X-射线荧光光谱法测定冶金原辅料中的磷.pdf

总第 1 9 6期 2 0 1 2年 第4期 河 北冶金 T otal N o ． 19 6 2 01 2， Nu mb e r4 X一射 线荧光光谱法 测定冶金原辅料 中的磷 王静静 河北钢铁集 团 石钢公 司 品质部 ， 河北 石 家庄 0 5 0 0 3 1 摘要 利用不同的化学融样方法确定铁合金、 铁精粉 、 球团矿、 白灰中的磷含量， 结合 x一射线荧光工作 曲线实现了冶金企业原辅料中有害元素磷的在线快速 、 准确分析， 对冶金生产单位开发新品种、 改进生 产工艺起了重要作用。 关键词 x一射线荧光仪； 冶金原辅料； 磷； 分析 中图分类号 T G 1 1 5 ． 3 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 6 5 0 0 8 2 0 1 2 0 4 0 0 3 1 0 2 ⅧTAI J 瓜 GI CAI ， RAW AND AI 脚 A RY M A I 1 三 R AⅡ， ， I m X R AY F I ，I 丁 0RE S CE N℃ E S P ECT RI 7 M Wa n g J i n g j i n g Q u al i t y D e p a r t me n t ， S i a z h u a n g I r o n a n d S t e e l C o mp a n y ， H e b e i I r o n a n d S t e e l G r o u p ， s r a j i a z h u a n g ， He b e i ， 0 5 0 0 3 1 Ab s t r a c t W i t h d i f f e r e n t c h e mi c a l s a mp l e me l t i n g me tho d the c o n t e n t s o f p h o s p h o r o u s i n f e r r o all o y，i r o n c o n c e n t r a t e p o wd e r ，p e l l e t a n d wh i t e l i me a r e d e t e r mi n e d ．W i t h h e l p o f xr a y fl u o r e s c e n c e wo r k i n g c u r v e ，the h a r mf u l e l e me n t p h o s p h o r o u s i n r a w an d a u x i l i a r y ma t e r i al o f me t a l l u r g i c al b u s i n e s s C an b e f a s t an d a c c ur a t e an aly z e d ．T h i s p l a y s an i mpo n an t r o l e t o n e w p r o d u c t d e v e l o p me n t an d p r o d u c ti o n p r o c e s s i mp r o v e me n t i n me t a l l u r g i c al bus i n e s s e s ． Ke y W o r d s xr a y fl u o r e s c e n c e me t e r ；me t a l l u r g i c al r a w an d a u x i l i a r y ma t e r i a l ；p h o s p h o r o u s ；an aly s i s 1 试验部分 1 ． 1 试验 方法 将铁合金、 铁精粉、 球团矿、 白灰中的“ 磷” 以正 磷酸盐形态与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物， 再用 不同方法进行不同品种中磷的测定 。试样在酸性介 质中， 用硝酸铋作催化剂， 将磷与钼酸铵生成的磷钼 黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝 ， 进行 比色测定 。 1 ． 2 主 要仪器 、 试剂 7 2 1 分光光度计 ， 硝酸 P 1 ． 4 2 e VmL ， 氢氟酸 P1 ． 1 5 g ／ n 1 L ， 高氯酸 p1 ． 6 7 g ／ r r ， 硫酸 1 1 ， 高锰酸钾 2 。 5 ％ ， 亚硝酸钠 ， 过氧化钠 ， 无水乙 醇 ， 磷显色液 4 0 0 ml 1 7 硫酸中加入 2 ． 4 g硝酸 铋与钼酸铵2 ． 5 ％溶液等体积混合， 抗坏血酸。 收稿 日期 2 0 1 2 0 1 0 5 作者简介 王静静 1 9 7 5一 ， 女， 工程师， 1 9 9 6年毕业于北京化工大 学化学工程与工艺专业， 现在河北钢铁集团石钢公司品质部工作， E ma i l h h b b 9 9 8 8 7 7 t o m． t o m 1 ． 3试 验 步骤 1 ． 3 ． 1 铁合金类 称取 0 ． 2 g铁合金试样 ， 置于有过氧化钠 4 g铁 坩埚 或刚玉坩埚 中， 覆盖过氧化钠 0 ． 5 g ， 于 6 5 0 ～ 7 0 0℃ 马弗 炉 中熔融 ， 取出冷却 ， 置于塑料烧 杯 中， 以 3 0 mL水浸取 ， 洗出坩埚 ， 用 11 硫酸中和近 中性 ， 过量 2 0 mL， 移人 2 5 0 mL容量瓶中， 稀释至刻 度摇匀。 吸取上述母液 5 0 mL置于 1 0 0 mL容量瓶中以 磷显色液稀释至刻度摇匀， 进行比色测定。以水作 空白， 7 2 1 分光光度计 6 5 0 l l n l 处进行比色测定。 1 ． 3 ． 2 矿粉类 称取 0 ． 2 g矿粉试样于2 0 0 mL烧杯中， 加 1 5 m L 浓盐酸， 低温加热溶解后， 少量溶液加浓硝酸2 m L ， 继续加热近干稠状， 趁热加入硫酸 3 m o l ／ L 1 0 m L 使盐类溶解 ， 用定性滤纸过滤于 1 0 0 mL容量瓶中， 沉 淀， 用温水洗 3 4次， 滤液冷至室温后， 加抗坏血酸 31 总第 1 9 6期 5 mL 摇匀， 加无水 乙醇 1 0 m L， 在不断摇动下加钼酸 铵 5 mL， 以水稀释至刻度摇匀， 进行 比色。以水作空 白， 7 2 1分光光度计 6 5 0 n m处进行 比色测定。 1 ． 3 ． 3 白灰 类 称取白灰试样 0 ． 2 5 g ， 置于有无水碳酸钠 、 硼酸 的混合熔剂4 g 铂金坩埚中混匀， 放入9 0 0℃高温炉 中熔融 7 mi n取 出， 摇动坩埚 ， 冷却 ， 将坩埚置于预 先盛有 1 0 0 mL热硝酸 1 7 的 3 0 0 mL烧杯中， 在 搅拌下加热浸取熔融物至试样清亮 ， 用水洗出坩埚 ， 移人 2 5 0 m L容量瓶中， 冷却至室温， 用水稀释至刻 度摇匀。吸取母液 5 0 mL置于 1 0 0 m L容量瓶 中， 以磷显色液稀释至刻度摇匀。以水作空 白， 7 2 1分 光光度计 6 5 0 n i n处进行比色测定 。 1 ． 4 绘制工作曲线 选与试样品种相同的标准样品 3个 以上 ， 按操 作步骤测其吸光度 ， 绘制工作曲线。化学分析 结果 与标准值 的对照见表 1 。 表 1 化学分析结果与标准值对照 ％ Ta b． 1 Co n t r a s t o f c h e mi c a l a naly s i s r e s u l t a n d s t a n d a r d v alu e％ 1 ． 5 注惹事项 1 测磷所用玻璃器皿必须认 真清洗， 避免接 触磷酸 ， 以防影响测定结果。 2 严格控制试液酸度在 0 ． 3 0 ． 6 mo l ／ L 。 2 结合“ x一 射线荧光光谱仪” 实现准确、 快速分析 传统化学分析方法用时过长 ， 本法结合 “ x一 射 线荧光光谱仪” ， 用化学方法为 x荧光定值， 可准 确、 快速提供可靠分析数据。 3 2 1 将仪器调试到表2工作状态， 进行 x射线 荧光分析。 表 2 x射线荧光光谱仪试验条件 Ta b ． 2 T e s t c o n d i t i o n o f xr a y fl u o r e s c e n c e s p e c t r u m me t e r 2 为了快速、 准确报告结果， 在化学分析的基 础上 ， 利用 x一荧光进行分析 ， 两种分析方法结果对 照见表 3 。 表3 化学与荧光分析结果对照 ％ T a b ． 3 Re s u l t s c o n tr a s t o f c h e mi c al a n d fl u o res c e n t a n aly s i s％ 3 结语 用传统单纯化学方法分析冶金企业原辅料中的 磷元素， 费工耗时， 不能快速、 及时地得出结果， 指导 生产。运用化学分析方法， 结合x一 荧光仪器分析， 大大加快了分析速度 ， 减少了人为因素影响， 减轻了 劳动强度， 改善了工作环境， 并且操作简便， 易于掌 握 ， 可以快速、 及时、 准确得出分析结果 ， 适合大批量 试样测定 。此法 已在冶金企业 实际生产 中成 功运 用， 实现了原辅材料中磷的在线快速分析， 并将数据 准确、 快速地传递给生产单位， 对生产单位开发新品 种 、 改进生产工艺起到了重要作用 。