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H72 JB/T 8063.5－－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原碘酸钾滴定法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主要内容与适用范围 本标准规定了用次磷酸钠还原碘酸钾滴定法测定锡含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中锡的测定。测定范围110。 2 方法提要 试样溶于盐酸和过氧化氢后， 以氯化高汞作催化剂，加次磷酸钠在隔绝空气条件下还原锡，用碘酸 钾标准溶液进行滴定。 3 试剂 3. 1 过氧化氢（30） 。 3. 2 盐酸（11） 。 3. 3 次亚磷酸钠（NaH2PO2H2O）溶液（50） 。 3. 4 硫氰酸铵溶液（25） 。 3. 5 碘化钾溶液（10） 。 3. 6 淀粉溶液（1） ，用时现配。 3. 7 碳酸氢钠饱和溶液。 3. 8 氯化高汞溶液称取 1 g氯化高汞，溶于 600 mL 水中，加 700 mL盐酸（ρ1.19 g/mL） ，混匀。 3. 9 锡标准溶液 称取 1.0000 g 金属锡 （纯度为 99.9以上） 于 100 mL 烧杯中， 加 20 mL盐酸（ρ1.19 g/mL） ，不加热，溶解完全后，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 锡。 3. 10 碘酸钾标准溶液称取 0.595 g碘酸钾及 0.5 g 氢氧化钠，溶于 200 mL水中，再加 8 g碘化钾。 移入 1000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 3. 10. 1 称取含铜量与试样相近的金属铜 （纯度为99.0以上） 于 500 mL锥形瓶中， 加10 mL盐酸 （3.2） 、 35 mL过氧化氢（3.1 ） ，微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢。加入 25.00 mL 锡标准溶液（3.9） ， 以下按分析步骤 5.2.3进行。 3. 10. 2 按式（1）计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度 V T 025. 0 （1） 式中T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL； V滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积。mL。 机械工业部 1996-09-03 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原碘酸钾滴定法） JB/T 8063.5－－1996 1997-07-01 实施 JB/T 8063.5－－1996 2 标定取三份锡标准溶液，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于0.01 mg/mL，如超过此值，必 须重新标定。 4 仪器 锡还原装置见图1或图2。 图1 图2 5 分析步骤 5. 1 试样量 按表1称取试样。 表 1 锡 含 量 1.003.00 3.0010.00 称 样 量 g 1.0000 0.5000 5. 2 测定 5. 2. 1 将试样 （5.1）置于500 mL锥形瓶中， 加入35 mL过氧化氢（3.1） ，微热溶解完全，煮沸2 min 除去过量的过氧化氢。 5. 2. 2 加入65 mL氯化高汞溶液（3.8）及10 mL次亚磷酸钠溶液（3.3） ，装上锡还原器，并向其中注 入碳酸氢钠饱和溶液，并保持微沸5 min取下，向锡还原器中补加碳酸氢钠饱和溶液（3.3） ，待溶液稍 冷，置于冷水中冷至10℃以下。 5. 2. 3 取下锡还原器，迅速加入10 mL硫氰酸铵溶液（3.4） ，5 mL碘化钾溶液（3.5） ，5 mL淀粉溶液 （3.6） ，立即用碘酸钾标准溶液（3.10）滴定至溶液呈蓝色并保持10 s不褪即为终点。 JB/T 8063.5－－1996 3 6 结果计算 按式（2）计算锡的百分含量 100Sn m TV （2） 式中T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL； V滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL； m试样量，g。 7 允许差 允许差见表2。 表 2 锡 含 量 1.002.00 2.006.00 6.0010.00 允 许 差 0.15 0.20 0.25 8 试验报告 试验报告内容 a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明附加说明 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人贾桂珍。 JB/T 8063.5－－1996 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原碘酸钾滴定法） JB/T 8063.5－1996 * 机 械 科 学 研 究 院 出 版 发 行 机 械 科 学 研 究 院 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 1/2 字数 6,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1－500 定价 10.00元 编号 X X－－XXX 机械工业标准服务网http//www .JB
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