GB223.39-94钢铁及合金化学分析方法氯磺酚S光度法测定妮量.pdf

U D CH 1 1 6 6 9 . 1 4 / . 1 55 4 3 . 0 6 荡B 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / / T 2 2 3 . 3 9 一 9 4 钢铁及合金化学分析方法 氯磺酚 S 光度法测定妮量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e s u l p h o c h l o r o p h e n o l S p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i o b i u m c o n t e n t 1 9 9 4 一 0 9 一 2 6 发布1 9 9 5 一 0 6 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢铁及合金化学分析方法 氯磺酚by 光度法测定妮量 Gs/ T 22 3. 39 一 9 4 代替 G B 2 2 3 . 3 9 -8 5 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s i r o n, s t e e l a n d a l l o y T h e s u l p h o c h l o r o p h e n o l S p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f n i o b i u m c o n t e n t 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用氯磺酚 S光度法测定妮量。 本标准适用于碳钥、 低合金 钢中妮量的测定。测定范围 0 . 0 1 0 -0 . 5 0 , 2方法提 要 试样经酸溶解后， 经酒石酸煮沸络合钨、 铝、 担、 妮等. 在盐酸介质中加入氯磺酚S 与锯形成蓝色配 合物， 以氢氟酸褪色后的溶液作参比， 于波长 6 6 0 n m处测量吸光度。 显色液中有 2 5 p g以上的铝量时有干扰。 试荆 . 1乙醉 。 2 硝酸 p 1 . 4 2 g / m L , . 3 盐酸 1 1 , . 4 氢氟酸 1 3 . . 5 硫酸一 磷酸混合酸 将1 6 0 m L硫酸 p l . 8 4 g / m L 小心地倒入7 6 0 m L 水中， 稍冷。 加人8 0 m L 磷 ，Jl曰勺曰，︺1︺，d 酸印1 . 7 0 g / m L , 混匀。 3 . 6 酒石酸溶液 3 0 0 0 3 . 7 乙二胺四乙酸二钠 E D T A 溶液 1 0 3 . 8 抓确酚S 溶液 0 . 0 5 . 3 . 9 妮标准溶液 称取0 . 1 4 3 1 g 预先于9 5 0 ℃高温炉中灼烧3 0 m i n 以上并在千燥器中冷却至室温的 五氧化二拐 9 9 . 5 写以上 ， 置于 5 0 m L瓷增涡中， 加 5 -7 g焦硫酸钾， 放入高温炉中， 在 6 5 0 0C 熔融至 透明， 冷却。 置于3 0 0 m L烧杯中， 用7 0 m L酒石酸溶液 3 - 6 浸取熔块， 煮沸至 熔块全部溶解。 稍 冷。 加 1 0 0 m L硫酸 1 1 ， 冷却后移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 0 0 . 0 K g 妮 。 4 分析步驻 4 . 1 称样量 当含妮量小于0 . 1 时， 称取。 . 5 0 0 0 g ; 大于等于。 . 1 时， 称取。 . 2 0 0 0 g 试样。 4 . 2测定 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 4 一 0 9 一 2 6 批准 1 9 9 5 一 0 6 一 0 1实施 cs / T 2 2 3 . 3 9 一 9 4 4 . 2 . 1 将试样 4 - 1 置于 1 5 0 mL锥形瓶中， 加入 2 5 m L硫酸一 磷酸混合酸 3 - 5 ， 加热使试样溶解， 小 心滴加硝酸 3 . 2 至激烈反应停止， 继续加热至冒烟约 3 0 s 。取下， 稍冷。 4 . 2 . 2 沿瓶壁加入 2 0 mL酒石酸溶液 3 . 6 ， 加热煮沸至盐类全部溶解。取下， 冷却。移人 1 0 0 m L容 量瓶中， 用水稀释至刻度。混匀。 4 . 2 . 3 移取 5 . 0 0 mL试液 4 . 2 . 2 , 置于 5 0 mL容量瓶中， 加人 5m L E D T A溶液 3 . 7 , 2 0 mL盐酸 3. 3 , 5 m L乙醇 3 . 1 , 3 . 0 m L氯磺酚S溶液， 用水稀释至刻度。 混匀。 在高于2 0 ℃室温时放置4 0 mi n 若室温低于2 0 C 时， 可置于4 0 ℃水浴中保温1 0 m i n 。 将部分溶液移入2 - 3 c m吸收皿中。 4 . 2 . 4 在剩余的显色液中 4 . 2 . 3 剩余溶液体积应控制一致， 约 3 0 mL ， 用塑料管滴加 。 . 5 mL 约 1 0 滴 氢氟酸 3 - 4 ， 充分混匀， 至蓝色配合物褪色后， 移入另一 2 - 3 c m吸收皿， 此为参比液。 4 . 2 . 5 以参比液为参比， 于分光光度计波长 6 6 0 n m处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的妮量。 4 . 3 工作曲线的绘制 4 . 3 . 1 称取与试祥量 4 - 1 相同不含妮、 铝的 纯铁数份， 分别置于1 5 0 m L锥形瓶中， 以下按4 . 2 . 1 进 行。 4 . 3 . 2 含 妮量小于0 . 1 时， 分别加入锐标准溶液 3 . 9 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L ; 含 妮量 大于或等于0 . 1 时， 分别加入妮标准溶液0. 02 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 。以下按4 . 2 . 2 至 4 . 2 . 5 进行。以妮量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘剑工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算妮的百分含量 从，v 1 Vb _一 . - x 1 00 刀不 . Ft 式中 v, 分取试液的体积， mL ; v 一一试液的总体积， mL ; 。、 从工作曲线上查得的妮量， 9 ; m试样量， 9 。 6 精密度 本标准的精密度是在1 9 9 2 年选择 7个水平， 由8个实验室共同试验结果确定的， 精密度见下表。 * } m PC -/.0.010-0.46 一千At x it rIgr - 1.631 60.627 6 gm 沐4 a t R0.002196 0.068 53 m 如果两个独立测试结果之间的差值超过表列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值 ， 则认为 这两个结果是可疑的。 GB/ T 223. 39一 94 附尽A 精密度实验原始数据 补充件 、玲k Nb- 1Nb - 2N b - 3N b - 4N b - 5N b - 6N b - 7 1 0. 01 1 7 0 . 01 1 8 0 . 011 9 0 . 0 2 4 6 0 . 0 2 5 4 0 . 0 2 6 0 0 . 0 5 4 0 0 . 0 5 4 8 0. 05 5 4 0 . 1 1 4 0 . 1 1 4 0 . 1 0 9 0 . 1 7 6 0 . 1 6 9 0 .1 65 0 . 2 6 5 0 . 2 6 8 0 . 2 6 4 0 . 4 6 7 0 . 4 7 3 0 . 47 1 2 0 . 01 1 8 0 . 0 1 1 2 0 . 0 1 2 5 0 . 0 2 4 1 0 . 0 2 3 9 0 . 0 2 4 7 0. 05 2 7 0. 05 28 0. 05 3 1 0 . 1 1 2 0 . 1 1 2 0 . 1 1 0 0 . 1 8 0 0 . 1 7 9 0 . 1 7 9 0 . 2 6 8 0 . 2 6 5 0 . 2 6 6 0 . 4 6 4 0 . 4 6 6 0 . 4 6 5 3 0 . 0 1 3 5 0 . 0 1 8 0 0 . 0 1 8 4 0 . 0 2 3 0 0 . 0 2 8 0 0. 02 9 0 0 . 05 44 0 . 05 50 0 . 0 5 56 0 . 1 1 0 0 . 1 1 7 0 .1 25 0 . 1 7 5 0 . 1 8 0 0 . 1 8 5 0 . 2 5 0 0 . 2 5 7 0 .2 6 5 0 . 4 5 4 0 . 4 6 0 0 . 4 6 5 4 0 . 0 1 3 4 0 . 0 1 2 8 0 . 0 1 1 6 0. 02 6 4 0. 02 5 2 0. 02 4 8 0 . 0 5 5 6 0 . 0 5 3 0 0 . 0 5 1 0 0 . 1 1 0 0 .1 1 1 0 . 1 1 2 0 . 17 5 0 . 1 7 8 0 . 1 7 2 0 . 2 5 5 0 . 2 5 5 0 . 2 5 2 0 . 4 5 5 0 . 4 5 7 0 . 4 6 2 5 0 . 0 1 4 4 0 . 0 1 4 0 0 . 0 1 4 0 0. 02 6 8 0 . 02 6 0 0 . 0 2 56 0 . 0 5 2 8 0 . 0 5 2 8 0 . 0 5 2 0 0 .1 1 0 0 . 1 0 6 0 . 1 1 0 0 . 1 6 4 0 . 1 6 0 0 . 1 7 0 0 .2 50 0 . 2 54 0 . 2 5 4 0 . 4 4 5 0 . 4 4 4 0 . 4 4 5 6 0 . 0 1 2 5 0 . 0 1 2 2 0 . 01 20 0 . 0 2 5 0 0 . 0 2 5 7 0 . 0 2 5 7 0 . 0 5 5 2 0 . 0 5 4 5 0 . 0 5 4 5 ; 0 . 1 0 8 0 . 1 0 8 0 . 1 0 5 0 . 1 7 4 0 . 1 7 5 0 . 1 7 5 0 . 2 5 8 0 . 2 5 9 0 . 2 6 0 0 . 4 5 8 0 . 4 5 9 0 . 4 6 2 7 0 . 0 1 4 8 0 . 0 1 5 4 0 . 0 1 5 4 0 . 0 2 4 9 0 . 0 2 3 7 0 . 0 2 5 4 0 . 0 5 5 7 0 . 0 5 6 0 0 . 0 5 6 8 0 . 1 1 3 0 . 1 0 7 0 . 1 0 8 0 . 1 6 4 0 . 1 6 5 0 .1 7 1 0 . 2 4 8 0 . 2 4 0 0 . 2 5 3 0 . 4 5 8 0 . 4 5 5 0 . 4 5 9 8 0 . 0 1 1 0 0 . 0 1 2 0 0 . 0 1 2 5 0 . 0 2 4 4 0 . 0 2 4 7 0 . 0 2 5 0 0. 0 5 4 4 0. 05 1 2 0. 0 5 2 6 0 . 1 0 9 0 . 1 0 0 0 . 1 0 4 0 . 1 7 6 0 . 1 7 6 0 . 1 7 4 0 . 2 5 4 0 . 2 6 6 0 . 2 6 2 0 . 4 6 3 0 . 4 6 0 0 . 4 6 0 附加说明 本标准由中 华人民 共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院、 成都无缝钢管厂负责起草。 本标准主要起草人戴任致。 本标准水平等级标记GB / T 2 2 3 . 3 9 -9 4 1