JBT 3064-1999 粉末冶金摩擦材料 化学分析方法.pdf

ICS 77. 160 H 72 JB/T 3064－－1999 粉末冶金摩擦材料化学分析方法 s for chemical analysis of friction materials of powder metallurgy 1999-08-06 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 前 言 本标准是对 JB 306482粉末冶金摩擦材料 化学分析方法的修订。 本标准与 JB 306482 相比，主要技术内容改变如下 铁基础材料中铜的测定，原标准为双环己酮草酰二腙比色法，本标准改为氟化氢铵掩蔽–碘量 法。 铁的测定，原标准为氯化亚锡–氯化高汞还原重铬酸钾滴定法。由于氯化高汞为毒品，本标准 改为三氯化钛还原重铬酸钾滴定法。 本标准自实施之日起代替 JB 306482。 本标准由粉末冶金制品标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位北京市粉末冶金研究所。 本标准主要起草人尹凤霞、陈 涤、贾桂珍。 本标准于 1982 年 5 月 12日首次发布。 JB/T 3064－－1999 1 1 范围 本标准规定了粉末冶金摩擦材料成分的化学分析方法。 本标准适用于制造离合器和制动器用的烧结金属摩擦材料。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 223.681997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 GB/T 223.691997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量 3 二氧化硅的测定 3. 1 方法提要 试样经酸溶解，沉淀过滤、洗净、灼烧后，用硫酸–氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由 前后的重量差计算二氧化硅的含量。 3. 2 试剂 3. 2. 1 过氧化氢（30） 。 3. 2. 2 盐酸（11） 。 3. 2. 3 盐酸（5） 。 3. 2. 4 硫酸（11） 。 3. 2. 5 氢氟酸（40） 。 3. 2. 6 亚铁氰化钾（10） 。 3. 2. 7 硫氰酸钾（10） 。 3. 3 分析步骤 称取样品约 1 g（准至 0.0001 g）置于 250 mL烧杯中，盖上表面皿，加盐酸（3.2.2）20 mL 及过氧 化氢（3.2.1）10 mL，低温加热到溶解完全，煮沸分解过量的过氧化氢，取下烧杯，用水冲洗表面皿及 杯壁。用中速定量滤纸过滤于 250 mL容量瓶中，用 5热盐酸洗液 （3.2.3）洗至无铜离子或铁离子 （铜 基材料用亚铁氰化钾检查不生成红棕色亚铁氰化铜， 铁基材料用硫氰酸钾检查不生成血红色硫氰酸铁） ， 再用热水冲洗三次。滤液稀释至刻度，摇匀，作为母液。 沉淀连同滤纸转入瓷坩埚中，低温灰化后置于马弗炉内 850℃ 灼烧 0.5 h，取出在干燥器内冷却至 室温， 将沉淀移入已恒重的铂坩埚中， 称重 G1，于铂坩埚中加氢氟酸（3.2.5）1 mL，1∶1硫酸（3.2.4） 国家机械工业局 1999-08-06 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金摩擦材料化学分析方法 s for chemical analysis of friction materials of powder metallurgy JB/T 3064－ －1999 代替 JB 306482 2000-01-01 实施 JB/T 3064－－1999 2 数滴，低温加热至三氧化硫白烟冒尽，再重复挥发一次，置于马弗炉内 800℃ 灼烧 15 min，取出在干 燥器内冷却至室温，称重，直至恒重。 注 1 过氧化氢要分数次加入，待激烈反应停止后再置于低温电炉上加热至溶解完全。 2 二氧化硅极易附着在铂坩埚壁上，挥发时要谨防挥发不完全。 3. 4 计算 二氧化硅含量按式（1）计算 SiO2 G GG 21− 100 （1） 式中G1沉淀及铂坩埚质量，g； G2挥发二氧化硅后残渣及铂坩埚质量，g； G样品质量，g。 3. 5 允许误差 允许误差见表 1。 表 1 含 量 范 围 1.003.00 3.015.00 5.018.00 允 许 误 差 0.15 0.25 0.40 4 锡的测定 4. 1 方法提要 除硅后的母液，再除去铜，用铝作还原剂，将锡还原， 在盐酸溶液中，用淀粉作指示剂， 用碘酸钾 标准液滴定，其反应如下 IO3–5I –6H 3I 23H2O I2Sn2 Sn42I– 4. 2 试剂 4. 2. 1 氢氧化铵（比重 0.89） 、 （595） 。 4. 2. 2 盐酸（11） 、 （595） 、 （比重 1.19） 。 4. 2. 3 亚铁氰化钾（10） 。 4. 2. 4 硫氰酸钾（10） 。 4. 2. 5 碳酸氢钠（饱和溶液） 。 4. 2. 6 淀粉（0.5） 用时配制。 4. 2. 7 碘化钾（固体） 。 4. 2. 8 铝箔纯度 99.5 以上，厚度 0.01 mm。 4. 2. 9 三氯化铁3，称取三氯化铁 3 g 溶解于 10 mL比重 1.19 的盐酸中，用水稀释至 100 mL。 4. 2. 10 碘酸钾标准溶液 配制称碘酸钾 0.21 g ，碘化钾 3 g 及氢氧化钾 0.5 g， 溶解于经煮沸并冷却的蒸馏水中，置于 1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 JB/T 3064－－1999 3 标定称取与样品锡含量相近的锡青铜标样 0.2 g于 500 mL 三角瓶中，加（11）盐酸 10 mL，过 氧化氢 5 mL 微热溶解后，分解过量的过氧化氢。加水至约 100 mL，加三氯化铁溶液（4.2.9）5 mL， 滴加比重 0.89的氢氧化铵至出现沉淀，再多加 5 mL。以下操作同样品分析步骤，碘酸钾溶液对锡的滴 定度按式（2）计算 T V aG 100 （2） 式中G称取标样质量，g； a标样中锡的百分含量； V滴定所消耗碘酸钾的体积，mL。 4. 3 分析步骤 取母液40 mL（铁基材料取50 mL）于250 mL烧杯中，加水50 mL，加比重0.89的氢氧化铵中和 至出现沉淀， 再过量5 mL（铁基材料需过量10 mL， 如果样品中没有铜就不必进行此步沉淀分离操作） 。 加热煮沸，趁热用快速定性滤纸过滤，用（595）氢氧化铵溶液洗至无铜离子，再用热水洗三次。将 漏斗移至5 mL锥形瓶上，加（11）热盐酸20 mL于漏斗中溶解沉淀，再用（11）热盐酸10 mL洗涤 原沉淀烧杯，洗液并入漏斗中，用（595）热盐酸洗烧杯及漏斗至无铁离子（用硫氰酸钾检查不生成 血红色的硫氰酸铁） ，再用热水洗三次，溶液体积应在120150 mL，加入比重1.19的盐酸40 mL，加 入2 g铝箔（4.8.2） ，盖上盖氏漏斗，盖氏漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液至浸没虹吸管，加热还原，使 铝箔全部溶解，流水冷却至室温，取下盖氏漏斗，加淀粉指示剂（4.2.6）5 mL，加碘化钾0.5 g，迅速 用碘酸钾标准溶液（4.2.10）滴定至蓝色为终点。 注还原时，将铝箔叠成小块，加热至开始反应即离开热源，待剧烈反应后再加热至铝箔完全溶解，取下冷却，冷 却过程要保持盖氏漏斗中的溶液浸没虹吸管。 4. 4 计算 锡的百分含量按式（3）计算 Sn G TV 100 （3） 式中T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL； V消耗碘酸钾标准溶液体积，mL； G分取样品质量，g。 4. 5 允许误差 允许误差见表2。 表 2 含 量 范 围 1.005.00 5.018.00 8.0110.00 允 许 误 差 0.10 0.20 0.30 5 铜的测定 5. 1 方法提要 在酸性溶液中以氟化氢铵掩蔽三价铁， 用碘化钾与二价铜反应成碘， 以淀粉为指示剂，用硫代硫酸 JB/T 3064－－1999 4 钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求得铜量。 5. 2 试剂 5. 2. 1 氟化氢铵（固体） 。 5. 2. 2 碘化钾（固体） 。 5. 2. 3 氢氧化铵（比重0.89） 。 5. 2. 4 冰醋酸（11） 。 5. 2. 5 硫氰酸钾（10） 。 5. 2. 6 淀粉（0.5） 用时配制。 5. 2. 7 铜标液（10 mg/mL） 。 5. 2. 8 铜标液（1 mg/mL） 。 5. 2. 9 硫代硫酸钠标准溶液（0.1 N） 配制称25 g结晶状硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶于经煮沸并冷却的蒸馏水中，加0 .2 g无水 碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至1000 mL，避光放置814天，标定后使用。 标定 移取20.00铜标液 （5.2.7） 三份， 分别置于250 mL碘量瓶中， 加少量水， 滴加氢氧化铵 （5.2.3） 至呈现铜氨络合物的蓝色，再加冰醋酸（5 .2.4）使蓝色消失并过量2 mL，加碘化钾2 g，以下同样品分 析步骤。 按式（4）计算硫代硫酸钠对铜的滴定度 T V 01. 000.20 （4） 式中V消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； 0.01铜标液浓度，g/mL； 20.00移取铜标液体积，mL。 5. 2. 10 硫代硫酸钠标准溶液（0.02 N） 配制称5 g硫代硫酸钠，其余同上。 标定用铜标液（5.2.8）标定。 5. 3 分析步骤 取母液40 mL于碘量瓶中，滴加氢氧化铵（5.2.3）至刚沉淀生成，滴加冰醋酸（5.2.4）至沉淀溶 解并过量23 mL，加入氟化氢铵（5.2.1）3 g，碘化钾（5.2.2）2 g，盖上瓶塞，摇匀，封瓶口，在暗处 放置10 min后，用硫代硫酸钠标准溶液[铜基材料用（5.2.7） ，铁基材料用（5.2.8）]滴定至黄色，加入 淀粉指示剂（5.2.6）5 mL，硫氰酸钾（5.2.5）10 mL，滴定至蓝色恰好消失为终点。 5. 4 计算 铜的百分含量按式（5）计算 Cu G TV 100 （5） 式中T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V消耗硫代硫酸钠的体积，mL； G分取样品质量，g。 5. 5 允许误差 JB/T 3064－－1999 5 允许误差见表3。 表 3 含 量 范 围 1.005.00 5.0110.00 60.00以上 允 许 误 差 0.10 0.20 0.50 6 铁的测定 6. 1 方法提要 母液中加入氢氧化铵， 铁形成氢氧化铁沉淀， 过滤分离，用盐酸溶解沉淀，用三氯化钛还原三价铁 为二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 6. 2 试剂 6. 2. 1 氢氧化铵（比重0.89） 、 （595） 。 6. 2. 2 盐酸（11） 、 （595） 。 6. 2. 3 混合酸将150 mL硫酸、200 mL磷酸，缓缓倒入650 mL水中，并不断搅拌，冷却。 6. 2. 4 重铬酸钾标准溶液 （0.01000 N） 准确称干燥的基准重铬酸钾0.4903 g，溶解于水， 稀释至1000 mL。 6. 2. 5 重铬酸钾标准溶液（0.05000 N） 。 6. 2. 6 三氯化钛液取含1520的三氯化钛溶液用（595）盐酸稀释20倍，混匀。 6. 2. 7 钨酸钠溶液（25） 。 6. 2. 8 二苯胺磺酸钠指示剂（0.2） 。 6. 3 分析步骤 取母液40 mL于250 mL烧杯中，加水50 mL，滴加氢氧化铵（6.2.1） 至出现沉淀并过量5 mL（铁 基材料应过量10 mL） ，加热煮沸，趁热用快速滤纸过滤，用（595）热氢氧化铵洗涤沉淀至无铜离子 （用亚铁氰化钾检查） ，再用热水洗三次。 分次加入（11）热盐酸20 mL于漏斗中溶解沉淀，滤液收集于原烧杯中，用（595）热盐酸洗至 无铁离子（用硫氰化钾检查） ，再用热水洗三次。 用水稀释溶液至130 mL，搅拌，加15滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液（6.2.6）至出现稳定的蓝色， 缓缓滴加重铬酸钾溶液（6 .2.4）至蓝色消失，不记数。立即加10 mL混合酸（6.2.3） 、3滴二苯胺磺酸 钠溶液，用重铬酸钾标准溶液（铜基材料用0.01000 N，铁基材料用0 .05000 N）滴定至蓝紫色为终点。 6. 4 计算 铁的百分含量按式（6）计算 Fe G VN05585. 0 100 （6） 式中N重铬酸钾标准溶液当量浓度； V消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL； 0.05585铁的毫克当量； G分取样品质量，g。 6. 5 允许误差 JB/T 3064－－1999 6 允许误差见表4。 表 4 含 量 范 围 5.008.00 60.00以上 允 许 误 差 0.50 1.00 7 铅的测定 7. 1 方法提要 此方法主要基于试样中的铅转化为硫酸铅沉淀，从稀硫酸溶液中将沉淀滤入古氏坩埚中，在 500550℃灼烧后称重。 7. 2 试剂 7. 2. 1 硫酸（比重1.84） 。 7. 2. 2 硫酸（2） 。 7. 2. 3 长纤维酸洗石棉。 7. 3 分析步骤 取母液100 mL于250 mL烧杯中，加几粒玻璃球，盖上表面皿，加热浓缩至体积约10 mL，取下 冷却后，加硫酸（7.2.1）10 mL，边摇动边蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却后加硫酸（7.2.2）50 mL溶解 盐类，放置1 h后， 用铺有石棉并在500℃ 灼烧恒重的古氏坩埚过滤， 用水洗涤数次，取下置于马弗炉 中500℃灼烧0.5 h（或120℃ 烘干1 h） ，在干燥器中冷却、称重，直至恒重。 7. 4 计算 铅的百分含量按式（7）计算 Pb G GG 12 6833. 0− 100 （7） 式中0.6833硫酸铅换算成铅的换算系数； G2古氏坩埚及沉淀的质量，g； G1铺有石棉的古氏坩埚的质量，g； G分取样品质量，g。 7. 5 允许误差 允许误差见表5。 表 5 含 量 范 围 2.005.00 5.018.00 8.0110.00 允 许 误 差 0.20 0.25 0.30 8 碳的测定 8. 1 试剂和材料 详见GB/T 223.691997中的第4章。 8. 2 仪器与设备 JB/T 3064－－1999 7 详见GB/T 233.691997中的第5章。 8. 3 分析步骤 用差量法称取样品于燃烧舟内，加助熔剂。将管式炉升温至1200℃（铁基材料1250℃） ， 用不锈钢 长勺将燃烧舟推入燃烧瓷管的高温带，迅速用胶塞塞紧，通入氧气燃烧，在3 .54 min内使气体充满量 气管，取气读数后，用氢氧化钾吸收三次再读刻度值。 注 1 称样量26称样约 0.150.20 g；816称样约 0.060.10 g；23称样约 0.05 g以下。 2 测定样品之前要先做高碳标样以检查仪器及操作的准确性。 8. 4 计算 碳的百分含量按式（8）计算 C G KVV−0005. 0 21 100 （8） 式中V1吸收前读数，mL； V2吸收后读数，mL； 0.0005每毫升二氧化碳相当于碳的克数； K温度压力校正系数； G分取样品质量，g。 8. 5 允许误差 允许误差见表6。 表 6 含 量 范 围 1.005.00 5.0110.00 10.0115.00 15.0123.00 允 许 误 差 0.20 0.30 0.40 0.80 9 二硫化钼的测定 9. 1 仪器 详见GB/T 223.681997中的第5章。 9. 2 试剂 9. 2. 1 淀粉吸收液（0.1） 称取可溶性淀粉5 g溶于500 mL煮沸的水中，冷却后加0.5 g碘化钾，摇 匀，稀释10倍使用。 9. 2. 2 碘标准溶液 配制 称碘1.28 g加入盛有15 g碘化钾及60 mL水的瓶内溶解， 待碘全部溶解后以水稀释至1000 mL，置于棕色瓶中，摇匀，放置10 h以后使用。 标定用差量法称取分析纯硫酸钡0.05 g加五氧化二钒约0.2 g在1200℃ 按样品分析步骤操作， 按式（9）计算碘液对二硫化钼的滴定度 T V G50. 21371. 0 （9） 式中0.1371硫酸钡含硫理论值； JB/T 3064－－1999 8 G称取硫酸钡质量，g； V滴定消耗碘液的体积，mL； 2.50硫换算成二硫化钼的换算系数。 9. 2. 3 五氧化二钒固体。 9. 3 分析步骤 将配好的淀粉吸收液30 mL注入吸收瓶中，通氧气，其流量控制在莲蓬头处出现连续气泡为度， 滴加碘液使吸收液呈现稳定的淡蓝色。 差量法称取样品约0.5 g于燃烧舟内，加五氧化二钒约0.2 g作助溶剂，将管式炉升温至1200℃， 用不锈钢长勺将燃烧舟推至瓷管的高温带， 迅速塞紧胶塞， 通入氧气， 当吸收液颜色退去时迅速滴入碘 液，使吸收液保持加样品之前的蓝色，直至吸收液不再退色，记下消耗碘液的体积。 注 1 氧化铁尘埃容易造成分析误差，测定硫时应更换新的燃烧管。 2 测定未烧结过的样品时，炉温可控制在 1100℃，避免二硫化钼遇高温迅速分解逸出造成误差。 3 亚硫酸在水溶液中电离后，亚硫酸根很不稳定，必须迅速滴定生成的亚硫酸。 9. 4 计算 二硫化钼百分含量按式（10）计算 MoS2 G TV 100 （10） 式中T碘液对二硫化钼的滴定度，g/mL； V消耗碘液的体积，mL； G分取样品质量，g。 9. 5 允许误差 允许误差见表7。 表 7 含 量 范 围 3.005.00 允 许 误 差 0.50 10 硫酸钡测定 10. 1 仪器 同9.1。 10. 2 试剂 10. 2. 1 淀粉吸收液同9.2.1。 10. 2. 2 碘标准溶液 配制同9.2.2。 标定 用差量法称取分析纯硫酸钡约0.05 g， 加五氧化二钒约0.2 g，在1200℃ 按样品分析步骤操 作。 按式（11）计算碘液对硫酸钡的滴定度 JB/T 3064－－1999 9 T V G29. 71371. 0 （11） 式中0.1371硫酸钡含硫理论值； G称取硫酸钡质量，g； V滴定消耗碘液的体积，mL； 7.29硫换算成硫酸钡的换算系数。 10. 2. 3 五氧化二钒固体。 10. 3 分析步骤 同9.3。 10. 4 计算 硫酸钡的百分含量按式（12）计算 BaSO4 G TV 100 （12） 式中T碘液对硫酸钡的滴定度，g/mL； V消耗碘液的体积，mL； G分取样品质量，g。 10. 5 允许误差 允许误差见表8。 表 8 含 量 范 围 5.00 允 许 误 差 0.30 JB/T 3064－－1999 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金摩擦材料化学分析方法 JB/T 3064－1999 * 机 械 科 学 研 究 院 出 版 发 行 机 械 科 学 研 究 院 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 3/4 字数 20,000 2000年 3月第一版 2000 年 3 月第一次印刷 印数1－500 定价 10.00 元 编号 99－－1184 机械工业标准服务网http//www .JB