石油产品及原油酸值测定方法的探讨.pdf

第4 4卷第 6期 2 0 1 5 年 6 月 当 代 化 工 C o n t e mp o r a r y C h e mi c a l I n d u s t r y V O ] ． 4 4．N 0 ． 6 J u n e，2 0 1 5 石油产品及原油酸值测定方法的探讨 张雁玲 ，雒 亚东 ，孟凡飞 ，郭永 成 I ．中国石化抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 1 1 3 0 0 1 ； 2 ．中国石油抚顺洗化厂 ，辽宁 抚顺 1 1 3 0 0 1 摘 要酸值是石油产品的一项重要指标，可反映油品质量以及油品在开采、运输和加工过程中对金属设 备的腐蚀性。概述了石油产品酸值测定的标准方法以及其它方法，比较了各种测定方法的原理和特点。确定采 用 G B ／ T 7 3 0 4标准方法测定原油酸值，并提出了适宜的分析条件。 关键词 酸值； 电位滴定法； 标准方法 ； 原油 中图分 类号 O 6 5 7 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 1 0 4 6 0 2 0 1 5 0 6 1 4 1 9 04 Di s c us s i o n o n De t e r mi n a t i o n M e t ho ds o f Ac i d Va l u e o f Pe t r o l e um Pr o duc t s a n d Cr u de 0i l Z HA NG Y a h l i n g ， L U O Y a ． d o n g ， ME NGF a n -f e i ， GU O Y o n g - c h e n g 2 1 ． F u s h u n R e s e a r c h I n s t i t u t e o f P e t r o l e u m a n d p e t r o c h e mi c a l s ， S i n o p e c ， L i a o n i n g F u s h u n 1 1 3 0 0 1 ， C h i n a ； 2 ． F u s h u n P e t r o c h e mi c a l C o m p a n y De t e r g e n t C h e mi c a l P l a n t ， L i a o n i n g F u s h u n 1 1 3 0 0 1 ， C h i n a Ab s t r a c t Ac i d v a l u e i S a n i mp o r t a n t i n d e x f o r p e t r o l e u m p r o d u c t s ． wh i c h c a n r e f l e c t o i l q u a l i t y a n d o i l ’S c o o s i o n for me t a l e q u i p m e n t s i n t h e c o u r s e o f mi n i n g ， t r an s p o r t a t i o n an d p r o c e s s i n g ． I n t h i s p a p e r , s e v e r a l d e t e r mi n a t i o n me t h o d s o f a c i d v a l u e o f p e t r o l e u m p r o d u c t s we r e i n ffo d u c e d ． an d t h e i r me a s u r i n g p r i n c i p l e s a n d f e a t u r e s we r e s u mma r i z e d ． I t ’ S p o i n t e d o u t t h a t GB／ T 7 3 0 4 p o t e n t i o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d i S s u i t a b l e for d e t e r mi n a t i o n o f t h e c r u d e o i l ’ S a c i d v a l u e ． a n d t h e s u i t a b l e a n a l y t i c a l c o n d i t i o n s we r e p u t f o r wa r d ． Ke y wo r d s Ac i d v a l u e ； P o t e n t i o me t r i c t i t r a t i o n ； S t a n d a r d me t h o d ； Crud e o i l 酸值是指 中和 1 g石油产品所需氢氧化钾毫克 数 ，以 mg K O H ／ g表示。它是石油产品的一项重要指 标 ，可反映油品在开采 、运输和加工过程中对金属 设备的腐蚀性。石油产品中的酸值是指有机酸、无 机酸及其它酸 l生物质的总和。其 中，有机酸主要包 括环烷酸 、脂肪酸、硫醇和酚类化合物等 ，这些酸 性物质有些是油品中固有的，有些是在油品的加工 和贮运过程 中因氧化反应而生成的。了解油品中酸 性物质的含量及分布有利于更好的控制产品质量 ， 防止设备的腐蚀和安全事故的发生。一般认为酸值 大于 0 ． 5 m g K O H ／ g就会对储存和运输设备造成腐 蚀 ，从而影响油品质量和贮运安全 。 。因此 ，准确 测定油品酸值意义重大。本文对近年来石油产品酸 值测定方法进行综述 ，并总结了 G B ／ T 7 3 0 4标准方 法测定原油酸值需要注意的问题 。 1 石油产品酸值测定方法 石油产 品酸值测定方法较多，不同方法所得结 果有时差别较大。因此 ，应严格按照石油产品的规 格要求进行 。 G B ／ T 2 6 4和 G B ／ T 7 3 0 4等标准方法是 目 前国内普遍采用的酸值测定方法，均有各自的适用 范围，但在一定程度上都存在一些问题。为了克服 标准方法的不足，油品酸值测定的 p H终点滴定法 [ 3 , 4 1 、反滴定法 、伏安法 、红外测定法 、电 导滴定法” H 以及库伦法 等也在一定范围内有较 好的应用。 1 ． 1 酸值测定标准方法 目 前，我国测定酸值的标准方法有 G B ／ T 2 6 4 、 G B ／ T 2 5 8 酸度 、G B ／ T 7 3 0 4 、G B ／ T 1 2 5 7 4等几种， 具体 内容见表 1 。其 中，G B ／ T 1 2 5 7 4与 A S T M D 3 2 4 2 、 G B ／ T 7 3 0 4与 A S T M D 6 6 4内容基本相 同。 G B ／ T 2 6 4主要测浅色油品的酸值 ，G B ／ T 2 5 8主 要测浅色油品的酸度 ，且大多数都是柴油要求测酸 度 。这两种方法均不适合测定深色油品以及重质油 品的酸值 ，这主要是因为油品本身的颜色会影响对 碱性蓝 6 B终点颜色变化的判断。G B ／ T 7 3 0 4适用范 围比较广 ，可测定汽油、柴油 、润滑油及燃料油等 油品的酸值。但采用 G B ／ T 7 3 0 4标准方法测定原油 及渣油等重质油品酸值时容易出现无终点电位突跃 的情况 ，应对测定条件进行适当调整。 收稿 日期 2 0 1 5 - 0 4 1 6 作者简介张雁玲 1 9 8 6 一 ，女，内蒙古包头人，助理工程师，硕士学位，2 0 1 2年毕业于大连理工大学化学工程与工艺专业，研究方向从事 油品分析与研究。E - m a i l z h a n g y a n l i n g ．f s h y s i n o p e c ． c o rn 。 1 4 2 0 当 代 化 工 2 0 1 5 年 6月 标 准 名 称 石 油 产 品 酸 值 测 定 法 汽 油 、 煤 油 、 柴 油 酸 度 测 定 法 石 ； 定 喷 漆 燃 料 总 酸 值 测 定 法 适用范围 浅色石油产品的酸值 浅色石油产品的酸度 由 酸值在 0 - 0 ． 1 m g K O H 的喷气燃料 滴定溶剂 9 5 ％乙醇 9 5 ％乙醇 甲 5 苯 0 异 4 9 丙 ．5譬 甲 苯 ／异 丙 醇 ，水 5 0 4 9 ．5 o ．5 终点判断 碱性蓝 色变为 瓣眭蓝 6 B由蓝色变为浅红色 滴 发 对萘苯酚 由橙色变成绿色 与 A S T M 对应 方 法 无 无 A S T M D 6 6 4 A S T M D 3 2 4 2 G B ／ T 7 3 0 4 2 0 0 0标准方法在滴定曲线无 明显突 跃点时， 需参考非水缓冲溶液电极电位来确定终点， 但非水缓冲溶液的间硝基酚毒性非常大， 严重影响 操作人员健康和环境安全。因此，G B ／ T 7 3 0 4 2 0 1 4 标准方法采用水性缓冲溶液代替非水性缓冲溶液。 此外， G B ／ T 7 3 0 4 标准方法的滴定溶剂中含有大量甲 苯，降低了安全系数，寻找绿色化滴定溶剂是未来 完善石油产品酸值测定方法的努力方向。 1 ． 2 p H终点滴定法 考虑到电位滴定法测酸值时易出现无明显滴定 突跃的问题，研究者尝试用 p H终点滴定法来测定 滴定时无明显突跃点的油品的酸值。 p H终点滴定法 是指测定非水缓 冲溶液的 p H值并将该值设为滴定 终点，根据滴定至此 p H值时所消耗标准溶液的体 积来计算油品酸值。由于非水缓冲溶液的 p H值会 随温度的变化而变化，因此必须依照非水缓冲溶液 的 p H值随温度的变化规律来确定滴定终点 p H值， 并且在测 试过 程 中样 品温度 的变化 不应超 过 - i- 1 。贺新安p 通过研究发现非水缓冲溶液的 p H值与 温度具有良 好的线性关系， 在 5 ～ 3 5℃内， p H值变 化仅为 0 ．2 ， 可预设滴定终点为 l 0 。 陆克平等 认为 非水缓冲溶液 的 p H值为 1 0 ． 1 8 1 1 ． 0 5 ，预设滴定终 点可为 1 1 ，这与 2 0 0 6版 A S T M D 6 6 4提 出的 p H预 设终点为 1 1 相吻合。当终点电位突跃较大时，由预 设终点为 1 0和 1 1 所得的酸值测定结果在允许误差 范 围内。 1 ． 3反滴定法 反滴定法测定油品酸值是指先加入过量的碱性 物质中和油品里的酸值物质，然后加入含破乳剂的 水 以萃取未反应的碱性物质并用酸性物质滴定 ，通 过指示剂判定滴定终点，最终计算出油品的酸值。 史永 刚等rs 采用反滴定法测定润滑油酸值 ，所测结 果与国家标准方法的测定结果具有较好 的一致性。 该方法的优点是滴定过程在水溶液 中进行 ，不受油 品颜色的干扰 ，滴定终点容易判定 ，准确性高 ，并 且不需使用 甲苯等有毒物质 ，有利于操作人员健康 和环境安全。但该方法的应用具有一定局限性，因 为溶解碱性物质和酸性物质的溶剂是异丙醇等醇类 物质，它们对重质油的溶解能力有限，不能很好的 将酸性物质全部抽提 出来 ，容易造成实验误差 。同 时 ， 由于该方法增加了反滴定过量碱性物质的步骤 ， 操作起来较为繁琐和费时 ，不能有效提高从事分析 工作人员的工作效率。 1 ． 4 伏安法 伏安法测定油品酸值 的基本原理是将油品中的 酸j生 物质与具有电活性的化合物反应，并将其转变 为非电活性化合物 ，通过伏安法扫描 电活性物质 ， 电活性物质浓度越高，电流越强 ，检测峰越高 ，根 据峰高减少量来定量计算油品酸值。宋敏等 采用 伏安法测定润滑油酸值 ，选用苯酚钠作为电活性化 合物，油品中的酸性物质与酚盐相互作用生成不溶 于水的苯酚并从 电解质中析 出，再根据苯酚钠的减 少量计算油品酸值 。该方法具有重复性好 、快速 、 操作简捷及安全环保等优点 。由于采用伏安法测定 总酸值 时对电活性化合物具有较高的要求 ，因此该 法对种类繁多的其他油品是否具有普遍适用性还有 待进一步考察 。 1 ． 5免滴定法 直接测定油品酸值的免滴定法是一种最新 的酸 值测定方法 ，该方法 的第一 步是先制作 标准曲 线 ，即使用氢氧化钾溶液预调绿色滴定溶剂为某一 值 ，搅拌条件 下用盐酸标准溶液进行滴定 ，得到 p H m L曲线 。 然后采用绿色滴定溶剂萃取油品中的 酸性物质 ，用复合 p H玻璃 电极测出萃取层 p H值 ， 对照标准 曲线 ，以内插法求 出相当于盐酸标准溶液 的体积 ，从而计算油品酸值 。该方法具有耗时少 ， 操作简单，绿色环保等优点。 此外，国内也有相关专利对石油产品酸值测定 方法进行探讨。 胡建强等 规 向试样体系中添加温度指 示液，它会与过量滴定剂反应，使滴定体系的温度 明显升高或降低 ，从而判定滴定终点。马慧芳等” 卅 向酸值计算公式 中增加一个系数 ，提高用 G B ／ T 2 6 4 笙 查 篁 塑 壁 箜 至 曼 昼 鉴 墨 鲨 标准方法测定深色油品酸值的准确性。吴根生等 G B ／ T 7 3 0 4方法中的滴定溶剂有时并不能完全溶解 通过向试样添加酸值为零的低粘度基础油或变压器 样品， 导致实验结果偏低甚至没有终点电位突跃点。 油，防止油品粘附在烧杯壁上无法溶解，解决了用 同时，密度和粘度较大的原油会包裹玻璃电极，使 G B ／ T 2 6 4标准方法测定油品酸值偏小的问题 。 其灵敏度下降，容易造成实验误差 。王卫红等 认 2电位滴定法测原油酸值分析条件研究 原油酸值的高低反映了原油中环烷酸、 脂肪酸及 酚类等酸性氧化物的多少， 在这些酸l生物质中， 环烷 酸最为重要 ，含量最高0 ” 。尽管 G B ／ T 7 3 0 4标准方法 的适用范围没有提到原油样品， 但 目前国际上测定原 油酸值几乎全部采用此法。但采用 G B ／ T 7 3 0 4电位滴 定法测定原油酸值易出现电位突越不明显甚至无终 点电位突越的现象或测量结果偏大等问题， 应适当调 整测定条件。其 中，称样质量 、 油样粘度及滴定条件 设置等因素都会对酸值测定结果产生影响。 2 ． 1 取样量 虽然 G B ／T 7 3 0 4标准方法规定了不同酸值范围 所对应的取样量 ，但通过实验发现该规定并不完全 适用于原油。 原油种类较多， 密度和粘度相对较大 ， 为对于密度较大 的原油 0 ． 8 8 1 8 g ／ c m ，适宜的取 样量是 1 ． 0 ～ 2 ． 0 g ； 密度较小的原油 0 ． 8 0 5 1 g ／ c m ， 适宜的取样量是 5 ． 0 1 0 ． 0 g 。因此， 要根据原油的种 类及本身的性质来选取适宜的取样量，这样既可保 证原油中酸『生 物质溶解在滴定溶剂中，又可增大终 点电位突越值，提高测定结果准确性。 2 ． 2 滴 定溶 剂 将样 品完全溶解在滴定溶剂 中是准确测定原油 酸值 的关键。由于原油中含有的重质物质较多，完 全溶解 比较 困难。因此 ，滴定溶剂的选择极为重要 [ 2 3 1 o从表 2可看出 ，增加 甲苯的体积比并添加一定 量 的碱性试剂 ，可增强滴定溶剂对重质油 、粘稠油 的溶解能力。同时，碱性试剂的加入可增强滴定溶 剂对酸『 生物质的抽提能力 ，并提升弱酸性物质的表 观酸度 ，解决滴定终点无 电位突越的问题。 表 2 测定粘稠油品酸值的滴定溶剂 Tabl e 2 The t i t r a t i o n S O I ve nt s f o r de t e r mi na t i on o f vi s c ous oi l ’ S ac i d va l ue 2 ． 3平衡时间 平衡时间是指连续加入两滴滴定剂间的等待时 间。该值的大小会影响到滴定剂和被测物质的反应 程度以及电极的响应快慢程度。平衡时间过长和过 短都会影响实验结果的准确性。 黄红霞等 认为测定 原油酸值时，平衡时间设为 3 5 S 所得酸值结果较为 准确。 因此， 一般情况下可将平衡时间设为 3 0 ～ 3 5 s 。 2 ． 4 滴定步长 滴定步长是指每滴滴定剂 的体积。滴定步长对 含酸量不同的原油影响作用是不 同的p 。滴定步长 太小 ，会延长分析时间；滴定步长太大 ，分析结果 的准确性和重复性变差。 王卫红等口 通过研究发现 ， 空 白试验的步长应不小于 O ． 0 3 mI 脯 空白步长是 指滴定空 白试剂时设置的滴定步长值 。 对于酸值较 高的原油 0 ． 6 m g K O H ／ g左右 ， 逐步增大滴定步长 值，测量结果的准确性和重复性较好，适宜的滴定 步长为空 白步长与 0 ． 0 2～0 ． 0 3 之和。对于酸值较 小的原油 0 ． 0 3 m g K O H ／ g左右 ，逐步增大滴定步 长值 ，测量结果 的准确性和重复性变差 ，适宜的滴 定步长则是空 白步长。 3 结 语 1 石油产 品酸值测定方法较多 ，不 同方法 所得结果有时差别较大。因此 ，应严格按照石油产 品标准要求进行。 G B f I 7 3 0 4 标准方法是目前国内普 遍采用的油品酸值测定标准方法，具有较广泛的适 1 4 2 2 当 代 化 工 2 0 l 5年 6月 用性 。其它油品酸值测定方法如 p H 终点滴定法等 均存在一定适用范围，应慎重使用。 2采用 G B 厂 r 7 3 0 4标准方法测定原油酸值 易出现 电位突越不明显甚至无终点电位突越的现象 或测量结果偏大等问题，应根据油品的物性特征适 当调整测定条件 ，减少实验误差。 3 c B ／ r r 7 3 0 4标准方法所使用 的滴定溶剂中 含有大量甲苯， 毒性大， 尤其在测定重质油酸值时， 更需使用甲苯 、四氢呋喃等溶解能力强但毒性大的 物质。因此 ，寻找绿色化滴定溶剂 ，提高操作安全 系数是不断改进和完善石油产品酸值测定标准方法 的发展方向。 参 考文献 [ 1 ]田松柏，马秀艳． 石油及石油产品酸值测定方法的比较[ J 】 ．石油炼制 与化工 ，2 0 0 2 ，3 3 1 2 4 9 5 3 ． [ 2] 陈哲浩 ，杜 占合 ，吕敏敏，等．石油产品酸值测定方法改进研究方 法综述『 J 1 ．中国石油和化工标准与质量 ，2 0 1 1 ，3 1 1 O 2 5 7 2 6 2 ． [ 3] 贺新安． 石油产品总酸值 、总碱值 p H终点滴定法的研究阴． 检验检 疫科学 。2 0 0 2 ，1 2 3 3 8 4 0 ． [ 4] 陆克平 ，汪美声．G B ／ T 7 3 0 4标准酸值测定方法改进[ J ] ． 中国石油和 化工标准与质量，2 0 0 9 1 2 8 3 2 ． [ 5] 史永刚 ，单松，李子存，等． 基于反滴定的润滑油酸值测定方法[ J ] ． 石油化工高等学校学报，2 0 0 5 ，1 8 2 1 5 2 0 ． [ 6] K a r d a s h E Y， T u r y a n I ． D e t e r mi n a t i o n o f t h e t o t a l a c i d n u mb e r T A N o f u s e d g a s e n g i n e o i l s b 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