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H72 JB/T 8063.8－－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铁的测定 （EDTAH2O2光度法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用 EDTAH2O2光度法测定铁量。 本标准适用于粉末冶金铜基制品中铁量的测定。测定范围 4。 2 方法提要 试样以盐酸–过氧化氢溶解，铁呈三价转入溶液。在 pH10.711.3 的氨性溶液中，用酒石酸钠掩蔽 锡和铝，铁（Ⅲ）与 EDTA 及 H2O2形成稳定三元配合物，借此进行光度法测定。 3 试剂 3. 1 盐酸（11） 。 3. 2 过氧化氢（30） 。 3. 3 氨水（11） 。 3. 4 EDTA 溶液（10） 。 3. 5 酒石酸钾钠溶液（10） 。 3. 6 硝酸（11） 。 3. 7 铁标准溶液称取 0.5000 g金属铁（纯度为 99.9以上）置于 250 mL 的烧杯中，加 30 mL硝酸 （3.6） ，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，冷却移入 1000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg的铁。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表 1称取试样。 表 1 铁 含 量 0.5 0.52.0 2.04.0 试 样 量 g 0.2500 0.2000 0.1000 4. 2 空白试验 随同试样做空白试验。 4. 3 测定 4. 3. 1 试样的溶解 将试样（4.1）三份分别置于 150 mL 锥形瓶中，加 23 mL盐酸（3.1）并滴加过氧化氢（3.2） ，低 机械工业部 1996-09-03 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铁的测定 （EDTAH2O2光度法） JB/T 8063.8－－1996 1997-07-01 实施 JB/T 8063.8－－1996 2 温加热至溶，煮沸 23 min，取下冷却，分别移入 50 mL 容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶。洗液并入容 量瓶中。 4. 3. 2 显色 向其中两份溶液中加 2 mL酒石酸钾钠（3.5）溶液，10 mL EDTA（3.4）溶液，10 mL氨水（3.3） 及 2 mL 过氧化氢（3.2） ，以水稀至刻度，摇匀。 于另一份溶液中除不加过氧化氢（3.2） ，其他同显色液操作。此为补偿液。 4. 3. 3 测定吸光度 将溶液移入 1 cm 或 2 cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计 530 nm波长处测量吸光度。 从工作曲线上查出相应的铁量。 4. 4 工作曲线的绘制 称取与试样同样重量的纯铜 6份，分别置于 150 mL 锥形瓶中，分别移取 0.00，0.50，1.00，2.00， 3.00，4.00 mL铁标准溶液（3.6） ，以下按 4.3.1、4.3.2及 4.3.3 进行，测其吸光度，减去试剂空白吸光 度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算百分含量 100 10 Fe 0 6 1 − m m 式中m1自工作曲线上查得铁量，mg； m0试样量，g。 6 允许差 铁含量的允许差见表 2。 表 2 Fe 含 量 0.5 0.52 24 允 许 差 0.07 0.10 0.15 7 试验报告 试验报告内容 a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明附加说明 JB/T 8063.8－－1996 3 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人陈涤。 JB/T 8063.8－－1996 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铁的测定 （EDTAH2O2 光度法） JB/T 8063.8－1996 * 机 械 科 学 研 究 院 出 版 发 行 机 械 科 学 研 究 院 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 1/2 字数 4,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1－500 定价 10.00元 编号 X X－－XXX 机械工业标准服务网http//www .JB
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