冶金石灰的X射线荧光光谱分析.pdf

第 3 2卷第 5期 2 0 1 0年 l 0月 甘肃冶金 GANS U METAL LURGY V0 1 ． 3 2 No ． 5 Oc t ．， 2 0 1 0 文章 编号 1 6 7 2 - 4 4 6 1 2 0 1 0 0 5 - 0 1 3 1 -02 冶金石灰 的 X射 线荧光光谱分析 王钧婷 ， 韩斌 甘肃榆中钢铁有 限公 司， 甘肃兰州7 3 0 1 0 4 摘要 本文采用粉末压片法， 对冶金石灰中 C a O、 Mg O、 S 、 S i O 、 P五个元素绘制了含量与 x射线强度对应的工作 曲线， 做了精密度与准确度试验， 其方法与精度完全满足生产的要求。 关键词 x射线荧光光谱； 粉末压片法； 冶金石灰 中图分类号 0 6 5 7 ． 3 4 文献标识码 A XR F Qu a n t i t a t i v e An a l i t i c a l Me t h o d s f o r Me t a l l u r g i c a l L i me W ANG J u n t i n g ， HAN Bi n G a n s u Y u z h o n g I r o n＆S t e e l C o ．L t d ． ， L a n z h o u 7 3 0 1 04 ， C h i n a Ab s t r a c t Du r i n g s t e e l ma k i n g s l a g p r o c e s s ，a f a s t a n d a c c u r a t e c o mp o s i t i o n a n a l y t i c a l me t h o d o f me t a l l u r g i c a l l l me o n t i me h a s p o s i t i v e s i g n i fi c a n c e． A p r e s s e d p o wd e r me t h od b y X Ra y fl u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y i s d e v e l o p e d t o q u a n t i f y t h e fi v e c o mp o u n d s o f C a O、 Mg O、 S 、 S i 0 2 a n d P．T h e p r e c i s i o n a n d a c c u r a c y t e s t s we re a l s o c a r r i e d o u t a n d a u me e t p r o d u c t i o n r e - q ui reme n t s． K e y W o r d s X- Ra y fl u o r e s c e n c e s p e c t r o me t ry ； p r e s s e d p o w d e r me t h od ； me t a U u r g i c a l l i me 1 引言 冶金石灰是炼钢造渣 的重要原料之一 ， 也是冶 炼烧结矿不可缺少的熔剂 ， 能够准确、 快速 的检测其 化学成分， 对炼钢、 烧结冶炼工艺的质量流程控制有 着重要 的指导意义 。 x射线荧光光谱仪测定冶金石灰 ， 具有分析速 度快、 精度高、 准确性好等特点， 替代了过程繁琐、 流 程长的传统化学分析法。同时采用粉末压片法制 样， 样品制备简单、 快速， 成本消耗少。 2 实验部分 2 ． 1仪器和测量条件 1 Y Y J 一4 0型半 自动压样机 ， 长春科光机 电有 限公 司制造 。 2 P w2 4 0 3顺序式 x射线荧光光谱仪。R h靶 陶瓷x光管， 最大功率3 k W， 光管的电压、 电流最大 设定值为 6 0 k V ／ 1 2 5 mA， 荷 兰飞利浦制造。元 素的 最佳测定条件见表 l 。 2 ． 2 样品制备 样品的制备是本方法很关键的一个步骤， 冶金 石灰极易吸水 ， 在样 品转移过程 中一定要采取 密封 装置。制样要迅速 ， 分析样 品要放在干燥器 中， 防止 吸潮、 变质。 表 1 测量元素光谱 线及测量条件 C h a n n e l L i n e X t a l c o l l i m a t o r D e t e c t e r k V ／ m A A n g e l 。 2 T 为了消除样品的粒度效应， 标样和试样研磨至 全部通过 2 0 0目试样筛 ， 用 Y Y J 一 4 0型半 自动压样 机自 带的成型模具 ， 用低压聚乙烯衬底和镶边， 于 3 5 t 压力下压制成片 ， 并保持压力 6 0 S ， 立刻测试。 2 ． 3 工作曲线的制定 2 ． 3 ． 1 标准样品的采集 采用了2 4 个 自 制的标准样品绘制了工作曲线， 自制的标样来源于本厂在线生产的各个环节中采 样 ， 使其与分析试样的物理性能相同， 各元素含量范 围覆盖实际生产所能达到的范围。 C a O含量范围 7 8 ． 0 3 ％ 一9 4 ． 1 1 ％ ； Mg O含量范 围 1 ． 4 3 ％ ～6 ． 9 1 ％ ； S i O 2 含 量 范 围 0 ． 7 8 ％ 一3 ． 3 3％ 1 3 2 甘肃冶金 第3 2卷 标准样品的化学成分采用湿法化学分析法， 经 多次定值， 最后取平均值， 以保证分析结果的准确。 2 ． 3 ． 2 工作 曲线的绘 制 x射线荧光光谱法是一种相对分析法 ， 它是通 过测量上述 2 4个 自制标样 的特征 x射线强度 ， 采 用多元回归法自动绘制强度 一 含量的工作曲线。 2 ． 3 ． 3工作 曲线的基体校正 在 x射线荧光光谱分析中， 存在着基体效应对 分析强度的影响， 造成工作曲线线性不好的现象， 必 须采取措施对基体效应进行校正， 以确保工作曲线 的线性 良好 。本法采用理论 O t 系数计算 和经验 仅 系数计算相结合的方式来校正基体效应的影响， 还 可对粉末压片法 中矿物效应和颗粒度效应进行一定 程度的校正。 2 ． 3 ． 4工作 曲线的更新 由于矿物效应的存在， 为了保证分析结果的准 确性 ， 要对曲线进行更新。每周用湿法定值的样品 与荧光分析的结果进行对 比， 若两个结果的绝对误 差超出化验允许误差时， 通过适当平移曲线或替换 标准样品， 通过测量标准样品强度， 对曲线做小幅度 的调整 ， 测定结果满足化验允许差的要求。 3 结果验证 3 ． 1 方法精密度 对同一试样， 按照本文制定的试验方法， 连续测 定 1 1 次， 对其测定结果进行数据统计， 结果见表 2 。 统计结果表明 ， 精密度能够满足分析要求。 3 ． 2方法准确度 为确保方法的准确度满足化验允许差的要求， 对在线生产 的各环节取样 ， 做 了大量实验 ， 即用 x 射线荧光光谱法检测与湿法检测的数据比对， 见表 3 ， 从下列数据分析， 证明本方法分析结果的准确度 能满足化验分析误差的要求。 表2方法精密度试验 n1 1 w t ． ％ 样 品编号 C a O MB O S S i O 2 P 4 结语 冶金石灰， 因物料易受潮变质的特殊性 ， 没有 国 家标准样品， 只能 自制标准样品 ， 对于 自制的标准样 品的选择一定要满足方法要求 和实际生产的需求 。 同时样品的制备过程， 粉末压片法制样环节也是本 方法的关键。 参考文献 [ 1 ] 吉昂， 陶光仪， 卓尚军， 等． X射线荧光光谱分析 第 一 版 [ M] ． 北京 科学出版社， 2 0 0 3 ． 收稿 日期 2 0 1 0 -0 3 1 8 作者简介 王钧婷 1 9 6 5 ， 女 ， 工程师 ， 1 9 8 9年毕 业于长春地质 学院 岩化 系岩矿测试与地球化学专业。长期从事质量检验工作。 上接 第 1 3 0页 量时会达到 9 9 ％。总结 2 0 0 8年元月至 2 0 0 8年 1 2 月的锰硅总量 ， 当锰硅总量在正常范围内时， 仪器分 析结果和化学分析结果吻合。而当锰硅总量偏离正 常范围时， 就会和化学分析结果发生偏离。通过理 论证明和生产实践说明总量控制在 E t 常的分析结果 判定上是一个很好的辅助判断工具。在生产中应用 可解决明显数据偏差， 并可较好的把握阶段性数据 的正确性。在每次对分析完成的样品成分进行判断 时， 可依据此原则把握数据的准确性。 4 结语 析的准确性， 从对照试验来看， 其准确度和精密度令 人满意， 且操作简单， 分析陕， 由实际检验证明， 完全 符合快速生产 的需要。 参考文献 [ 1 ] 舒钧 ， 陈君， 罗喜清． 铁合金的x - 射线荧光光谱分 析[ J ] ．江苏冶金， 2 0 0 1 4 5 0 - 5 1 ． [ 2 ] 卓尚军 ， 吉昂．x射线荧光谱分析[ J ] ． 分析试验室， 2 0 0 6 5 3 6 ． [ 3 ] 邓全道 ， 龙志庭． 出口铁合金检验中应注意的几个 问 题[ J ] ． 冶金分析， 2 0 0 4 5 7 3 - 7 5 ． 本文通过试验确定样品粒度、 使用合适的样托， 收 稿日 期 2 0 1 0 -0 3 -2 4 利用标样消除仪器干扰， 通过总量控制判断样品分 作 者 简 介 孙 春 丽， 女， 工 程 师。