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书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜２ ２ ５ ５２ ０ ０ ９ 液化石油气组分的测定 毛细管气相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犮 狅 犿 狆 狅 狊 犻 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犻 狇 狌 犲 犳 犻 犲 犱狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿犵 犪 狊 犲 狊 犆 犪 狆 犻 犾 犾 犪 狉 狔犵 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 ２ ０ ０ ９ ０ ２ ２ ０发布 ２ ０ ０ ９ ０ ９ ０ １实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 书书书 前 言 本标准的附录 Ａ和附录Ｂ为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、 中华人民共和国江苏出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人 王楼明、 刘丽、 叶锐钧、 杨俊凡、 陈国峰、 陈惊波、 王华、 王红卫、 江涛。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 Ⅰ 犛 犖／犜２ ２ ５ ５２ ０ ０ ９ 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 液化石油气组分的测定 毛细管气相色谱法 １ 范围 本标准规定了液化石油气组分的毛细管气相色谱测定方法。 本标准适用于丙烷液化石油气、 丁烷液化石油气和丙烷丁烷混合液化石油气组分的测定。 ２ 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 Ｇ Ｂ１ １ １ ７ ４ 液化石油气 ３ 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 ３． １ 液化石油气 犾 犻 狇 狌 犲 犳 犻 犲 犱狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿犵 犪 狊， 简称犔 犘 犌 Ｌ Ｐ Ｇ通常是指Ｃ３ 到Ｃ ４烃类混合物， 其中包含 Ｃ１、Ｃ２、Ｃ５及以上的烃类。本标准中的液化石油气 特指符合 Ｇ Ｂ１ １ １ ７ ４中液化石油气范围的液化石油气。 ４ 原理 气体样品和已知组成的标准混合气， 在相同的操作条件下， 用毛细管气相色谱法进行分离、 定 性。将两者相应的组分进行比较。用标气的组成数据计算气体样品相应的组成。计算时采用峰 面积定量。 ５ 试剂和材料 ５． １ 载气 氮气， 纯度不低于９ ９． ９ ９ ９％。 ５． ２ 标准气体 从经国家认证的生产单位购买。标气的所有组分必须处于均匀的气态。标气中组分的 浓度， 与未知样相当， 使未归一化各组分测定值之总和在１ ０ ０％１％范围内。 ６ 仪器 ６． １ 气相色谱仪 带氢火焰离子化检测器。 ６． ２ 水浴装置 温度精确到１℃。 ７ 分析步骤 ７． １ 连接 用适当的连接管线将Ｌ Ｐ Ｇ取样瓶与气相色谱进样口相连接， 部分管线盘成螺旋状浸泡于８ ０ ℃水 浴中使液样气化， 然后经进样阀进样进行毛细管气相色谱分析。 １ 犛 犖／犜２ ２ ５ ５２ ０ ０ ９ ７． ２ 测定 ７． ２． １ 参考气相色谱条件 ａ） 色谱柱３ ０ｍ０． ５ ３ｍｍ（ 内径）Ｈ ＰＰ Ｌ Ｏ Ｔ／Ａ ｌ２Ｏ３石英毛细管柱或相当者； ｂ） 色谱柱温度６ ０℃１ ５℃／ｍ ｉ ｎ１ ７ ０℃（１ｍ ｉ ｎ） ； ｃ） 进样口温度１ ７ ５℃； ｄ） 检测器温度２ ０ ０℃； ｅ） 载气 氮气（５． １） ，５ｍ Ｌ／ｍ ｉ ｎ； ｆ） 氢气流速３ ０ｍ Ｌ／ｍ ｉ ｎ； ｇ） 空气流速３ ０ ０ｍ Ｌ／ｍ ｉ ｎ； ｈ） 进样方式 分流进样， 分流比３ ０∶１； ｉ） 进样量０． ２ ５ｍ Ｌ； ｊ） 阀箱温度８ ０℃。 ７． ３ 气相色谱定性及定量分析 按上述分析条件（ ７． ２． １） 对标气（５． ２） 及样气进行分析。根据标气色谱峰的保留时间进行定性。按 各组分峰面积和标气的摩尔含量， 计算相应的相对校正因子。采用相同的色谱条件和测定程序测定样 品， 根据所计算的相对校正因子按面积归一化法计算各组分含量。液化石油气各组分的保留时间参见 附录 Ａ 中的表 Ａ． １， 典型标准气体气相色谱图参见附录Ｂ中的图Ｂ． １。 ７． ４ 结果计算 ７． ４． １ 组分的摩尔百分含量计算 按式（ １） 计算液化石油气样品中犻组分的摩尔百分含量 犡犻＝ 犃狊 犃犻 犿犻 （１） 式中 犡犻 液化石油气样品中犻组分的摩尔百分含量，％； 犃狊 液化石油气样品中犻组分峰面积； 犃犻 标气中犻组分峰面积； 犿犻 标气中犻组分摩尔百分含量，％。 ７． ４． ２ 组分的归一化摩尔百分含量计算 按式（ ２） 计算液化石油气样品中犻组分的归一化摩尔百分 含量 犡犻，狀＝ 犡犻 ∑ 狀 犻＝１犡 犻 １ ０ ０（ ２） 式中 犡犻，狀 液化石油气样品中犻组分的归一化摩尔百分含量； 犡犻 按式（１） 计算得到的液化石油气样品中犻组分的未归一化摩尔百分含量； 狀 参与归一化计算的组分数。 ８ 方法精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性。 ａ） 重复性 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表１数值。 ２ 犛 犖／犜２ ２ ５ ５２ ０ ０ ９ 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 ｂ） 再现性 两个实验室各自提出的两个结果之差不应大于表１数值。 表１ 精密度单位为摩尔百分含量 浓度重复性再现性 ＜０． ５ ０． ０ ５０． ０ ６ ０． ５～５０． １０． ３ ＞５ ０． ３０． ５ ３ 犛 犖／犜２ ２ ５ ５２ ０ ０ ９ 附 录 犃 （ 资料性附录） 液化石油气各组分的相对分子质量和保留时间 表 犃． １ 液化石油气各组分的相对分子质量和保留时间 化合物化学分子式相对分子质量保留时间／ｍ ｉ ｎ 甲烷ＣＨ４ １ ６． ０ ４１． ２ ６ １ 乙烷Ｃ２Ｈ６３ ０． ０ ７１． ４ ３ ４ 乙烯Ｃ２Ｈ４ ２ ８． ０ ５１． ６ ７ ６ 丙烷Ｃ３Ｈ８４ ４． １ ０２． ０ ５ ６ 环丙烷Ｃ３Ｈ６ ４ ２． ０ ８２． ９ ２ ３ 丙烯Ｃ３Ｈ６４ ２． ０ ８３． ０ ２ ２ 异丁烷Ｃ４Ｈ１ ０ ５ ８． １ ２３． ３ ６ ６ 正丁烷Ｃ４Ｈ１ ０５ ８． １ ２３． ５ ５ ９ 丙二烯Ｃ３Ｈ４３ ９． ０ ６３． ９ ５ ４ 乙炔Ｃ２Ｈ２ ２ ６． ０ ４４． ２ ０ ２ 反丁烯Ｃ４Ｈ８５ ６． １ １４． ７ ９ ０ 正丁烯Ｃ４Ｈ８５ ６． １ １４． ９ ４ ２ 异丁烯Ｃ４Ｈ８ ５ ６． １ １５． １ １ ０ 顺丁烯Ｃ４Ｈ８５ ６． １ １５． ２ ７ ９ 异戊烷Ｃ５Ｈ１ ２ ７ ２． １ ５５． ６ ０ １ 正戊烷Ｃ５Ｈ１ ２７ ２． １ ５５． ８ ２ ３ １，３ 丁二烯Ｃ４Ｈ６５ ４． ０ ９６． ２ ６ ０ 丙炔Ｃ３Ｈ４ ３ ９． ０ ６６． ４ ６ １ ４ 犛 犖／犜２ ２ ５ ５２ ０ ０ ９ 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 附 录 犅 （ 资料性附录） 液化石油气标准气体典型气相色谱图 １ 甲烷； ２ 乙烷； ３ 乙烯； ４ 丙烷； ５ 环丙烷； ６ 丙烯； ７ 异丁烷； ８ 正丁烷； ９ 丙二烯； １ ０ 乙炔； １ １ 反丁烯； １ ２ 正丁烯； １ ３ 异丁烯； １ ４ 顺丁烯； １ ５ 异戊烷； １ ６ 正戊烷； １ ７ １，３ 丁二烯； １ ８ 丙炔。 图 犅． １ 液化石油气标准气体典型气相色谱图 ５ 犛 犖／犜２ ２ ５ ５２ ０ ０ ９ 书书书 ９００２ ５５２２犜 ／ 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 液化石油气组分的测定 毛细管气相色谱法 Ｓ Ｎ／Ｔ２ ２ ５ ５２ ０ ０ ９ 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街１ ６号 邮政编码１ ０ ０ ０ ４ ５ 网址ｗｗｗ． ｓ ｐ ｃ ． ｎ ｅ ｔ ． ｃ ｎ 电话６ ８ ５ ２ ３ ９ ４ ６ ６ ８ ５ １ ７ ５ ４ ８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 ８ ８ ０１ ２ ３ ０ １／１ ６ 印张 ０． ７ ５ 字数 １ ０ 千字 ２ ０ ０ ９年５月第一版 ２ ０ ０ ９年５月第一次印刷 印数１２０ ０ ０ 书号１ ５ ５ ０ ６ ６２ １ ９ ７ ４ ９ 定价 １ ６． ０ ０元 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载
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