iz hou,D uy un558004,Ch ina AbstractA dop ting self2m ade clo se digester to p rocess baux ite,the ab so rbance of N a2O has been deter m ined at the w avelength of598.2nm by the app licati on of flam e atom ic ab so rp ti on spectrom etry in HC l m edium; besides,the ab so rbance of K2O has also been deter m ined at the w avelength of766.7nm th rough the sam e m ethod.T h is m ethod is app licab le fo r the deter m inati on of K,N a in baux ite w ith its advan tages of good selectivity,si m p le and fast operati on,as w ell as accu rate testing resu lts etc. Key W ordsbaux ite,deter m inati on of K,N a,flam e atom ic ab so rp ti on spectrom etry,self2m ade clo se digester 006