资源描述：
G B/ T 1 2 6 9 0 . 8 -2 0 0 3 前言 本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的 本标准与 G B / T 1 2 6 9 0 . 2 6 -1 9 9 。 相比， 主要有如下变动 本标准的精密度采用重复性和允许差来表示， 而 GB / T 1 2 6 9 0 . 2 6 -1 9 9 0只采用允许差来 表示 ; 取消了G B / T 1 2 6 9 0 . 2 6 -1 9 9 0 中的“ 附 加说明” 部分。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由北京有色金属研究总院起草。 本标准主要起草人 杨萍、 王桂芬、 陈云红、 刘鹏宇。 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB / T 1 2 6 9 0 . 2 6 - 1 9 9 0 GB / T 1 2 6 9 0 . 8 -2 0 0 3 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钠量的测定火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物 中钠含量 的测定。测定范围 质量分数 0 . 0 0 0 5 v 0 . 0 2 5 0 。 2方法原理 试样以硝酸溶解， 在稀硝酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长5 8 9 . 0 n m处测量 钠的吸光度。用标准加人法计算钠的含量 试剂和材料 3 . 1 过氧化氢 3 0 . 3 . 2 硝酸 1 1 ， 优级纯 3 . 3 草酸 5 0 g / L ， 优级纯。 3 . 4 钠标准贮存溶液 称取 2 . 5 4 2 1 g 经 4 0 0 C - 4 5 0 ℃灼烧到无爆裂声的氯化钠 优级纯 于 5 0 0 M I . 烧杯中， 加2 0 0 m工水溶解。移人 1 0 0 0 m l容量瓶中用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 M I含1 m g 钠 3 . 5 钠标准溶液 移取 1 0 . 0 0 m l钠标准贮存溶液 3 . 4 于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀 。此溶 液 1 mL含 1 0 PQ 钠 。 4仪器 原子吸收光谱仪， 附钠空心阴极灯 在仪器最佳条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度 在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中， 钠的 特征浓度不大于。 . 0 0 6 2 Fc g / m L . 精密度 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差不超过平均吸光度 1 . 0 ; 用最 低浓度的标准溶液 不是零标准溶液 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高溶液平均吸 光度的0 . 5 . 工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于 。 . 7 , 仪器工作条件见附录A 资料性附录 。 5试样 5 . 1 将氧化物试样于 9 0 0 ℃灼烧 Ih ， 置于千燥器中， 冷却至室温。 5 . 2 金属试样需去掉表面氧化层。取样后， 立即称量。 6分析步骤 6 . 1 试料 按表1 称取试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g GB / T 1 2 6 9 0 . 8 -2 0 0 3 6 . 2测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 6 . 4测定 6 . 4 . 1 试料的溶解 6 . 4 . 1 . 1 将 除二氧化钵外 试料 6 . 1 置于 1 0 0 mL烧杯中， 按表 1 加人硝酸 3 . 2 ， 低温加热至溶解 完全， 冷却至室温。将试液移人 2 5 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 6 . 4 . 1 . 2 将 二氧化钵 试料 6 . 1 置于 1 0 0 mL聚四氟乙烯杯中， 按表 1 加人硝酸 3 . 2 和过氧化氢 3 . 1 ， 低温加热溶解完全并蒸发至体积小于 1 m l， 移人 2 0 0 m L烧杯中。加人 5 0 mL水， 加热煮沸， 加 5 0 m L近沸的草酸溶液 3 . 3 ， 冷却至室温。将溶液过滤至 2 0 0 m L容量瓶中 用水洗烧杯和沉淀5次 -6次 ， 用水稀释至刻度， 棍匀。 6 . 4 . 2 工作曲线的绘制与测定 6 . 4 . 2 . 1 按表 1 移取 4 份试液 6 . 4 . 1 . 1 或 6 . 4 . 1 . 2 于一组 2 5 ml容量瓶中， 分别加人。 , 0 . 5 0 mL , 1 . 0 0 m l 1 . 5 0 mL钠标准溶液 3 . 5 ， 加人 1 mL硝酸 3 . 2 ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 2 . 2 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长5 8 9 . 0 n m处测量钠的吸光度。以钠浓度为横坐 标， 吸光度为纵坐标， 绘制标准加人曲线， 用外推法从加人曲线上求出试液 6 . 4 . 1 . 1 或 6 . 4 . 1 . 2 的钠 浓度 。 7分析结果的计算 7 . 1 按式 1 计算稀土金属中钠的质量分数， 数值以表示 w N a 二 c 一‘ V z V X 1 0 - s m V 火 1 0 0 1 式 中 。 由 标准加人法求得的被测溶液的钠含量， 单位为微克每毫升 p g / - L ; ‘ 。 由标准加人法求得的试料空白溶液的钠含量， 单位为微克每毫升 k g / mL ; V试液总体积 ， 单位 为毫升 mL ; 分取试液的体积， 单位为毫升 -I , ; 被测溶液的体积 ， 单位为毫升 mL ; Vl认 m试料的质量， 单位为克 9 。 7 . 2 按式 2 计算稀土氧化物中钠的质量分数， 数值以表示 GB / T 1 2 6 9 0 . 8 -2 0 0 3 w Na , O w Na X 1 . 3 4 8 式 中 二 N a 由7 . 1 条 求得的钠的质 量分数， ; 1 . 3 4 8 由钠量换成氧化钠量的系数。 2 8精密度 3 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 r ， 超过重复性限 r 的情况不超过 5 Y.， 重复性限 r 按表2 数据采用线性 内擂法求得; 含量超过 。 . 0 0 6 9 的结果， 其重复性限 r 用外推法计算求得。 表 2 钠含量 质量分数/重复性限 r / 0 . 0 0 0 7 80 . 0 0 0 3 9 0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 1 8 0 . 0 0 6 90 . 0 0 0 6 9 注 重复性限 r 为 2 . 8 Xss ， 为重复性标准差 8 . 2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3 钠含量 质量分数/允许差/ 0 . 0 0 0 5- 0 . 0 0 1 00 . 0 0 0 4 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 8 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 5 0 0 . 0 02 0 0 . 0 1 5 0 - 0 . 0 2 5 00 . 0 0 2 5 9质量保证和控制 每周用自制的控制标样 如有国家级或行业级标样时， 应首先使用 校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误， 重新进行校核。 GB / T 1 2 6 9 0 . 8 -2 0 0 3 附录A 资料性附录 仪器 工作条件 使用下列型号原子吸收分光光度仪测量钠元素参考工作条件如表A 表 A. 1 仪器型号波 长 / n m灯电流/ -A单色器通带/ n m 燃烧器高度/ mm 空气流量/ L / min 乙炔 流 量 / 工 / min W F X - I B 5 8 9 . 03. 00 . 21 0 6 - -71 . 0 P - E 3 0 3 0 5 8 9. 01 00 . 21 0 A A6 7 05 8 9. 0 3 . 00 . 3J 81 . 0
展开阅读全文
