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H72 JB/T 8063.4－－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾硫代硫酸钠滴定法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用碘化钾硫代硫酸钠滴定法测定铜含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铜的测定。 2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以 淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。 3 试剂 3. 1 盐酸（11） 。 3. 2 过氧化氢（30） 。 3. 3 氢氧化铵（11） 。 3. 4 乙酸（11） 。 3. 5 硫氰酸铵溶液（20） 。 3. 6 氟化氢铵溶液（10） 。 3. 7 碘化钾溶液（20） 。 3. 8 淀粉溶液（1） （新配制） 。 3. 9 铜标准溶液 称取 2.500 g 纯铜（纯度99.9）于 200 mL烧杯中，加 10 mL盐酸（3.1） ，35 mL 过氧化氢（3.2） ，微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 mL 含 10 mg铜。 3. 10 硫代硫酸钠标准溶液称取 25 g硫代硫酸钠 （Na2S2O3 5H2O） 溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中， 加 0.2 g无水碳酸钠，溶解完全后， 用上述的蒸馏水稀至 1000 mL， 摇匀避光放置 814天， 标定后使用。 3. 10. 1 标定 移取 25.00 mL铜标准溶液 （3.9） 三份分别置于 250 mL 锥形瓶中， 加少量的水， 以下按 4.2.2 进行。 3. 10. 2 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度 V T 00.2501. 0 （1） 式中T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL； 0.01铜标准溶液的浓度，g/mL； 机械工业部 1996-09-03 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾硫代硫酸钠滴定法） JB/T 8063.4－－1996 1997-07-01 实施 JB/T 8063.4－－1996 2 25.00移取铜标准溶液的体积，mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 0.20000.3000 g。 4. 2 测定 4. 2. 1 将试样（4.1）置于250 mL锥形瓶中，加盐酸10 mL（3.1） 、35 mL过氧化氢（3.2） ，微热溶 解完全后，煮沸除去过量的过氧化氢，加30 mL水冷却。 4. 2. 2 滴加 （3.3） 氢氧化铵至出现沉淀， 再用乙酸 （3.4） 中和至沉淀溶解， 并过量23 mL，加入5 mL 氟化氢铵 （3.6） ，10 mL碘化钾溶液 （3.7） ， 摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色， 加入5 mL 淀粉溶液（3.8） ，继续滴定至蓝色近消失，再加入10 mL硫氰酸铵溶液（3.5） ，继续滴定至蓝色恰好消 失为终点。 5 分析结果的计算 按式（2）计算铜的百分含量 100Cu m TV （2） 式中T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； m试样量，g。 6 允许差 铜的允许差见表1。 表 1 铜 含 量 50.00 以上 允 许 差 0.30 7 试验报告 试验报告内容 a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明附加说明 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 JB/T 8063.4－－1996 3 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人贾桂珍。 JB/T 8063.4－－1996 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾硫代硫酸钠滴定法） JB/T 8063.4－1996 * 机 械 科 学 研 究 院 出 版 发 行 机 械 科 学 研 究 院 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 1/2 字数 4,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1－500 定价 10.00元 编号 X X－－XXX 机械工业标准服务网http//www .JB
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