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书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜２ ４ ２ ２２ ０ １ ０ 进出口石油焦中氮的测定 热导法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀犻 狀狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿犮 狅 犽 犲 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 犜 犺 犲 狉 犿 犪 犾 犮 狅 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犻 狋 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 ２ ０ １ ０ ０ １ １ ０发布２ ０ １ ０ ０ ７ １ ６实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 书书书 前 言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位 中华人民共和国天津出入境检验检疫局、 中华人民共和国山东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人 李权斌、 侯英涛、 周洛、 王素梅、 岳春雷、 管嵩。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 Ⅰ 犛 犖／犜２ ４ ２ ２２ ０ １ ０ 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 进出口石油焦中氮的测定 热导法 １ 范围 本标准规定了进出口石油焦中氮含量的热导测定方法。 本标准适用于进出口石油焦中氮含量的测定。 ２ 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 Ｓ Ｈ／Ｔ０ ３ １ ３ 石油焦检验法 ３ 方法提要 在高纯氧气存在下， 通过高温燃烧使氮以游离氮和氮氧化物的形式从石油焦中释放出来， 滤除燃烧 产生的硫氧化物和卤化物后， 生成的氮及其氧化物经催化炉还原成 Ｎ２， 再经二氧化碳吸收剂及干燥剂 分别将Ｃ Ｏ２及 Ｈ２Ｏ除掉， 利用 Ｎ２与 Ｈ ｅ热导系数的差异使用热导检测器定量检测 Ｎ ２含量， 经运算处 理后得出石油焦中的氮含量。 ４ 试剂和材料 ４． １ 蔗糖 分析纯。 ４． ２ 氦气 载气， 纯度９ ９． ９ ９ ９％或满足仪器制造商规定。 ４． ３ 氧气 燃烧气， 纯度９ ９． ９ ９ ９％或满足仪器制造商规定。 ４． ４ 氮气或压缩空气 动力气。 ４． ５ 煤标准物质 氮含量在１％～３％之间。 ４． ６ Ｅ Ｄ ＴＡ标准品 高纯。 ４． ７ 锡箔。 ５ 仪器设备 ５． １ 热导法氮测定仪 附燃烧炉、 过滤系统、 催化加热管、 热导检测器、 微处理器。 本标准建议使用仪器制造商提供的仪器耗材如 炉试剂、 过滤材料、 催化剂、 还原剂、 干燥剂等。 ５． ２ 天平 感量０． １ｍ ｇ。 ６ 取制样 样品的采取按照Ｓ Ｈ／Ｔ０ ３ １ ３的规定进行。用于分析的试验样品， 按照Ｓ Ｈ ／Ｔ０ ３ １ ３的规定制备成 粒度小于７ ５μｍ 的空干基或干基样品。 ７ 分析步骤 ７． １ 仪器准备 设定燃烧温度为９ ５ ０℃２ ０℃， 通过观察样品燃烧情况， 调整氧气流量、 燃烧时间等仪器参数， 以 保证样品能完全燃烧。 １ 犛 犖／犜２ ４ ２ ２２ ０ １ ０ ７． ２ 标准曲线的制作 依次称取０． ０ ０ｇ、０． ０ ２ｇ、 ０． ０ ４ｇ、０． ０ ６ｇ、０． ０ ８ｇ、 ０． １ ０ｇ（ 精确到０． ０ ０ ０１ｇ） 的Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 标准品（ ４． ６） 于锡箔内， 紧密包裹锡箔包， 每个水平至少连续重复测定５次， 其极差不超出本标准重复性限（ 狉） 的 １． ４倍， 使用各水平的测定平均值制作标准曲线。使用煤标准物质（ ４． ５） 在仪器上对标准曲线进行漂移 校正以修正样品基体差异。 ７． ３ 空白试验 不加样品进行空白测定， 得到稳定的空白值后， 以当前空白值进行空白校正。 ７． ４ 样品测定 称取０． ０ ５ｇ ～０． ２ｇ（ 精确到０． ０ ０ ０１ｇ） 空气干燥基或干基样品于锡箔内， 紧密包裹锡箔包， 平行试 验两次。如果样品不易充分燃烧， 可称取０． ０ ５ｇ（ 精确到０． ０ ０ ０１ｇ） 试样并加入０． ０ ５ｇ蔗糖于锡箔包内 混匀后测定。用干基样品进行测定时， 应尽量避免在操作过程中使样品吸收空气中的水分。 ８ 结果计算 石油焦中氮含量分析结果由仪器自动计算得出。数值取到小数点后第二位。 分析结果可以以空干基或干基计， 干基结果可以由干基样品直接测得或根据空干基样品中氮的质 量分数和水分的质量分数按式（ １） 计算 犖ｄ＝ 犖ａ ｄ １ ０ ０－犕ａ ｄ １ ０ ０（ １） 式中 犖ｄ 干基样品中氮的质量分数，％； 犖ａ ｄ 空干基样品中氮的质量分数，％； 犕ａ ｄ 按Ｓ Ｈ／Ｔ０ ３ １ ３测得的空干基样品中水分的质量分数，％。 ９ 精密度 由８个实验室对５个水平的试样进行方法精密度试验， 结果见表１。 表１ 精密度 ％ 水平范围（ 干基）重复性标准差犛 狉 再现性标准差犛犚重复性限狉再现性限犚 １． １ ８～２． ４ ６０． ０ １ ００． ０ ３ ５０． ０ ３０． １ ０ ２ 犛 犖／犜２ ４ ２ ２２ ０ １ ０ 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 书书书 ０１０２ ２２４２犜 ／ 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 进出口石油焦中氮的测定 热导法 Ｓ Ｎ／Ｔ２ ４ ２ ２２ ０ １ ０ 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街１ ６号 邮政编码１ ０ ０ ０ ４ ５ 网址ｗｗｗ． ｓ ｐ ｃ ． ｎ ｅ ｔ ． ｃ ｎ 电话６ ８ ５ ２ ３ ９ ４ ６ ６ ８ ５ １ ７ ５ ４ ８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 ８ ８ ０１ ２ ３ ０ １／１ ６ 印张 ０． ５ 字数 ５ 千字 ２ ０ １ ０年３月第一版 ２ ０ １ ０年３月第一次印刷 印数１１６ ０ ０ 书号１ ５ ５ ０ ６ ６２ ２ ０ ５ ４ ２ 定价 １ ４． ０ ０ 元
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