SPS烧结M42粉末冶金高速钢的显微组织与性能.pdf

第 2 8卷第 1 期 2 0 1 0年 2月 粉 末冶 金技 术 Po wde r M e t a l l ur g y Te c hn ol og y V0 1 ． 2 8． No ．1 F e b． 2 01 0 S P S烧结 M4 2粉末冶金高速钢的 显微组织与性能 文小浩 ， 陈 胜 丁 小芹 韩 小云 张学彬 徐金 富 ’ 1 宁波工程学院材料 工艺研究 所 ， 浙江宁波3 1 5 0 1 6 2 华东理工大学材料科学与工程学院 ， 上海2 0 0 2 3 7 3 宁波市产品质量监督检验所 ， 浙江宁波3 1 5 0 4 1 摘 要 采用放 电等离子烧结技术 S P S 制备了 M 4 2粉末冶金高速钢 ， 研究 了 S P S 烧 结 M 4 2粉 末冶金高速 钢及其热处理后的显微组织与性能。结果表明 与普通粉 末冶金高 速钢相 比， S P S烧结 制备的 M 4 2粉末冶金 高速钢显微组 织均匀 、 晶粒细小 、 无碳 化物偏析。经过在 1 1 8 0 C 5 m i n 5 5 0 C1 h的热处理 后 ， 硬度 比普通 粉末冶金高速钢提高 1～ 2 H R C 。 关 键 词 粉 末 冶 金 高 速 钢 ； M4 2； 放 电 等 离 子 烧 结 ； 显 微 组 织 与性 能 M i c r o s t r uc t ur e a nd m e c ha n i c a l p r o pe r t i e s o f PM M 4 2 h i g h s p e e d s t e e l pr e p a r e d b y s pa r k pl a s m a s i n t e r i n g W e n Xi ao ha o ， ， Ch e n She ng ，D i ng Xi a oqi n，H an Xi ao y un，Zh a n g Xu e b i n ， Xu J i n f u” 。 1 N i n g b o I n s t i t u t e o f E n g i n e e r i n g ，Ni n g b o Z h e j i a n g 3 1 5 0 1 6，C h i n a 2 I n s t i t u t e o f Ma t e r i a l s S c i e n c e a n d En g i n e e r i n g ，E a s t C h i n a Un i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y，S h a n g h a i 2 0 0 2 3 7，Ch i n a 3 N i n g b o S u p e r v i s i o n a n d I n s p e c t i o n I n s t i t u t e o f P r o d u c t Qu a l i t y，Ni n g b o Z h e j i a n g 31 5 0 4 1 ，C h i n a Ab s t r a c t P o wd e r me t a l l u r g y M4 2 h i g h s p e e d s t e e l sHS Sw e r e p r e p a r e d b y t h e s p a r k p l a s ma s i n t e r i n g S P S t e c hn i qu e ． The e f f e c t s o f s i n t e r i n g p r o c e s s、 he a t t r e a t me n t o n mi c r o s t r u c t u r e s a n d p r o p e r t i e s we r e s t u di e d． Th e r e s u l t s s ho w t h a t c o mpa r e d wi t h t r a d i t i o n a l po wd e r me t a l l u r g y h i g h s pe e d s t e e l s，t h e PM M4 2 h i g h s pe e d s t e e l s p r e p a r e d by S PS t e c h ni q ue ha v e t he u n i f o r m mi c r o s t r uc t u r e wi t h fin e g r a i n s i z e a nd n o c a r bi de s e g r e g a t i o n．The ha r dn e s s o f S PS e d PM M42 HS S a f t e r qu e n c hi n g a t 1 1 8 0 C a nd t e r n a r y mu l t i t e mp e r i n g a t 5 5 0 3 f o r 1 h o u r h e a t t r e a t me nt c o u l d b e 1～ 2HRC h i g he r t h a n t ha t o f c o n v e n t i o n a l s i nt e r e d o ne s ． Ke y wor dsPM hi g h s p e e d s t e e l ；M4 2；s p a r k p l a s ma s i n t e r i n g；mi c r o s t r u c t u r e s a nd p e r f o r ma n c e s 高速钢具有高硬度 、 高耐磨性、 高切削韧性以及 良好 的二次 硬化特 性 ， 在切 削工 具 、 冷 热工 模具 以及 其 他 高耐磨 、 耐 高温 切 削材 料 和 结 构 零 件 中 已有 广 泛 应用 。但普 通 高速钢 中难 以避 免 网状共 晶碳 化 物存在 ， 碳 化物形 状不 规则 及偏 析现 象 ， 严 重影 响 了高速钢的使用性能 。粉末冶金高速钢与普通 高速 钢相 比， 由于前 者具 有碳 化物 颗粒 大小 可控 、 分 布均 匀 ， 无 偏析 等 优 点 ， 表 现 出更 优 异 的强 韧 性能 ， 适用于制造承受高冲击载荷的各类工模具 。 粉末 冶 金 高速 钢 常用 的烧 结方 法 如 热压 、 热 等 静 压 等 ， 由于烧结 时 间长 、 易导 致 晶 粒 长 大 ， 不 利 于 得到高相对密度 、 显微组织细小的烧结体。上世纪 9 0年 代 发 展 起 来 的 放 电 等 离 子 烧 结 技 术 S p a r k P l a s m a S i n t e r i n g ， 简称 S P S 因具有升温速度快、 受热 均 匀 、 烧 结 时 间 短 等 优 点 ， 更 容 易 获 得 晶粒 均 匀 细 小 、 高相对密度的烧结体 ， 有利于控制烧结体的细微 }文小浩 1 9 8 5一 ， 男 ， 硕士研究生。E ma i l w e n x i a o h a o y a h o o ． c o rn． c n 收稿 日期 2 0 0 8一l 1 0 5 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 4 0 粉末 冶金技术 2 0 1 0年 2月 结构 ， 对于高性能材料的制备具有重要的意义 。 在前 期工作 中 ， 研 究 了 S P S烧 结 M4 2粉 末 冶金 高 速钢 的最佳烧 结 工艺 。本 文 主要介 绍在最 佳烧结 工艺条件下，M 4 2粉末冶金高速钢 的显微组织与性 能 。 1 试验材料及方法 1 ． 1 试验 材料 试验用原料为商业 M 4 2高速钢粉末 ， 其化学成 分见表 1 ， 原始 粉末形 貌见 图 1 a 。 表 1 原始粉末的化学成分 Ta b l e 1 Che m i c a l c o mpo s i t i o n o f t he a s ． r e c e i v e d M42 po wd e r 含量 质量分数 ／ ％ 1 ． 1 5 4 ． 2 3 4 ． 9 6 3 ． 1 5 6 ． 2 2 8 ． 3 7 余量 1 ． 2试 验工艺 将商 业 M 4 2高 速钢 粉 末在 Q M S B型 行 星球 磨 机 上球 磨 ， 磨 球 材料 为玛 瑙 ， 球 料 质量 比为 7 1 ， 球 磨 机转速 为 2 8 0 r ／ mi n ， 球磨 时 间 2 4 h ， 球 磨 后 粉末 形 貌见图 1 b 。将球磨后 的粉末装填于石墨模具中 见 图 2 ， 并 用石 墨纸将 粉末 与模具 隔离 以便 脱模 。 试样 尺 寸为 b 2 O mm x 4～ 6 mm， 在 S P S一1 0 3 0型 放 电等离 子烧 结 炉 内烧 结 。根 据 前期 研 究 ， 本 试 验 采 用 的烧 结 工 艺 为 温 度 9 7 0 2 、 时 间 l O m i n 、 压 力 70 MPa 。 一 一 a 原始粉末 ； b 球磨 2 4 h粉末 图 1 M4 2高 速钢粉 末扫描 电镜照片 F i g ． 1 S EM mi c r o g r a p hs o f t h e M4 2 HS S po wd e r s 1 ． 3 材 料性 能测试 用阿基 米德 排水法 测 定试 样 的 密度 ， 用 HA N G 一 温度 图 2 S P S烧结粉末 台金高速钢模具示意图 F i g ． 2 Sc h e ma t i c d i a g r a m f o r t he di e o f P ／M HSS s i n t e r e d by S PS P I N G F A 1 0 0 4型 电子 天 平 称量 试 样 的质 量 ， M 4 2高 速钢 的理论密度采 用 7 ． 9 9 g ／ c m ； 在 日本 P ME 3 3 2 3 U N型金相 显微 镜下 观 察 试样 的金 相 组织 、 晶粒 大小 ， 并拍 摄 明场照 片 ； 用 日立 T MI O 0 0型扫 描 电镜 S E M 观察 微观 组织形 貌 。利用 H R C一1 5 0型洛 氏 硬 度计测 定试 样 的硬 度 ， 取 5点算 术平 均值 。 2结果与分析 2 ． 1 S P S烧 结 M4 2粉 末冶金 高速钢 热处 理前 的显 微 组织 与性能 试样热 处 理 前显 微 组 织 见 图 3 。从 图 3 a 可 知 ， 暗灰色 莱 氏体基 体 上 均匀 分 布着 白色 的碳 化 物 颗粒 。试样 经 S P S烧结 后 ， 碳 化 物 颗 粒细 小 、 均 匀 ， 弥散 分布在 基体 上 ， 有 效 地改 善 了普 通 烧 结方 法 制 备 的高速 钢 中碳 化物 的 团聚 、 偏 析。 图 3 b 为试 样 热处 理前 扫描 电镜组织 形貌 。 由图 3 b 分 析可 知 ， 材料 的 晶粒 度大 致分布 在 1～ 3 Ix m之 间 ， 颗 粒细 小 ， 相对密度高。图中碳化物有两类 ， 一类为亮 白色碳 化物 ， 另 外 一 类 为 暗 灰 色 碳 化 物 。据 文 献 [ 1 0] 报 道 ， 其 中的亮 白色 颗粒 为 M C W 、 Mo 型碳 化物 、 暗 灰色 颗粒 为 MC V 型 碳化 物 。 表 2为 S P S烧结 M 4 2粉末冶金 高速钢热处理 前的性 能。 可见 ， 放 电等 离 子 烧 结 技 术 在 温 度 9 7 0 C、 时间 1 0 m i n 、 压力 7 0 MP a烧结工艺条件下制 备 的 M4 2粉 末 冶 金 高 速 钢 相 对 密 度 可 达 到 9 9 ． 0 5 ％ ， 硬度 达到 5 2 ． 3 6 H R C 。 表 2 S P S 烧结 M4 2粉末冶金高速钢热处理前的性能 Ta b l e 2 Pr o pe r t i e s o f PM M42 HS S s i nt e r e d by S PS 堡c №v w r3 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 2 8卷第 1 期 文小 浩等 S P S烧结 M4 2粉末冶金高速钢 的显微组织 与性 能 4 1 a 显 微 组 织 ； b 扫 描 电镜 照 片 图 3 S P S烧结 M 4 2粉末 台金高速钢的显微组织 Fi g ． 3 M i c r o s t r uc t u r e s o f t h e PM M42 HS S s i n t e r e d b y S PS 2 ． 2 S P S烧 结温度 对 M4 2粉末 冶 金高 速钢 显 微 组 织 和性能 的影 响 前期研 究工 作表 明 ， 在 影 响 M 4 2粉 末 冶 金 高速 钢硬 度 、 相 对密度 的因素 中 ， 烧结 温度 为 主要影 响 因 素 ， 烧 结 时间次之 ， 烧 结压力 再次 之 。 图 4为烧 结 时 间 l O m i n 、 烧 结压 力 7 0 MP a ， 烧 结 温 度分 别 为 9 5 0 、 9 7 0 、 9 9 0 o C试 样 的扫 描 电 镜 照 片 。 为了便 于观察 温 度 变化 对 组 织 的影 响 ， 我 们选 取 孔 隙最多 的位 置进 行 拍 摄 。从 图 4 中可见 ， 亮 白色 的 颗粒为碳化物， 呈颗粒状 、 块状均匀分布在黑色基体 上 。随 着烧结 温 度 的升 高 ， 材 料 相 对 密度 呈逐 渐 上 升趋势 ， 可从图 4中材料的孑 L 隙分布变化得到验证 。 这是 由于 ， 随着 烧 结 温 度 的 升 高 ， 粉末 扩 散 被 加 速 ， 烧结过程逐渐进行 ， 烧结体逐渐致 密。而在 9 7 0～ 9 9 0 C之 间时 ， 材 料 相 对 密度 增 加 较 小 ， 表 明致 密 化 过程 已接 近完成 ， 如 图 4 a 、 4 b ； 9 9 0 o C时 试 样 的 孔隙最 少 ， 碳化 物颗 粒细 小且 分布 均匀 ， 相对 密度最 高 ， 如 图 4 c 。 由此 可 见 ， S P S快 速 烧 结 方 法 避 免 了普通 粉末 冶金 烧 结 方法 中烧 结 温 度 过 高 、 时 间过 长而 引起 的晶粒 过 度 长大 、 颗粒 氧化 加 剧 等 对材 料 性 能 的不 良影响 。 a 9 5 0 E； b 9 7 0 C； c 9 9 0 C 图 4不同烧结温度所得 M4 2粉末冶金高速钢 的扫描 电镜 照片 F i g ． 4 The S EM mi c r o s t r u e t ur e s o f t h e PM M42 HS S 表 3为 不 同 S P S烧 结 温 度 下 M4 2粉 末 冶金 高 速 钢的性 能 。从 表 3可知 ， 随 烧结 温度 的 升 高 ， M4 2 粉末 冶金 高速 钢 的硬度 先 增 后 降 ， 相 对 密 度 呈上 升 趋势 。烧 结 温 度 在 9 5 0～9 7 0 C之 间 时相 对 密 度 增 加较 快 ， 在 9 7 0～9 9 0 C之 间时 相 对 密 度 变 化 较 小 。 其 中 9 9 0 C试样测 试 的相 对 密 度 较 9 7 0 C试 样 略 有 下降 ， 但 相差 很小 ， 可能 是 由于测试 误差 所致 。 随烧 结 温 度 的升 高 ， M 4 2粉 末 冶 金 高速 钢 的 相 对密度呈上升趋势。但 S P S烧结时 ， 随着烧结温度 的升 高 ， 材 料相 对密度 升 高 ； 而 在烧 结温度 持续 升 高 时 ， 由于 晶粒粗 大 ， 导 致材料 的相对密 度难 以继 续提 高； 且发现在 9 7 0 ℃左右时 ， 下模冲出 口处有很少量 的小金 属珠 ， 为施 加外 压后从 模 腔 内挤 出来 的 ， 这 说 明在 9 7 0 C 左 右 时 ， 已有 合 金 液相 存 在 ， 烧 结温 度 不 宜进 一步 加大 。 表 3 不同 S P S烧结温度下 M 4 2粉末 台 金高速钢 的性能 Ta b l e 3 Pr o p e r t i es o f PM M42 HS S s i nt e r e d by S PS i n d i f f e r e nt s i nt e r i ng t e mpe r a t u r e 2 ． 3 S P S烧 结 M4 2粉末 冶金 高速 钢 热处 理后 的组 织和 性能 对 采用 S P S烧 结 技 术 制 备 的 M 4 2粉 末 冶 金 高 速 钢进 行有 效 的热 处 理 ， 可 保证 刀具 产 品具 有 良好 的硬度 和韧性 ， 防止 传统 高速钢 裂纹 的产 生和变 形 。 。 。 目前热压 、 热 等静 压等 方法 制备 的高 速钢 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 4 2 粉末冶金技 术 2 0 1 0年 2月 普 遍采 用 淬 火 温度 1 1 7 0一l 1 9 0 C， 回火 温 度 5 4 0～ 5 6 0 ℃ ， 回火 三次 ， 每次 6 0 m i n的热 处理 ， 回火 后硬 度 6 6HRC[ 。 。 对 本试验 S P S烧 结 制 备 的 高 性 能 M 4 2粉 末 冶 金高速钢试样进行 了淬火温度 1 1 8 0 C、 淬火 5 mi n ， 回火温度 5 5 0 ℃ 、 时间 1 h 、 回火 三次 的热处 理 。 图 5为不同烧结方法制备 的 M 4 2粉末 冶金 高 速钢试 样 热处 理 后 的显 微 组 织 。图 5 a 为 放 电 等 离子烧结 ， 图 5 b 为传统烧结方法 。图 5中 白 色 的颗粒 组织 为合 金碳 化物 ， 分 布 在 回火 马 氏 体基 体上 。对 比图 5 a 、 b 可见 ， 传 统 烧 结方 法 制备 的 M4 2粉末 冶金 高速 钢碳 化物 尺寸 较 大 、 形 状 不 均 一 ，且存在一定的偏析现象。虽然 S P S烧结的 M4 2 粉末冶金高速钢的相对密度比热等静压等方法制备 的粉末冶金高速钢的略低 ， 但其晶粒更加细小 ， 碳化 物分 布更均 匀 ， 材 料韧 性等综 合性 能更好 。 a 放 电等离子烧结； b 传统烧结 图 5 不同烧结方法制备的 M 4 2粉末冶金高速 钢热处理后显微组织 Fi g ． 5 Mi e r o s t r u c t ur e o f t he PM M4 2 HSS s i n t e r e d b y di f f e r e nt s i nt e r i n g me t h o d 表 4为 S P S经 9 7 O ℃ 1 0 ra i n 7 0 MP a工艺 烧 结 的 M4 2粉 末冶金 高 速钢热 处 理后 、 以及 与普 通粉 末冶金 高速 钢性 能 的 比较 。 由表 4可 见 ， 试 样 经工 艺 l l 8 0 ℃ 5 m i n5 5 0 C 1 h热 处 理 后 ， 硬度 高 于 一 般粉 末冶 金高 速钢约 1 ～2 H R C 。 表 4 S P S烧结 M 4 2粉末冶金高速钢热处理后以及 普通粉 末 台 金高速钢 的性能 Ta b l e 4 Th e pr o pe r t i e s o f S PS e d PM M4 2 HS S h e a t - t r e a t e d a nd o r d i n a r y a i nt e r e d PM HS S 采用放 电等离子烧结设备 ， 在 9 7 0 ％ 1 0 mi n 7 0 MP a工艺 条件下 ， 制备 的 M4 2粉末 冶 金高 速 钢 的 相对密度达到了 9 9 ． 0 5 ％ ； 热处理前后变化不大， 但 比热 等静 压等方 法 制备 的粉末 冶 金 高速 钢 相 对 密 度最 高可 达 9 9 ． 9 ％ 略 低 。其 原 因如 下 由 于方 法 的差异， 烧结温度不宜进一步加大 ； 由于没有液相烧 结的毛细管力作用 ， 致密化程度较传统液相烧结略 低； 人工制备 因素导致预压坯密度的不均匀性 ， 直接 影 响了烧结 体 中材 料 的孔 隙 分 布 ； 试 样 在 扫 描 电镜 1 0 0 0 0倍放 大倍 数 下 观 察 到 的孔 隙 ， 在 于 粉末 冶金 制 品本 身 的性质 ， 进一 步观察 孔 隙的大小 和形 状 ， 发 现可能是在磨制金相过程中， 部分碳化物脱落所致。 3 结 论 1 在温度 9 7 0 o C、 时间 1 0 m i n 、 压力 7 0 MP a工 艺 下 ， S P S烧结 的 M 4 2粉 末 冶 金 高 速 钢 ， 显 微 组 织 均 匀 、 晶粒 细 小 、 无 碳 化 物 偏 析 ， 相 对 密 度 可 达 到 9 9． 0 5％ 。 2 S P S烧 结 的 M 4 2粉末 冶 金 高 速 钢 热 处 理 后 硬 度 可达 到 6 7 ． 3 6 H R C； 与 普通 粉 末 冶金 高速 钢 相 比， 硬度可提高 1～ 2 H R C 。 参 考 文 献 [ 1 ]B o h o n J ．Mo d e rn d e v e l o p m e n t i n s i n t e r e d h i g h s p e e d s t e e l s ．Me t a l P o w d e r R e p o r t ，1 9 9 6， 5 1 2 3 3 3 6 [ 2 ]H e l l ma n P，L a r k e r H ．Mo d e rn d e v e l o p m e n t i n p o w d e r m e t a l l u r g y ． P l e n u m Pr e s s ，1 9 7 0，45 7 35 8 2 [ 3 ]R u i z N a v a s E M，G a r c i a R ，D e v e l o p me n t a n d c h a r a e t e r i s a t i o n o f h i g h s p e e d s t e e l ma t ri x c o mp o s i t e s g r a d i e n t ma t e r i a l s ．J o u r n a l o f Ma t e r i a l s P r o c e s s i n g T e c h n o l o g y，2 0 0 3，1 4 3 ／1 4 47 6 97 7 5 [ 4 ]G i m 6 n e z S ， Z u b i z a r r e t a C ．S i n t e r i n g b e h a v i o u r a n d m i c r o s t rne t u r e d e v e l o p me n t o f 1 “4 2 p o wd e r me t a l l u r gy h i g h s p e e d s t e e l u n d e r d i f f e r e n t p r o c e s s i n g c o n d i t i o n s ． Ma t e r i a l s S c i e n c e a n d En g i n e e r i n g A， 2 0 0 8， 4 8 0 1 ／ 2 1 3 01 3 7 下转 第 4 7页 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 2 8卷第 1 期 陈宏 等 碳热还原氮化制备氮化硅粉体反应条 件研 究 4 7 及进展． 粉末冶金技术 ， 2 0 0 3 ， 6 3 5 93 6 3 [ 4 ]穆柏春 ， 张辉 ， 唐立丹． 制备工艺对碳化硼 陶瓷性能的影响． 粉末 冶金技术 ， 2 0 0 7 ， 2 5 4 2 7 5 2 8 0 [ 5 ]A n d r z c j P ，B c a t a S，G r z e g o r z W．P r e p a r a t i o n o f s i l i c o n n i tr i d e p o w d e r f r o m s i l i c a a n d mmo n i a ．Ce r a mi c s I n t e r n a t i o n a l ， 2 0 02， 2 8 4 9 55 01 [ 6 ]李亚伟 ， 张忻 ， 田海兵 ， 等． 硅粉 直接氮化 反应合成 氮化硅研 究． 硅酸盐通报 ， 2 0 0 3 1 3 03 4 [ 7]张克 ， 邓宗武 ， 袁正 ， 等． S i C 1 氨解 法制备 高纯度 的 S i ， N 粉 的 研究． 无机材料学报 ， 1 9 9 5， 1 0 1 3 7 4 2 [ 8 ]H a l i l A r i k ． S y n t h e s i s o f S i 3 N 4 b y t h e c a r b o t h e r m a l r e d u c t i o n a n d n i t r i d a t i o n o f d i a t o mi t e ． J o u r n a l o f t h e Eu r o p e a n Ce r a mi c S o c i e t y ， 2 0 0 3， 2 3 2 0 0 52 01 4 [ 9] Q i Y o n g x i n ，L i Mu s e n ．L o w t e m p e r a t u r e p r e p a r a t i o n o f s i l i c o n n i t r i d e v i a c h e mic a l me t a t h e s i s r o u t e ．Ma t e ria l s L e t t e r s ，2 0 0 4， 5 8 3 3 4 53 3 5 3 [ 1 O ]王锐 ． 双光束激励制备纳米 氮化硅粉 体． 硅酸盐 学报 ， 2 0 0 4， 3 2 1 1 1 4 2 51 4 2 9 [ 1 1]V o l l a t h D．S y n t h e s i s o f n a n o s i z e d c e r a mi c n i t r i d e p o w d e r b y mi c r o wa v e s u p p o r t e d p l a s ma r e a c t io n s ． Na n o s t r u Ma t e r ， 1 9 9 3， 2 4 5 l一4 5 6 [ 1 2 ] Wa n g F e n g ，J i n G u o q i a n g ， G u o X i a n g y u n ． S o l g e l s y n t h e s i s o f S i 3 N4 n a n o wi r e s a n d n a n o t u b e s ． Ma t e ria l s L e t t e r s， 2 0 0 6， 6 0 3 3 0 3 3 3 [ 1 3]盛连根 ， 罗新字 ， 庄汉 锐， 等．溶胶一 凝胶碳 热法制备超 细 S i N 粉 的研究 ． 无机材料学报 ，1 9 9 3 ， 8 4 4 8 3 4 8 7 [ 1 4]高纪 明 ， 肖汉 宁 ， 刘 东 明 ， 等．溶 胶一 凝 胶 法 制 备 纳米 S i 3 N Y O 粉末的研究． 无机材料学报 ， 1 9 9 7 ， 1 2 4 4 9 9 4 5 5 [ 1 5 ]高 纪明， 肖汉 宁， 杜海清． 纳米 S i 3 N 4 一 S i C Y2 O 3 复合粉末 的氨 解溶胶- 凝胶法合成． 硅酸盐学报 ， 1 9 9 8 ， 2 6 5 5 8 6 5 9 1 [ 1 6 ]H e Wa n b a o ，Z h a n g B a o l i n ， Z h u a n g Ha n r u i ．C o mb u s t i o n s y n t h e s i s 0 f S b N 4 一 T i N c o mp o s i t e p o w d e r s ． C e r a mi c s I n t e r n a t i o n a l ， 2 0 0 4 ， 3 0 2 2 1 l一2 21 4 [ 1 7]王声宏 ， 张英才．自蔓延 高温合成 氮化硅 的研究． 粉末 冶金工 业 ， 2 0 0 4， 1 4 5 15 [ 1 8]李应泉．二氧化硅碳 还原法制取氮化硅粉末取得新进 展． 稀有 金属材料与工程 ， 1 9 8 9 1 7 87 9 [ 1 9 ]陈宏 ， 穆柏春 ， 郑 黎 明． 氮化 硅微 粉制 备技术 ．辽宁 工学 院学 报 ， 2 0 0 6 3 1 9 1 1 9 5 [ 2 O ]李虹 ， 黄莉萍 ， 蒋薪．碳热还原 法制备氮 化硅粉体 的反应过 程 分析． 无机材料 学报， 1 9 9 6 ， 1 1 2 2 4 1 2 4 6 [ 2 1 ]陈宏． 纳米 S i 3 N 粉末 制备技 术及 研究．辽 宁锦州 ， 辽 宁工业 大学 ， 2 0 0 7 [ 2 2 ]叶大伦 ． 实用无机物热力学数据手册．北京 冶金工业 出版社 ， 1 9 8 1 1 2 0 0 [ 2 3 ]翁诗 莆．傅 里 叶变 换 红外 光 谱仪．北 京 化 学工 业 出 版社 ， 2 0 0 5 2 8 2 [ 2 4]王锐 ， 李道火 ， 黄永攀 ， 等． 纳米制备及光学特性研究． 材料科学 与工艺 ， 2 0 0 4， 1 2 5 5 5 75 6 0 上接 第 4 2页 [ 5 ] L i u z Y，L o h N H． Mi c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n d u r i n g s i n t e r i n g o f i u j e c t i o n mo l d e d M 2 h i g h s p e e d s t e e 1 ． Ma t e ri a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e ri n g A， 2 0 0 0， 2 9 3 1 ／ 2 4 6 5 5 [ 6 ]L e v e n f e l d B， V r e z A，T o r r a l b a J M．E f f e c t o f r e s i d u a l c a r b o n o n t h e s i n t e r i n g pr o c e s s o f M2 h i g h s p e e d s t e e l p a r t s o b t a i n e d b y a mo d i fi e d m e t a l i n j e c t i o n mo l d i n g p r o c e s s ． M e t a ll u r g i c a l a n d Ma t e r i a l s T r a n s a c t i o n s A，2 0 0 2， 3 3 61 8 4 31 8 5 0 [ 7 ]T r a b a d e l o V，G i m 6 n e z S ． D e v e l o p m e n t o f p o w d e r m e t a l l u r g y T 4 2 h i g h s p e e d s t e e l f o r s t r u c t u r a l a p p l i c a t i o n s ． J o u r n a l o f Ma t e r i a l s P r o c e s s i n g T e c h n o l o g y ，2 0 0 8 ， 2 0 2 1 3 5 2 1 5 2 7 [ 8] Ma m o r u O mo r i l ．S i n t e r i n g ．c o n s o l i d a t i o n ，r e a c t i o n a n d c r y s t a l g r o w t h b y t h e s p a r k p l a s ma s y s t e m S P S ． Ma t e ri a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g，2 0 0 0 ，A2 8 71 8 31 8 8 [ 9]Mu n i r Z A， A n s e l m i T a m b u r i n i U．T h e e f f e c t o f e l e c t r i c fi e l d a n d p r e s s u r e o n t h e s y n t h e s i s a n d c o n s o l i d a t io n o f ma t e r i a l s A r e v i e w o f t h e s p a r k p l a s ma s i n t e r i n g me t h o d ． J o u r n a l o f Ma t e r i a l s S c i e n c e ， 2 0 0 6，41 37 6 37 7 7 [ 1 O ]T r a b a d e l o V， G i m6 n e z S ， h u r r i z a I ． Mi c r o s t ruc t u r a l c h a r a c t e r i s a t i 0 n o f v a c u u m s i n t e r e d T 4 2 p o wd e r me t a l l u r g y h i g h s p e