SNT 2939-2011 石油产品闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法.pdf

书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 石油产品闪点的测定 宾斯基  马丁闭口杯法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犳 犾 犪 狊 犺狆 狅 犻 狀 狋 狅 犳狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊 犘 犲 狀 狊 犽 狔  犕 犪 狉 狋 犲 狀 狊 犮 犾 狅 狊 犲 犱犮 狌 狆狋 犲 狊 狋 犲 狉 ２ ０ １ １  ０ ５  ３ １发布２ ０ １ １  １ ２  ０ １实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子发售 书书书 前 言 本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １２ ０ ０ ９给出的规则起草。 本标准等 同 采 用 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ９ ３２ ０ ０ ７ 宾 斯 基  马 丁 闭 式 测 定 闪 点 标 准 试 验 方 法 （ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄｔ ｅ ｓ ｔ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｆ ｌ ａ ｓ ｈＰ ｏ ｉ ｎ ｔｂ ｙＰ ｅ ｎ ｓ ｋ ｙＭ ａ ｒ ｔ ｅ ｎ ｓｃ ｌ ｏ ｓ ｅ ｄｃ ｕ ｐｔ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ） 。 本标准对 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ９ ３２ ０ ０ ７ 宾斯基  马丁闭式测定闪点标准试验方法 做了下列编辑性修改 ａ） 将“ 本测试方法” 改为“ 本标准” ； ｂ） 删除了 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ９ ３２ ０ ０ ７的“ 引言” ； ｃ） 按照汉语习惯及我国标准要求对一些编排格式及表述进行了修改； ｄ） 保留了以Ｓ Ｉ单位表述的物理量的数值， 删除了同一物理量以非Ｓ Ｉ单位表述的数值； ｅ） 对 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ９ ３２ ０ ０ ７的第５章有关方法意义和用途的说明进行简化； ｆ） 删除了有关说明标准版本和引用文件的脚注； ｇ） 删除了有关一般性安全事项的说明； ｈ） 删除了 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ９ ３２ ０ ０ ７的第１ ４章“ 报告” ， 第１ ５章和第１ ６章相应改为本标准的第１ ４章和 第１ ５章； ｉ）删除了 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ９ ３２ ０ ０ ７的第１ ７章“ 关键词” ； ｊ） 删除了附录Ｃ中表 Ｃ． ２和表 Ｃ． ３中与本标准无关的泰克闭杯闪点仪和低温温度计的有关 内容； ｋ） 附录编号按我国标准规定进行修改。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位 中华人民共和国广州出入境检验检疫局。 本标准主要起草人 卢焯冬、 李浩杰、 梁妙玲、 张海峰、 谭智毅、 谢静。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 Ⅰ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 石油产品闪点的测定 宾斯基  马丁闭口杯法 １ 范围 本标准规定了利用宾斯基  马丁闭杯手动测试仪或宾斯基  马丁闭杯自动测试仪测定石油产品闪点 的方法。 本标准适用于测定闪点温度在４ ０℃～３ ６ ０℃之间的石油产品的闪点。 注可以测定２ ５ ０℃以上的闪点， 但这个温度以上的精密度尚未测定。对于残渣燃料油， 闪点高于１ ０ ０℃的精密度 尚未测定。 步骤 Ａ 适用于馏分燃料（ 柴油、 煤油、 导热油、 汽轮机燃料） ， 新的润滑油和其他未包括在步骤 Ｂ范 围内的同类油品。 步骤Ｂ适用于残渣燃料油、 调合残渣油、 使用过的润滑油、 石油固液混合物、 试验条件下能形成表 面液膜的石油液体， 或在步骤 Ａ的搅拌加热条件下不能均匀受热的高黏度石油液体。 本标准也适用于检测样品中是否存在相对易挥发或易燃的物质。 ２ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ５ ６ 泰克闭杯闪点测定法 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ４ ０ ５ ７ 石油和石油产品的手工取样法 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ４ １ ７ ７ 石油和石油产品的自动取样法 Ａ Ｓ ＴＭ Ｅ １ 温度计规格 Ａ Ｓ ＴＭ Ｅ ３ ０ ０ 化学制品取样通则 Ｉ Ｓ Ｏ 导则３ ４ 标准物质生产的质量体系指导原则 Ｉ Ｓ Ｏ 导则３ ５ 标准物质的认证 一般性原则和统计性原则 ３ 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 ３． １ 动态 犱 狔 狀 犪 犿 犻 犮 是指施加着火源时试样上方蒸气温度和试样温度处于不平衡的状态。 注这主要是由于试样以事先规定的恒定加热速度受热， 而蒸气温度变化滞后于试样。 ３． ２ 平衡 犲 狇 狌 犻 犾 犻 犫 狉 犻 狌 犿 是指施加着火源时试样上方蒸气温度和试样的温度处于相同的状态。 注由于试样可能无法实现温度均匀一致， 测试仪上的盖子和快门可能温度较低， 因此在实际操作中可能无法完全 实现这一条件。 １ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 ３． ３ 闪点 犳 犾 犪 狊 犺狆 狅 犻 狀 狋 在规定试验条件下， 在标准大气压（ １ ０ １． ３ｋ Ｐ ａ） 下， 试样蒸气接触火焰并引起瞬间闪火的最低温度。 ４ 方法提要 用规定尺寸的铜制测试杯， 试样装填至内层标记， 配有规定尺寸的仪器盖。选择步骤 Ａ 或步骤 Ｂ 条件， 加热样品， 以规定的速度搅拌样品， 在规定温度间隔内将火焰接近测试杯， 同时停止搅拌， 直到检 测到闪点。 ５ 意义和用途 ５． １ 闪点是对在控制试验条件下试样与空气形成可燃混合物的可能性的一种度量。它是评定物质易 燃危险性的方法之一。 ５． ２ 闪点用于物料装运和安全的规定， 以确定易燃物和可燃物。 注易燃物和可燃物的定义可参考相关国家或组织的规定。 ５． ３ 本标准适用于测量并描述在控制试验条件下受热或接近火焰的物质、 产品或混合物的属性。不适 用于描述或评价实际燃烧条件下物质、 产品或混合物的火灾危害性或火险情况。但测试结果可作为火 险评价的因素之一。 ６ 仪器 ６． １ 宾斯基  马丁闭式闪点仪（ 手动） 仪器包括测试杯、 杯盖、 快门、 搅拌装置、 加热源、 点燃装置、 空气浴和顶板（ 见附录 Ａ） 。 ６． ２ 宾斯基  马丁闭式闪点仪（ 自动） 自动测量闪点的仪器， 能按１ １（ 步骤 Ａ ） 和１ ２（ 步骤Ｂ ） 步骤操作， 仪器包括测试杯、 杯盖、 快门、 搅拌 装置、 加热源、 点燃装置、 空气浴和顶板（ 见附录 Ａ） 。 ６． ３ 温度测量装置 满足规格 Ａ Ｓ ＴＭ Ｅ １或附录Ｂ和附录Ｃ要求的温度计或电子温度测量装置， 如电阻温度计或热电 偶。量程如表１所述。 表１ 温度计量程单位为℃ 温度范围 温度计编号 Ａ Ｓ ＴＭＩ Ｐ －５～１ １ ０９ Ｃ１ ５ Ｃ １ ０～２ ０ ０８ ８ Ｃ１ ０ １ Ｃ ９ ０～３ ７ ０１ ０ Ｃ１ ６ Ｃ ２ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 ６． ４ 点火源 点火源使用天然气火焰、 瓶装液化气火焰和电子点火器（ 热电阻线） 等。气体火焰装置的描述详见 图 Ａ． ４， 需使用 Ａ． ２． ３描述的引燃火焰。电子点火器应为热电阻线类型， 并采用与气体火焰装置相同 的方式， 使点火器段位于测试杯盖的开孔处。 注仪器上施加的气体压力不得超过３ｋ Ｐ ａ。９． ３和１ １． １． ２同理。 ６． ５ 气压计 精确度为０． ５ｋ Ｐ ａ。 ７ 试剂和材料 洗涤剂 使用合适的洗涤剂， 能够清除杯盖上的样品， 并干燥测试杯和杯盖。常用的洗涤剂有甲苯 和丙酮。 ８ 取样 ８． １ 样品的采集， 应按 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ４ ０ ５ ７、 Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ４ １ ７ ７或 Ａ Ｓ ＴＭ Ｅ ３ ０ ０的规定进行。 ８． ２ 最少样品量为７ ５ｍ Ｌ。采集残渣燃料油样品时， 样品应充满容器体积的８ ５％～９ ５％。对于其他 类型样品， 样品应充满容器体积的５ ０％～８ ５％。 ８． ３ 可从同一个样品容器中连续抽取试样。第二次取样后剩余样品量应不少于样品容器体积的５ ０％ 才能满足精度要求， 否则可能影响测试结果。 ８． ４ 取样前应采取措施避免挥发性物质的损失， 否则测试结果偏高。测试过程中如无必要不要打开容 器， 以防止挥发性物质损失， 或吸收空气中水分。避免在温度高于３ ５℃的情况下储存样品。储存的样 品时应用带内封的盖子盖好。只能在样品温度低于预期闪点１ ８℃的情况下才能转移样品。 ８． ５ 不能在透气性容器中储存样品， 否则挥发性物质可能通过器壁扩散。 ８． ６ 黏度大的样品应在其储存容器中加热３ ０ｍ ｉ ｎ ， 温度应低于预期闪点１ ８℃， 容器盖轻微放松， 避免 产生过高压力。加热温度应保持在可以液化所有固体时的最低温度， 至少低于预期闪点２ ８℃。如果样 品仍未完全液化， 可延长加热时间３ ０ｍ ｉ ｎ。然后轻轻搅拌样品， 进行混合。转移到测试杯之前， 可水平 方向转动容器。除非样品温度低于预期闪点至少１ ８℃时才可以加热或转移样品。如果在高于该温度 的情况下加热样品， 应在转移样品前将其冷却到低于预期闪点１ ８℃以上。 注１如果样品容器没有密封良好， 挥发蒸气可能在加热过程中逸出。 注２即使延长加热时间， 某些黏度大的样品可能仍无法完全液化。这时提高加热温度时应特别注意， 避免损失挥 发性组分， 加热样品温度不能太接近预期闪点。 ８． ７ 含有溶解水或游离水的样品可用氯化钙或采用干燥脱脂棉或通过定性滤纸进行脱水。脱水过程 允许加热样品， 时间不宜太长， 而且温度控制低于预期的闪点１ ８℃以上。 注如果样品含有挥发性杂质， 应略去８． ６和８． ７步骤。 ９ 仪器的准备 ９． １ 试验仪器装设在水平稳固的工作台上。 ９． ２ 试验需在空气不流通或独立的房间内进行。 注１ 建议使用尺寸长宽约４ ６ ０ｍｍ、 高６ １ ０ｍｍ 或其他合适尺寸并具有前面开口的挡板， 以防流通空气扰动测试 ３ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 杯上方蒸气。 注２某些物质的蒸气或产品在高温下发生分解， 产生难闻气体， 允许在通风柜中把仪器与防风板放在一起。挡风 板可调， 保证样品接触火焰时， 蒸气能流走同时不引起测试杯上方的空气流动。 ９． ３ 根据生产商设备校准、 检查和操作说明， 准备手动仪器或自动仪器。 ９． ４ 开始试验前， 彻底清洗并干燥测试杯及其附件， 确保清除用于清洗仪器的所有溶剂。 １ ０ 仪器检定 １ ０． １ 根据仪器说明书调整自动闪点检测系统。 １ ０． ２ 根据６． ３的要求， 检查温度测量装置。 １ ０． ３ 至少每年校验一次手动或自动仪的工作情况， 通过测定如附录 Ｄ所列物质有证基准物质（ Ｃ ＲＭ） 的闪点来校验， 这些物质的闪点接近待测样品的预计温度范围。应依据本标准的步骤 Ａ 对物质进行试 验。对于规定的Ｃ ＲＭ， 获得的闪点值应在表 Ｄ． １所述范围内； 对于未列出的 Ｃ ＲＭ， 也应在计算范围内 （ 见附录 Ｄ） 。 １ ０． ４ 仪器性能一旦检测完毕， 可测定二级工作标样（ ＳＷＳ） 的闪点及其控制范围。这些二级工作标样 可经常用于检定仪器性能（ 见附录 Ｄ） 。 １ ０． ５ 若获得的闪点不在１ ０． ３或１ ０． ４规定的范围内， 检查仪器条件和操作， 确保符合附录 Ａ 的具体 要求， 特别是测试杯盖的紧密性 （Ａ． ２． ２） 、 快门的工作性 能 （Ａ． ２． ３） ， 温 度 测 量 装 置 的 角 度 和位 置（Ａ． ２． ４） ，调整之后用新的有证基准物质（ Ｃ ＲＭ） 重复１ ０． ３步骤操作， 特别注意本标准规定步骤中的 细节。 １ １ 操作步骤（ 步骤犃） １ １． １ 手动仪器 １ １． １． １ 确保样品容器按照８． ２的体积要求进行加入。向测试杯加入试样， 直到测试杯内的填充标记 线。测试杯和样品的温度应至少低于预期闪点１ ８℃以上。如果向测试杯内加入试样过多， 可使用注射 器或类似的液体提取装置移走多余试样。将杯盖放在杯上， 然后把测试杯放在仪器上。确保定位或锁 扣装置正确接合上， 将温度测量装置插入。 １ １． １． ２ 点着试验火焰， 并将其直径调整至３． ２ｍｍ～４． ８ｍｍ， 或打开电子点火器， 调整其强度。 注１使用气体试验火焰时需小心。如果应熄灭试验火焰， 火焰将不再点燃测试杯内蒸气， 试验火焰的气体可能进 入蒸气空间， 从而影响测试结果。 注２ 首次使用点火源时， 操作人员需采取适当的预防措施， 因为含有低闪点成分的试样接触火焰时， 可能产生强 烈火焰。 １ １． １． ３ 以每分钟５℃～６℃的速度加热样品。 １ １． １． ４ 以９ ０ｒ ／ｍ ｉ ｎ ～１ ２ ０ｒ／ｍ ｉ ｎ的速度转动搅拌装置， 并向下搅拌。 １ １． １． ５ 点火源的施加 ａ） 如果试样预期闪点等于或低于１ １ ０℃， 则在试样预期闪点温度以下２ ３ ℃５ ℃开始点火， 此 后每升温１℃点火一次， 停止搅拌试样， 操纵杯盖上的控制快门点火装置点火， 使试验火焰在 ０． ５ｓ内降到测试杯内的蒸气空间， 低位停留１ｓ， 然后迅速升高。 ｂ） 如果已知试样的闪点高于１ １ ０℃， 则从低于预期温度２ ３℃５℃开始点火， 根据ａ） 所述要求， 以后每升高２℃点火一次。 １ １． １． ６ 如果试验材料含有挥发性杂质， 不必依据１ １． １． ５规定的温度范围进行首次点火试验。 １ １． １． ７ 如果试验材料的预期闪点未知， 将待测材料和测试仪的温度降至１ ５℃５℃。如果该温度下 ４ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 的材料黏度很大， 加热样品至８． ６所述的起始温度。根据１ １． １． ５ ａ） 所述方法点火， 首次点火温度至少 高于起始温度５℃。 注“ 未知闪点模式” 下测定的闪点应视为近似值。这一结果可作为标准操作模式下首次试样的预期闪点。 １ １． １． ８ 点火在测试杯内部产生明显火焰时， 记录此时温度测量装置读数作为试样近似闪点。出现较 大火焰并立即扩散至整个样品表面时， 视为样品燃烧。 注对于含有卤代烃， 如二氯甲烷或三氯乙烯的某些混合物， 不会观测到上述的明显火焰。相反会观察到试验火焰 的明显扩大（ 无晕圈现象） ， 试验火焰由蓝色变为淡黄橙色（ 参见附录Ｅ和附录Ｆ） 。 １ １． １． ９ 点火源是试验火焰时， 接近闪点时点火可能产生蓝色晕圈或扩大火焰。这不是实际闪点， 予以 忽略。 １ １． １． １ ０ 第一次点火时测得闪点， 应停止试验， 废弃试验结果， 使用新的试样重复试验。重复试验应在 近似闪点２ ３℃５℃以下开始施加点火源。 １ １． １． １ １ 若测得的闪点温度高于第一次施加点火源的温度２ ８℃以上， 或测得的闪点温度在第一次施 加点火源温度以上１ ８℃以内， 根据近似结果， 调整试样的预期闪点。使用新的试样进行下一次试验， 第 一次施加点火源应在近似闪点２ ３℃５℃以下。 １ １． １． １ ２ 仪器冷却至安全处理温度， 低于５ ５℃时， 移走杯盖和测试杯， 清洗仪器。 注清洗放置杯盖时应特别注意， 避免损害或移动火焰探测系统或温度计量装置。 １ １． ２ 自动仪器 １ １． ２． １ 自动仪器应能执行１ １． １所述的操作步骤， 包括加热速度的控制、 试样的搅拌、 点火源的施加、 闪点探测以及闪点记录等。 １ １． ２． ２ 启动自动仪器， 按１ １． １． ３～１ １． １． ８步骤操作。 １ ２ 操作步骤（ 步骤犅） １ ２． １ 手动仪器 １ ２． １． １ 向测试杯加入样品， 直到测试杯内的填充标记线。测试杯和试样的温度应至少低于预期闪点 １ ８℃以下。如果向测试杯内加入太多试样， 使用注射器或类似的液体提取装置移走多余样品。将杯盖 放在杯上， 然后把杯子放在仪器上。确保定位或锁扣装置正确接合上。如果温度测量装置尚未安置好， 将温度测量装置插入。 １ ２． １． ２ 点着试验火焰， 并将其直径调整至３． ２ｍｍ～４． ８ｍｍ， 或打开电子点火器， 调整其强度。 注１ 使用气体试验火焰时需小心。如果应熄灭试验火焰， 火焰将不再点燃测试杯内蒸气， 试验火焰的气体可能进 入蒸气空间， 从而影响测试结果。 注２首次使用点火源时， 操作人员需采取适当的预防措施， 因为含有低闪点成分的样品接触火焰时， 可能产生强 烈火焰。 １ ２． １． ３ 以２ ５ ０ｒ ／ｍ ｉ ｎ １ ０ｒ／ｍ ｉ ｎ的速度转动搅拌装置， 并向下搅拌。 １ ２． １． ４ 以每分钟１℃～１． ６℃的速度加热样品。 １ ２． １． ５ 除搅拌速度和加热速度外， 其他按照１ １． １． ５～１ １． １． １ ２步骤操作。 １ ２． ２ 自动仪器 １ ２． ２． １ 自动仪器应能执行１ ２． １所述的操作步骤， 包括加热速度的控制、 试样的搅拌、 点火源的施加、 闪点探测以及闪点记录等。 １ ２． ２． ２ 启动自动仪器， 按１ ２． １． ３～１ ２． １． ５步骤操作。 ５ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 １ ３ 计算 １ ３． １ 观察并记录试验时的大气压。当气压不是１ ０ １． ３ｋ Ｐ ａ时， 按下列公式校正闪点 校正后的闪点＝狋＋０． ２ ５（１ ０ １． ３－狆）（１） 式中 狋 观察闪点，℃； 狆 大气压力，ｋ Ｐ ａ。 １ ３． ２ 记录校正后的闪点精确到０． ５℃。 １ ４ 步骤犃的精密度 １ ４． １ 重复性 在同一实验室内， 由同一操作者使用同一设备， 在稳定的操作条件下按测试方法进行正常和正确的 操作， 对同一材料连续测试所得结果之差出现大于以下狉值的情况， 平均在２ ０次中不会超过一次 狉＝犃 狋 犃＝０． ０ ２ ９ （２） 狉 重复性； 犃 系数； 狋 结果平均值，℃。 １ ４． ２ 再现性 在不同实验室， 由不同操作者按测试方法进行正常和正确的操作， 对同一材料的两次独立测试获得 的结果之差出现大于以下犚值的情况， 平均在２ ０次中不会超过一次 犚＝犅 狋 犅＝０． ０ ７ １ （３） 式中 犚 重复性； 犅 系数； 狋 结果平均值，℃。 注对于研究样品， 手动宾斯基  马丁仪器和自动宾斯基  马丁仪器测得的除了循环油和燃料油表现出一定偏差外， 数据评价未发现手动宾斯基  马丁仪器测得的结果平均值与自动宾斯基  马丁仪器测定结果之间存在明显差 异。如果存在任何争议， 手动方法应视为仲裁法。 １ ５ 步骤犅的精密度 １ ５． １ 重复性 在同一实验室内， 由同一操作者使用同一设备， 在稳定的操作条件下按测试方法进行正常和 正确的操作， 对同一材料连续测试所得结果之差出现大于表２中狉值的情况， 平均在２ ０次中不会 超过一次。 ６ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 表２ 步骤犅的重复性单位为℃ 样品种类重复性狉 残渣燃料油２ 其他 ５ １ ５． ２ 再现性 在不同实验室， 由不同操作者按测试方法进行正常和正确的操作， 对同一材料的两次独立测试获得 的结果之差出现大于表３中犚值的情况， 平均在２ ０次中不会超过一次。 表３ 检测的再现性单位为℃ 样品种类再现性犚 残渣燃料油 ６ 其他 １ ０ 注 残渣燃料油的精密度数据来自Ｉ Ｐ １ ９ ９ ６年执行的联合试验计划， 使用了１ ２个残渣燃料油样品， 世界范围内的 ４ ０个实验室使用手动仪器和自动仪器进行试验。 ７ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 附 录 犃 （ 规范性附录） 仪 器 规 格 犃． １ 测试杯 典型的用煤气加热的仪器装配如图 Ａ． １所示。测试杯应为黄铜或其他具有相同导热性的金属， 且 符合图 Ａ． ２的要求。杯子的法兰边上应设有使杯子固定在加热器上的定位装置。在杯子的法兰边上 连接一个把手， 把手不易过重。以免翻倒空杯。 符号 尺寸／ｍｍ 最小最大 犃４． ３ ７５． １ ６ 犅４ １． ９ ４４ ２． ０ ６ 犆１． ５ ８３． １ ８ 犇 ９． ５ ２ 犈５ ７． ２ ３５ ７． ８ ６ 犉６． ３ ５ 注盖的安装可左旋或右旋固定。 图 犃． １ 宾斯基  马丁闭杯闪点仪 ８ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 符号最小尺寸／ｍｍ最大尺寸／ｍｍ 犃７ ９． ０７ ９． ８ 犅１． ０ 犆２． ８３． ６ 犇２ １． ７ ２２ １． ８ ４ 犈４ ５． ４ ７４ ５． ７ ２ 犉５ ０． ７ ２５ ０． ８ ５ 犌５ ５． ７ ５５ ６． ０ ０ 犎３． ８４． ９ 犐５ ３． ９ ０５ ４． ０ ２ 犑２． ２ ９２． ５ ４ 图犃． ２ 测试杯 犃． ２ 杯盖 犃． ２． １ 盖子本体 图Ａ． ３中所示盖子应为黄铜（Ａ． １） 。有一个向下的凸缘， 几乎要达到杯子的法兰边。这个凸缘套 在杯子的外面， 其间隙不超过径向０． ３ ６ｍｍ。有一个定位或固定装置与杯子上的对应装置相配合在盖 子上开有犃、犅、犆、犇四个口， 见图 Ａ． ３。杯子的上边缘与盖内表面的四周应紧密接触。 ９ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 犃． ２． ２ 快门 盖子应装有黄铜（ 见图 Ａ． １和图 Ａ． ４） 快门， 厚约２． ４ｍｍ， 在盖子上表面的平面转动。快门的形状 和安装应能在两个转止之间的盖子的水平中心轴上转动。这样可保证一端末位置上开口犃、犅、犆完全 关闭， 而另一端末的开口完全打开。机械操作快门应该是弹簧型的。当快门处于静止时， 三个开口完全 关闭。当转到另一端末时， 三个盖子开口恰好打开， 而且引火管的尖端完全被压下。 符号最小尺寸／ｍｍ最大尺寸／ｍｍ 犇１ ２． ７１ ３． ５ 犈４． ８５． ６ 犉１ ３． ５１ ４． ３ 犌２ ３． ８２ ４． ６ 犎１． ２２． ０ 犐７． ９ 犑１ ２． ０ ０１ ２． ３ ２ 犓１ ６． ３ ８１ ７． ０ ０ 犔１ ８． ６ ５１ ９． ４ ５ 图 犃． ３ 盖子本体 犃． ２． ３ 点火装置 点火装置见图 Ａ． ４， 应有一个带直径０． ６ ９ｍｍ～０． ７ ９ｍｍ 开孔的尖端。虽然该尖端可以使用其他 合适的金属制造， 但是以不锈钢制造为宜。引火装置应配有机械操作机构， 当快门位于“ 打开” 位置时， 压下火嘴， 使小孔的中心就在盖的上表面与下表面之间， 恰好处于开口犃（ 见图 Ａ． ３） 的中心径向上的 一点。 ０１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 犃． ２． ４ 导火器 导火器供点火装置反复点火用， 在盖上装一个直径为４ｍｍ的小珠， 因而试验火焰大小可以通过与小珠 比较进行调节。导火器的尖端有个开口， 它的直径与点火装置的点火嘴具有相同的尺寸０ ． ６ ９ｍｍ～ ０ ． ７ ９ｍｍ。 符号最小尺寸／ｍｍ最大尺寸／ｍｍ 犃１ ８． ３１ ９． ８ 犅２． ３ ８３． １ ８ 犆７． ６８． ４ 犇２． ０２． ８ 犈０． ６ ９０． ７ ９ 犉２． ０２． ８ 犌６． ４１ ０． ４ 犎９． ６１ １． ２ 犐４ ３． ０４ ６． ０ 犑５ ０． ０５ １． ６ 犓 ０． ３ ６ 犔１． ２ ２２． ０ ６ 犕３ １． ８４． ４ ４ 犖７． ６８． ４ 注包括规格Ｅ １给出的温度计长度容许误差。 图 犃． ４ 测试杯和盖子组件 １１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 犃． ２． ５ 搅拌装置 盖子装有一个搅拌装置， 见图 Ａ． ４。它装在盖子的中心并且带有两组双叶片金属桨。在图 Ａ． ４下 面的桨由字母犔、犕和犖表示， 从桨的尖端到尖端， 间距约为３ ８ｍｍ， 双叶片宽度为８ｍｍ， 斜角为４ ５ 。 上面的桨由字母犃、犆和犌表示， 双叶片宽度也是８ｍｍ， 斜角也是４ ５ 。两组桨均安置在搅拌器轴上， 其位置是当从搅拌器底部观察时， 一组桨叶位于０ 和１ ８ ０ ， 而另一组桨叶位于９ ０ 和２ ７ ０ 。搅拌轴由一 挠性轴承或适当滑轮组件连接至马达。 犃． ２． ６ 加热炉 加热炉由一个空气浴和一个顶盖组成， 顶盖上放置闭杯的法兰。 犃． ２． ７ 空气浴 空气浴的内部为圆筒形， 应符合图Ａ． １的尺寸要求。空气浴可用火焰加热也可用电加热金属铸 件（Ａ． ２． ８）或用电阻元件加热（ Ａ． ２． ９） 。必须保证空气浴在使用温度下不会发生变形。 犃． ２． ８ 火焰加热或电加热器 如果加热元件为火焰或电加热器， 设计和使用时要保证底部和侧壁的温度大致相同。为了保证空 气浴槽内表面温度均匀， 壁厚应小于６． ４ｍｍ， 加热元件设计成壁面和底面的热流密度相等的情况 除外。 犃． ２． ９ 电阻加热 如果加热器为电阻类型加热器， 设计时要保证所有内表面受热均匀。空气浴侧壁和底部的厚度不 应小于６． ４ ｍｍ， 电阻加热元件分布在空气浴８ ０％的壁面和整个底面的情况除外。加热元件是这种分 布的加热器设置在距离加热体单元内表面至少４． ０ ｍｍ 的位置， 它可以与壁面和底部最小厚度为 １． ５ ８ｍｍ 的空气浴联合使用。 犃． ２． １ ０ 顶盖 顶盖应为金属材料， 与空气浴之间有空气隙。用三个螺钉和空心套管与空气浴相接。套管厚度应 合适， 以确定空气隙为４． ８ｍｍ， 而且直径不应大于９． ５ｍｍ。 ２１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 附 录 犅 （ 规范性附录） 温度计和套圈的制造标准 犅． １ 低量程温度计也符合泰格密闭闪点测定仪（ Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ ５ ６测试方法） 中的油杯温度计规格， 温度计 通常装配一个金属套圈以与泰格闪点仪盖子上的环套适配， 也可以加上一个接头（ 见图Ｂ． １） ， 以用于宾 斯基  马丁仪的较大直径的环套。这些套环尺寸的差异不影响试验结果， 而是给仪器的生产商、 供货商 和用户带来不必要的麻烦。 犅． ２ 尺寸要求见图Ｂ． １。这个要求并非强制执行， 但希望宾斯基  马丁测定仪的用户以及供货商尽量 遵守。 符号最小尺寸／ｍｍ最大尺寸／ｍｍ符号最小尺寸／ｍｍ最大尺寸／ｍｍ 犃６． ２ ０６． ５ ０ 犅１ ７． ０１ ８． ０ 犆９． ８９． ８ ５ 犇１ １． ９ ２１ ２． ２ ４ 犈１． ４ ０１． ６ ５ 犉８． ５ ６８． ６ １ 犌１ ２． ４１ ３． ０ 犎８． ５ ６８． ６ １ 犐８． １８． ６ 犑９． ９１ ０． ７ 犓８． ６ ４８． ６ ９ 犔５． １５． ６ 犕１ ７． ０１ ７． ５ 犖２ ７． ４２ ８． ２ 犗７． １ １７． １ ６ 犘９． ７ ３９． ７ ８ 图 犅． １ 温度计接头、 套圈、 垫圈的尺寸 ３１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 附 录 犆 （ 规范性附录） 温度计规格 犆． １ 见图Ｃ． １和表Ｃ． １～表Ｃ． ４。 图 犆． １ 用于校验温度计上突起的量规 注温度计应带有直径比棒体大１． ５ｍｍ～２ ｍｍ、 长度为３ｍｍ～５ ｍｍ的突起， 突起的底部距玻璃泡底部为 ６ ４ｍｍ～６ ６ｍｍ。这些尺寸用图 Ｃ． １所示量规进行测量。 ４１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 表 犆． １ 犐 犘温度计规格 名称 Ｉ Ｐ １ ５ ＣＩ Ｐ １ ６ ＣＩ Ｐ １ ０ １ Ｃ 低量程宾斯基  马丁温度计高量程宾斯基  马丁温度计中量程宾斯基  马丁温度计 量程／℃ －５～１ １ ０９ ０～３ ７ ０２ ０～１ ５ ０ 刻度／℃ ０ ． ５２１ 浸没深度／ｍｍ ５ ７５ ７５ ７ 总长度５ ｍｍ／ｍｍ ２ ９ ０２ ８ ０１ ０２ ９ ０ 棒体直径／ｍｍ ６ ． ０～７ ． ０６ ． ０～７ ． ０６ ． ０～７ ． ０ 玻璃泡形状圆柱状圆柱状圆柱状 玻璃泡长度／ｍｍ ９～１ ３７～１ ０９～１ ３ 玻璃泡直径／ｍｍ ≥５ ． ５且不大于棒体直径 ≥４ ． ５且不大于棒体直径 ≥５ ． ５且不大于棒体直径 刻度长度／ｍｍ １ ４ ０～１ ７ ５１ ４ ３～１ ８ ０１ ４ ０～１ ７ ５ 玻璃泡底部到相 应刻度距离／ｍｍ ０℃ ８ ５～９ ５ ９ ０℃ ８ ０～９ ０ ２ ０℃ ８ ５～９ ５ 长线刻度／℃ １和５１ ０和２ ０５ 数字间隔／℃ ５２ ０５ 膨胀室需要需要需要 顶端成形环状环状环状 刻度误差／℃ ≤０ ． ５ ≤１（ 不大于２ ６ ０℃时） ； ≤２ （ 大于２ ６ ０℃ 时） ≤１ ５１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 书书书 表 犆． ２ 犃 犛 犜犕 温度计规格 Ａ Ｓ ＴＭ 编号和 名称 量程／ ℃ 浸没 深度／ ｍｍ 刻度／℃ 短线 刻度 长线 刻度 数字 间隔 最大 刻度 误差／ ℃ 特定 标记 膨胀室 允许加 热温度／ ℃ 总长 度犅 ５ ｍｍ 温度棒 体外径 犆／ｍｍ 玻璃泡刻度位置温度计棒体突起 长度犇／ ｍｍ 外径犈／ ｍｍ 玻璃泡 底部到 相应刻 度 距离犉／ ｍｍ 玻璃泡 底部到 相应刻 度 距离犌／ ｍｍ 外径犓／ ｍｍ 长度犔／ ｍｍ 到底部 距离犕／ ｍｍ ９ Ｃ  ６ ２ 宾斯基  马丁低 量程测 定仪 －５～１ １ ０５ ７０ ． ５１５０ ． ５ Ａ Ｓ ＴＭ９ Ｃ 或９ Ｆ ５ ７ｍｍ Ｉ ＭＭ １ ６ ０ ａ ２ ８ ７ ６ ． ０～７ ． ０９． ０～１ ３ 不大于棒 体外径 ０℃８ ５～９ ８ １ ０ ０℃２ ２ １～２ ３ ７ ７ ． ５～８ ． ５ ２． ５～ ５ ． ０ ｂ ６ ４～６ ６ １ ０ Ｃ  ６ ２ 宾斯基  马丁高 量程测 定仪 ９ ０～３ ７ ０５ ７２１ ０２ ０ 见脚 注ｃ Ａ Ｓ ＴＭ１ ０ Ｃ 或１ ０ Ｆ ５ ７ｍｍ Ｉ ＭＭ 见脚注ａ２ ８ ７ ６ ． ０～７ ． ０ ８ ． ０～ １ ０ ． ０ ４ ． ５～６ ． ０ １ １ ０℃ ８ ６～９ ９ ３ ６ ０℃２ ２ ７～２ ４ ５ ７ ． ５～８ ． ５ ２ ． ５～ ５ ． ０ ｃ ６ ４～６ ６ ａ 膨胀室用来释放气体压力， 避免高温条件下玻璃泡变形。它不是用来使水银柱连接。无论如何温度计都不能被加热到高于最高读数。 ｂ 放大部分的长度以及其底部距玻璃泡底部的距离通过图 Ｃ ． １所示量规进行测量。 ｃ 刻度误差 低于２ ６ ０℃的为１℃， 高于２ ６ ０℃的为２℃。 ６１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 表 犆． ３ 标准温度 温度计型号温度／℃平均即时柱温／℃ ９ Ｃ（－５℃～１ ０ ０℃） ０１ ９ ３ ５２ ８ ７ ０４ ０ １ ０ ５５ ０ １ ０ Ｃ（９ ０℃～３ ７ ０℃） １ ０ ０６ １ ２ ０ ０７ １ ３ ０ ０８ ７ ３ ７ ０１ ０ ４ Ｉ Ｐ１ ５ Ｃ（－７℃～１ ０ ０℃） ０１ ９ ２ ０２ ０ ４ ０３ １ ７ ０４ ０ １ ０ ０４ ８ Ｉ Ｐ１ ６ Ｃ（９ ０℃～３ ７ ０℃） １ ０ ０６ １ １ ５ ０６ ５ ２ ０ ０７ １ ２ ５ ０７ ８ ３ ０ ０８ ７ ３ ７ ０９ ９ 注即时温度是用测试装置中的温度计（ 这种温度计为测试装置固有设计） 获得的， 有时候这些温度与标定所获 得的温度显著不同。 ７１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 表 犆． ４ 中量程宾斯基  马丁测定仪规格 Ａ Ｓ ＴＭ 编号８ ８ Ｆ（８ ８ Ｃ） 植物油闪点温度计 名称中量程宾斯基  马丁测定仪 参考图号 ５ 量程／℃ １ ０～２ ０ ０ 犃浸没深度／ｍｍ５ ７ 刻度 副刻度／℃ ０ ． ５ 长线距离／℃ １和５ 数字距离／℃ ５ 最大刻度误差／℃ ０ ． ５ 特定标记 Ａ Ｓ ＴＭ８ ８ Ｆ（８ ８ Ｃ） ５ ７ｍｍＩ ＭＭ 膨胀室允许加热温度／℃ ２ ０ ５ 犅 总长度／ｍｍ２ ８ ５～２ ９ ５ 犆 杆外径／ｍｍ６ ． ０～７ ． ０ 犇 玻璃泡长度／ｍｍ８ ． ０～１ ２ ． ０ 犈 玻璃泡外径／ｍｍ＞４ ． ５且不大于温度计棒体外径 玻璃泡底部到相应刻度 ２ ０℃ 犉 距离／ｍｍ８ ０～９ ０ 犌 刻度长度／ｍｍ１ ４ ０～１ ８ ０ 犓 外径／ｍｍ７ ． ５～８ ． ５ 犔 长度／ｍｍ２ ． ５～５ ． ０ 犕 到底部距离／ｍｍ６ ４～６ ６ ８１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 附 录 犇 （ 规范性附录） 仪器性能校准 犇． １ 有证基准物质（ 犆 犚犕） Ｃ ＲＭ 是一种稳定纯净（ 纯度为摩尔分数９ ９％以上） 的烃或其他稳定的石油产品， 其闪点由一项指 定方法的实验室间研制计划根据 Ａ Ｓ ＴＭ Ｒ ＲＤ ０ ２  １ ０ ０ ７导则或Ｉ Ｓ Ｏ 导则３ ４和导则３ ５得出。 一些基准物质的闪点值（ 校正为大气压条件下） 及其典型极限值在表Ｄ． １中给出（ 参见注１） 。 Ｃ ＲＭ供货商将会提供标明了当前生产批次每种材料指定方法所得闪点的证书。对其他Ｃ ＲＭ， 极限值 可通过下述方法计算确定 从这些测试方法的再现性值中减去实验室间效应， 然后再乘以０． ７。 表犇． １ 犇 ９ ３犆 犚犕的典型闪点值和范围单位为℃ 烃纯度（ 摩尔分数） ／％闪点范围 狀正十烷９ ９＋５ ２ ． ８２ ． ３ 狀十一烷９ ９＋６ ８ ． ７３ ． ０ 狀十四烷９ ９＋１ ０ ９ ． ３４ ． ８ 狀十六烷９ ９＋１ ３ ３ ． ９５ ． ９ 注１表中由实验室研究的辅助数据得到的闪点可以在研究报告Ｒ ＲＳ １ ５  １ ０ １ ０中找到。 注２ 表 Ｄ． １列出的材料、 纯度、 闪点值及其极限值是由一项 Ａ Ｓ ＴＭ 实验室间研究计划得出的， 该计划旨在确定 对闪点测试方法中所使用的验证流体的适用性。当按照Ａ Ｓ ＴＭ Ｒ ＲＤ ０ ２  １ ０ ０ ７导则或Ｉ Ｓ Ｏ导则３ ４和导则 ３ ５规定的方法产生的其他材料、 纯度、 闪点值和极限值也能适用。不同批次Ｃ ＲＭ的组分不同， 闪点值随 之变化， 该材料性能的检定证书要在使用前进行鉴定。 犇． ２ 二级工作标样（ 犛 犠 犛） ＳＷＳ是一种稳定纯净（ 纯度为摩尔分数９ ９％以上） 的烃或其他已知其组分保持充分稳定的石油 产品。 利用标准统计技术建立ＳＷＳ的平均闪点值和统计控制范围（ ３ δ） （ 见 Ａ Ｓ ＴＭ ＭＮ Ｌ ７ ） 。 ９１ 犛 犖／犜２ ９ ３ ９２ ０ １ １ 版权所有 禁止翻制、电子发售 附 录 犈 （ 资料性附录） 闪点