制取二硫化钼粉的实践.pdf

制取二硫化钼粉的实践 ’ ／ ／ 7 金堆城钼业公司朱永安 【 摘要】用 强 浮选一 加温 酸 浸的 工 艺， 下 产低品 位尾矿． 硝 酸 先行授出． 在 工业 上制得高 质量的 二 龇 ． 丝 72 1 关 键 词 二 塑 翌 垄 ． 浸， 0 ／ 7 ／ 一 ， l 咖AP PLI CATl ON OF P RODUCⅡ NG M oLYBDENUM BI S ULFI DE J i n d u i c h e r a g Mo l y b d e n u m I n d u s t r y C o r p o r a t i o n Z h u Yo n g a n 【 A B s I A c T 】Ut i l iz in g s t r e n g t h e n ing fl o t a t i o n h e a ti n g a c i d l eac h i ng t e c h n o l o - g Y ．wi t h o u t p r od u c t i ng l o w g r a d e ta i l i n g s．n i t r i c a c i d l e a c h i ng fir s t ． t h a t c a l 1 ma k e h i g h q u a l i t y mo l y bd e n um b i s u l f i d e p r o d u c t a n d s h o ws g o o d eao n o mi c b e n e f i t ． KEY WORDS Mo l y bd e n u m b i s u l f i d e S t r e n gt h e n i n g fl o t a t i o n Ac i d l e a i n g 1 前言 2 原料性质 二硫化钼 Mo S 2 的原始矿化形式是 辉钼矿 ．矿产品辉钼精矿的主要成份是二硫 化钼。二硫化钼具有与石墨相类似的层状分 子结构 ．呈现出十分 明显 的各 向异性 ，摩擦 阻力很低。又因其有较好 的化学稳定性和其 它性 能 。因此二硫化铝是一种优 于石墨 的固 体润滑材料。 高纯度的二硫化钼是一种呈银灰色光泽 的固体粉末 ，加人润滑脂 中，制成固体润滑 块、喷涂等形式起到润滑作用。二硫化钼在 一 般条件下有 良好的润滑性能 ，而且在超常 温 、重负荷 、高速度 、高真空、辐射、腐蚀 等环境下也具有 良好的润滑性能．广泛应用 于机械 、化工、冶金 、军工、航天 、核能等 领域。金堆城钼业公司科研所经过充分的试 验研究 ，于 1 9 9 2年建成 了一座 二硫化钼粉 生产 厂。几年来 ．不断完善技术开拓市场， 取得了比较好的效果 ，在矿产品深加工方面 做出了有益的探索 。 以金堆城钼业公司自产含 Mo S 2 8 6 ． 7 ％ Mo 5 2 ％ 以上 的钼精矿作为生产制取二 硫化钼粉的原料，对其进行了相关的工艺矿 物学研究。 钼精矿中除主要成分辉钼矿外 ．杂质矿 物主要有石英 、黄铁矿和黄铜矿 ，另外含有 很少量的磁铁矿、方铅矿、云母及碳酸盐类 矿物。多元素分析结果见表 1 。 表 1 钼精矿多元素分析结果 ％ 成份 s C u P b C a O T F e P 含量8 7 ． 蛇6． 3 7 0 ． 0 8 0 ． 0 5 0 6 4 l 7 2 0 ． 0 1 钼精 矿 一0 ． 0 3 7 m m 含量在 7 2 ％以上。 二硫化钼含量与粒度成负相关关系。主要杂 质含量与粒度成正相关关系 ．一0 ． 0 3 7 ra m 粒级含 Mc x _％ 9 1 ％左右 ．TP e 1 ． 2 ％左 右。 3 制取生产 3 ． 1工艺流程 工业上制取二硫化钼粉通常是以钼精矿 制取硫化钼粉 的实践朱永安 邮编 7 1 4 1 0 2 维普资讯 作为原料。制取方法有 “ 天然法”和 “ 合成 法”两种。所谓天然法 ，就是用物理或物理 化学联合方法对钼精矿提纯加工。与合成法 相比，天然法成本低 ，得到的产品纯度不是 很高，但可达到要求。更重要的维持了天然 辉 钼矿 的六方 晶系及 其它 物理 化学性能 ，保 持 了优异 的润滑性 能。 对原料钼精矿性质研究结果表明，辉钼 矿仍有相当一部分与脉石和其它金属矿物连 生，达不到商品二硫化钼粉 的要求。因此， 要设法提高 二硫化 钼的品位 ，除去其 中的杂 质 ，尤其是影响润滑效果的石英和铁矿物。 金堆城 钼业公 司是我 国最 大的钼生产联 合企业，选矿技术力量雄厚。公司年产含钼 5 1 ％的辉钼精矿 2万 t ，为生产二硫化钼粉 提供了充足的原料资源。如果在生产获得合 格二硫化 钼粉 的同时 ，产生 的副产 品为含钼 大于 4 5 ％的商品钼精矿，而不是含钼 8 ％左 右的高品位尾矿 ，就省去了尾矿处理工序 ， 节约 了成本 。 基于以上三方面分析，根据产品质量标 准要求，初步确定生产制取二硫化钼粉采用 天然法 。具 体用强浮选 一酸浸 一超细粉 碎工 艺。每段工序分别进行了小型试验和半工业 试验。在试验取得成功后 ，设计了建厂工艺 流程，选定 了设备，建厂工艺流程见图 1 。 二硫化铜粉 M o S ≥9 7 ％ 周 1 建厂 工 艺流 程 3 ． 2生产实践 3 ． 2 ． 1 强浮选 强浮选即再浮选、强化浮选 ，是在二硫 化钼粉生产工艺中对原料钼精矿的初步富集 纯化。其中磨矿作业的作用是提高辉钼矿单 体解离度，擦洗矿粒表面过多的浮选油，为 下步浮选创造条件，所用设备原为 o 9 0 0 mm 9 0 0 ram 溢 流型 球 磨 机 ，后 改 为 0 9 0 0 n ma 3 0 0 0 mm溢流型球磨机 和 O 1 2 5 mm 旋流器 组成的闭路磨矿分级机组。 浮选为一粗一扫 三精，所用设备为 2 A 浮选机。药剂初期为石灰、水玻璃、高锰酸 钾、氰化钠。后原料品位降低 ，含杂升高、 含油量增大 ，浮选泡沫很粘、效果很差。研 究取消了石灰和高锰酸钾 ，添加了强碱。强 碱与油类发生电化反应，减少了矿粒表面和 矿浆中的浮选油 ，同时氧化抑制 了黄铁矿。 氰化钠用量也从 1 0 ／ t 降到 l k g ／ t 。使用强 碱前后浮选指标对比见表 2 。 表 2 使用强碱前后浮选指标对 比 ％ 条件 产率 Mo S 2 T F e S i O 2 C a O 使用前4 2 6 5 9 3 ． 9 8 0 6 4 2 ． 2 0 1 6 1 使用后5 01 5 9 5 ． 2 0 0 ． 5 6 1 ． 6 0 0 6 0 针对原料钼精矿粒度小、含油高 的特 点，为了解决磨矿效果差 、浮选过程发粘、 浮选指标差的问题，采用高浓度磨矿 5 5 ％ 以上 、低 浓 度 浮选 1 1 ％ 以下 的 办 法 。 这种浓磨稀选工艺实践证明是成功的。 3 ． 2 ． 2 酸浸和过滤 强浮选产品中杂质矿物主要为硅钙类脉 石和铜铁等金属矿物。选用盐酸和氢氟酸对 强浮选滤饼加温浸出，杂质矿物变为可溶性 物质进人液相排出。 浸出在带有夹层通人蒸汽 的 5 0 0 L防腐 反应釜中进行。经试验改进 ，确定了合理的 投料量、加酸量、液固比、反应温度、浸出 时间等操作条件和参数。既节约了成本 ，又 保证 了产品质量。 含铁量是衡量二硫化钼粉质量的重要指 有色矿山1 9 9 9 2 维普资讯 示 之一 。盐 酸对 于强 浮选产 品中仍 然存在一 定量的黄铁矿的浸出效果很差。除掉以黄铁 矿形式存在的铁一直是国内外用天然法生产 二硫化钼粉 的一道难题。1_9 9 6年，为了使 产品进入国际市场．试验研究在盐酸介质中 用适量稀硝酸先行浸出，再用盐酸氢氟二段 浸出。在钼损失很小的情况下．成功地将二 硫化钼粉含铁量降至0 ． 1_ 5 ％以下并投放生 产。其化学反应可用下式表示 式 中 [ O 即硝酸的氧化作用 F e S z Hc F e C I 3 S Oz H2 o 酸浸完毕后，在过滤前和过滤中，用碱 中和、用热水多次洗涤，并改动态过滤为静 态床面过滤，达到产品标准要求。 3 ． 2 3 烘干和粉碎 由于粒度很小 ，若用常规烘干办法 ，极 易使二硫化钼氧化 ，三氧化钼含量升高。研 究采用 了远红外 真空干燥箱烘干。1 0 5 ℃ ， 恒温 9 小时，并改敝开式冷却为密封真空状 态下冷却 ，对酸浸滤饼烘干，收效很好。 二硫化铝作为固体润滑剂 ，粉体粒径是 产品的重要技术指标。市场要求其粒径在微 米、亚檄米级。采用 3 5 0 m m 超音速气流 粉碎机 ，对烘干产 品在0 4 MP a的工作压力 下粉碎，试验确定了合理的给料量。粉碎后 产 品粒径 小 于 1 ． 2 t t m ，包 装 后 成 为最 终产 品 。 4 效 果 1_ 9 9 2年，投资 6 3万元 ，对一闲置厂房 改造 ，建成 二 硫化 钼 粉 生产 厂 。1 9 9 4年开 始正式生产 。1 9 9 7年产品 Mo S z 含量平 均达 到9 9 1 ％，产品受到几十家用户的承认和欢 迎 ，并 出口外销 。经权威检测机构检测 的产 品质量 ，达到或超过 了 Z B Gl 2 0 2 29 0标准 和国际贸易标准指标。 5 结 论 1 以金堆城钼精矿作原料 ，采用强浮 选 一 加温酸浸 一真空烘干 一超细粉碎的天然 法制取工艺 ，能生产 出高质量 的二硫化钼 粉 。 2 不产尾矿，浓磨强碱稀浮选、硝酸 先行浸出等方法对提高产品质量 、降低生产 成本有明显效果。这也是本工艺的特点。 3 正 式 生 产 4年 来 1_ 9 9 4～ 1 9 9 7 年 ，共创利税2 5 9 ． 6 万元 ，同时为近 4 0名 职工提供了就业岗位。经济效益和社会效益 显著。以后应增加出口量 ，扩大生产 ，发挥 规模优势，争取更大的经济效益。 上接第 l 4页 囤 3 转 运站 操作 室净 化空 谓系统 示意 图 l 一排风扇2 ～风机；3 一净化器；4 ～空调器 以下；由破碎硐室卸料 口净化系统 电除尘 器排放的粉尘浓度不超过 1 0 0 ra g ／ m 3 ；井 中的空气湿度在夏季也不会达到饱和状态。 5 结语 在露天矿胶带运输井中进行机械通风是 非常重要的，连续通风能够稀释、排出含尘 空气 ，再配合主要产尘点的局部净化措施 ， 就可以有效地控制运输过程产生 的粉尘。而 且，连续通风所具有的降湿效果 ，对保证除 尘设备完好和正常运转也是至关重要的。 制取二硫化钼粉的实残皋袁安 邮编 7 1 4 1 0 2 维普资讯