光谱分析在冶金产品检验中的应用.pdf

第 3 8 卷第 1 期 2 0 1 0年 2月 现 代 冶 金 M o d e r n M e t a l l u r g y Vo I ． 3 8 No ． 1 F e b ． 2 0 1 0 光谱分析在 冶金产 品检 验 中的应 用 鲁统湘 ，沈 莉 ，季荣才。 1 ． 连云港市产品质量监督检验所， 江苏 连云港2 2 2 0 0 6 ； 2 ． 富阳市质量计量监测中心， 浙江 富阳3 1 1 4 0 0 ； 3 ． 溧阳市政府， 江苏 溧阳2 1 3 3 0 0 摘要 介绍 了光谱分析 的原理 ， 分析 了影 响光谱分析 结果的因素。 关键词 光谱分析 ；产品检验 ；影响因素 中图分类号 04 3 3 ． 4 引 言 光谱分析是冶金产品化学分析经常采用的分析 方法。在采用光谱分析方法检测冶金产品化学元素 时 ， 人员操作水平、 标准样品的选用等多种因素对检 测结果有着非常大的影响， 因此正确使用光谱仪对 提高检测结果的准确性和可靠性有着重要意义。 1 光谱分析原理 物质由分子或原子所组成 ， 物质能发射光谱 ， 并 对光有吸收、 散射等作用 。 不同的物质具有不同的属 性 ， 物质的组成不同， 在一定条件下发射的特征光谱 也不同。 由于光具有波动物质， 所 以光的一个标志是 它 的波长。用于分析工作的光谱大约波长范 围为 l O 。 ～l 0 c m。发射光谱分析工作的光谱范围只是 紫外光域的一部分， 波长约为 1 6 0 0 ,． - - 8 5 0 0 A ,- - ／ 见光域的波长范围约为 4 o o O ～7 0 0 0 A 。这些现 象是可 以用来进行物质含量的测定 ， 就是通常所说 的光谱分析。 每一种元素的原子被激发后发生能级跃迁时放 出能量， 并可以产生一组其特征的光谱， 而特征光谱 的出现就能证明此种元素在辐射源中存在 。由于波 长测定能达到很高 的准确度 ， 光谱中的大部分谱线 都已确定 由哪一种元素产生。所以光源定性分析是 很可靠的方法 ， 即灵敏、 快速又简单 。 周期表上约 7 O 个元素 ， 都可以用光谱方法 ， 较容易地定性测定。 一 般 当试样 中某一元素的含量不太高时 ， 该元 收稿 日期 2 0 0 9 - 0 2 1 8 作者简 介 鲁统湘 1 9 6 7 一 ， 男 ， 工程师 素发射的光谱谱线强度和它的含量成正比。这个关 系成为光谱定量分析的基础。凡是光谱定性分析能 测到的元素 ， 一般都可 以做定量分析。 直读光谱仪正是利用这种原理来测定待测样品 的组成和含量的分析仪器。直读光谱仪从硬件组成 来说包括光源 、 样品激发系统 、 采光系统 、 分光系统、 检测系统、 数据处理系统等。随着科学技术的发展， 直读光谱仪逐步采用 了复合型数字化光源， 无需关 闭的开发式火花台、 多块高分辨率 C C D全谱检测器 等新技术， 不仅降低了操作成本， 且显著提高了分析 精度。 2 光谱分析 的影响 因素 影响光谱分析实验结果的因素很多， 最主要的 因素有两类 实验过程 的控制与设计和仪器设备可 靠性的保障。 2 ． 1 实验过程的控制与设计 _ _ 2 ． 1 ． 1 冶金 标 准样 品 的选 用． 在进行冶金产品化学分析时， 应根据采用的分 析方法和被测样品的具体情况选用合适 的冶金标准 样品， 选用冶金标准样品时 ， 一般应考虑以下几个因 素 1 冶金标准样品的基体组成应与被测样品的 组成尽可能接近。这样可以消除方法基体效引入的 系统误差。按照冶金标准样品的基体组成与被测样 品接近的程度 ， 可把冶金标准样品分为二类 基体标 准样 品， 即它的基体与被测物质相同， 大部分冶金标 现代 冶 金 第 3 8卷 准样品属于此类 ； 代用标准样品， 即当选择不到类似 样 品基体的冶金标准样 品时， 可选用与被测元素或 化合物含量相当的其他基体的冶 金标准样品。 2 应选择浓度水平合适的冶金标准样品。 分析 方法的精密度是被测样 品浓度的函数 ， 选择浓度水 平接近方法定量上限与下限的两个冶金标准样品， 可较好地确立待测样品与冶金标准样品的线性关 系 。 3 应考虑冶金标准样品的物理形态。 用于光谱 分析的冶金标准样品， 应选择有足够尺寸的块状或 棒状冶金标准样品。 4 正确地使用及贮存冶金标准样品， 防止冶金 标准样品标准值发生变化 。 2 ． 1 ． 2 冶金 标 准样 品 的使 用 正确使用冶金标准样品， 是保证冶金分析结果 与被检测物质真实、 准确的基础。 使用冶金标准样 品 时， 制样及操作过程应处于正常状态 ， 否则会导致错 误结论 ， 冶金标准样品在分析化学 中的使用主要有 以下几 个方 面 1 用于校准分析仪器。 2 用于评价分析方法的准确度 。 3 用来建立工作曲线， 建立物理量与被测样品 浓度之间的线性关系。 4 用 于考核、 评价 分析者和实验室 的工作 质 量 ， 根据收集的测定值 ， 作质量控制图， 及时了解分 析者和各实验室的工作质量。 ． 5 用作监控标准 。 当被测样品属于稀少、 贵重 或者要求迅速提供分析结果 ， 不允许进行 重复测定 时 ， 应选用冶金标准样品作平行测定。 若冶金 标准样 品的测定值 采用的分析方法允许范围内 与证书给 出值一致， 则表明被测样品的测定结果是可靠的。 6 用于监视并校正连续测定过程的数据漂移。 2 ． 2 仪器 设备可 靠性 的保 障 仪器 可靠性的控制要注意两个方面， 即仪器的 使用状态和仪器的校准。 2 ． 2 ． 1 仪 器 的 正 确 使 用 在使用仪器的过程中应注意 以下几个方面 1 检查氩气是否充足。 因为氩气是作为保护气 存在的， 如果氩气不足就会导致电极在高温状态下 被氧化， 造成电极过度损耗而使激发数据发生漂移。 2 检查电极位置。 电极的作用是产生能量燃烧 样 品 ， 电极 间距 过大 ， 会导致 能量 不足 、 数 据偏低 ； 间 距过小， 则会导致能量过大、 数据偏高 ， 并使电极损 耗过大 。 3 检查真空度。 由于光谱仪在真空的环境中才 能准确感应、 接收样品中的硫 、 磷、 碳等元素发射出 的光强值 ， 从而准确测量其含量。如果真空度高于 3 0 P a ， 则光电倍增管将接收不到硫、 磷 、 碳的光强信 号 ， 且可能因为光的散射而导致数据板接收错误信 号， 轻则可能造成系统死机 ， 严重时可能导致数据板 损 坏 。 2 ． 2 ． 2仪 器的校准 在仪器设备使用前应确保仪器处于正常的使用 状态， 以保障所获取的检验数据 的真实可靠。 在检验 中， 应按照检定规程及时对光谱分析仪进行校准或 定期参加能力验证 、 实验室间比对， 以确保检验获得 的数据准确 、 可靠 。 3 结束语 采用光谱分析检验冶金产品化学成分时， 应正 确 地选 用冶 金标准样 品 ， 规范人 员操作 ， 定期对 仪器 进行校准、 维护 ， 才能确保检测结果的准确、 可靠 。