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H72 JB/T 8063.6－－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离EDTA 滴定法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电解分离EDTA滴定法测定铅含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铅的测定，测定范围130。 2 方法提要 试样以硝酸溶解， 锡以偏锡酸沉淀的形式除去，以电解法将铅析出，析出的电解铅用稀硝酸和双氧 水溶解，将溶液调至 pH5.5 左右，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定。 3 试剂 3. 1 硝酸（11） 。 3. 2 硝酸（14） 。 3. 3 硝酸（298） 。 3. 4 过氧化氢（3） 。 3. 5 氢氧化铵（11） 。 3. 6 氟化铵溶液（1） 。 3. 7 邻菲罗啉溶液（0.5） 1 g邻菲罗啉加 200 mL水及 1 mL盐酸（11） ，搅拌至全溶。 3. 8 六次甲基四胺溶液（30） 。 3. 9 脲固体。 3. 10 二甲酚橙溶液（0.2） 。 3. 11 麝香草酚蓝溶液（0.2） 溶于乙醇（14）中。 3. 12 铅标准溶液（2 mg/mL） 称取 2.0000 g金属铅（纯度为 99.9以上） ，溶于 20 mL硝酸（3.1） ， 煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3. 13 EDTA 标准溶液（0.01M） 。 3. 13. 1 配制称 3.72 g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na22H2O） （简称 EDTA）于烧杯中，加水溶 解后移入 1000 mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。 3. 13. 2 标定移取 15.00 mL铅标准溶液（3.13）三份分别置于 250 mL锥形瓶中，加入 120 mL水， 以下按分析步骤 4.2.4进行，三份铅标准溶液所消耗 EDTA标准溶液毫升数的极差值不超过 0.05 mL， 取平均值。 按式（1）计算 EDTA标准溶液对铅的滴定度 机械工业部 1996-09-03 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离EDTA 滴定法） JB/T 8063.6－－1996 1997-07-01 实施 JB/T 8063.6－－1996 2 V T 00.15002. 0 （1） 式中TEDTA标准溶液对铅的滴定度，g/mL； 0.002铅标准溶液的浓度，g/mL； 15.00移取铅标准溶液的体积，mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表1称取试样。 表 1 铅 含 量 1.005.00 5.0010.00 10.0030.00 称 样 量 g 1 0.5 0.25 4. 2 测定 4. 2. 1 除Sn 将试样（按表1称取）置于250 mL烧杯中，加入25mL硝酸（3.1） ，加热溶解，加入少许纸浆， 煮沸，以水冲洗表皿及杯壁，过滤，用热硝酸（3.3）洗涤烧杯及沉淀，控制总体积约150 mL。 4. 2. 2 电解分离 以网状铂电极为阳极，内径小的铂电极为阴极，进行电解，电流为1A，电解进行3040 min后， 用水冲洗烧杯内壁及电极，继续电解10 min，如果新浸没电极部分无铅析出，则表明电解已完全，不 切断电流，迅速地拿下烧杯，立即用三个盛有水的烧杯连续浸洗电极。 4. 2. 3 溶解二氧化铅 将阳极置于300 mL烧杯中，加入20 mL硝酸 （3.2） ，加热至7080℃，取下， 加入过氧化氢（3.4） 12 mL，转动铂电极使二氧化铅全部溶解，用水洗净电极并移去。将溶液煮沸，除去过量的过氧化氢， 冷却，用水冲洗表皿及杯壁，控制总体积约150 mL。 4. 2. 4 滴定 加入4滴麝香草酚蓝指标剂（3.11） ，用氢氧化铵（3.5）调到溶液由红变黄，再以硝酸（3.2）调至 呈浅红色， 加入10 mL邻菲罗啉（3.7） ，5 mL氟化铵溶液（3.6） ，10 mL六次甲基四胺溶液（3.8） ，56 滴二甲酚橙指标剂（3.10） ，每加一种试剂均需混匀，以EDTA标准溶液（3.13）滴定至溶液由红变黄 为终点。 5 分析结果的计算 按式（2）计算铅的百分含量 100Pb m VT （2） 式中V滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL； TEDTA标准溶液对铅的滴定度，g/mL； m试样量，g。 JB/T 8063.6－－1996 3 6 允许差 铅量的允许差见表2。 表 2 铅 含 量 1.005.00 5.0010.00 10.0030.00 允 许 差 0.10 0.20 0.30 7 试验报告 试验报告内容 a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明附加说明 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人尹凤霞。 JB/T 8063.6－－1996 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离EDTA滴定法） JB/T 8063.6－1996 * 机 械 科 学 研 究 院 出 版 发 行 机 械 科 学 研 究 院 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 1/2 字数 6,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1－500 定价 10.00元 编号 X X－－XXX 机械工业标准服务网http//www .JB
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