压制压力对粉末冶金烧结硬化钢性能的影响.pdf

第 l 3卷第 2期 V0 l I 1 3 No ． 2 粉末冶金材料科学与工程 M a t e r i a l s S c i e n c e a n d En g i n e e r i n g o f P o wde r Me t a l l u r g y 2 0 0 8年 4月 Ap r ． 2 0 0 8 压制压力对粉末冶金烧结硬化钢性能的影响 王 乐 ，易健宏 ，戴 煜 ，彭元东 1 ．中 南大学 粉末 冶金 国家重点实验室 ，长沙 4 1 0 0 8 3 2 ． 湖 南顶立新材料有限公司 ，长沙 4 1 0 0 0 6 摘要 研究压制压力 5 5 0 、 6 0 0 、 6 5 0 、 7 0 0 、 7 5 0 MP a 对粉末冶金烧结硬化钢 F e ． 1 ％Mo ． 0 ． 1 ％Mn ． 3 ％Ni ． 2 ％C u ． 0 ． 8 ％c 密度、显微组织以及力学性能的影响。结果表明压制压力在 5 5 0 7 5 0 MP a范围内逐渐增大时，烧结密度随之 增加， 但密度增量逐步减小， 在 6 0 0 6 5 0 MP a时密度增量达到最高， 6 5 0 7 0 0 MP a 密度增量有所降低， 在 7 0 0 7 5 0 MP a 密度增量趋近于 0 。当压力为 7 0 0 MP a时烧结坯的密度及力学性能最佳。在 1 2 0 0℃下烧结硬化合金钢的力 学性能略高于在 1 1 2 0℃烧结的。采用烧结硬化工艺烧结得到的合金钢力学性能与同等工艺条件下普通烧结后淬 火处理的试样性能相近，但生产时问大大缩短。这对于实际生产中提高生产效率，节约生产成本有很大意义。 关键词烧结硬化；压制压力；． J 学性能 中图分类号 T F 1 2 5 9 文献标识码A 文章编号 1 6 7 3 ． 0 2 2 4 2 0 0 8 2 ． 9 7 ． 0 5 I n flu e n c e o f c o m p a c t i n g pr e s s u r e o n p r o pe r t i e s o f s i n t e r ha r d e n i n g P／ M s t e e l s WANG Le ， YI J i a n ． h o n g ， DAI Yu ， P E NG Yu a n ． d o n g 1 ． S t a t e Ke y L a b o r a t o r y o f P o wd e r Me t a l l u r g y , Ce n t r a l S o u t h U n i v e r s i t y , C h a n g s h a 4 1 0 0 8 3 ， C h i n a ； 2 ． H u n a n Di n g l i Ne w Ma t e r i al C o ， L t d ， C h a n g s h a 4 1 0 0 8 3 ， C h i n a Ab s t r a c t An a l y z e t h e i n fl u e n c e s o f c o mp a c t i n g p r e s s u r e 5 5 0 7 5 0 MP a o n t h e me c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f s i n t e r h a r d e n i n g Fe b a s e d p o wd e r me t a l l u r g y ma t e ria l b y u s i n g s o me t h e o r e t i c a l a n a l y s i s me t h o d s a n d r e s e a r c h i n g t h e s t r u c t u r e of t he m a t e ria l 、Th e r es u l t s s h o w t h a t t he s i n t e r i ng d e ns i t y o f t h e s p e c i me n i n c r e a s e s wi t h t h e c omp a c t i ng pr e s s ur e i n c r e a s i ngd ur i ng 60 065 0 M Pa t he de ns i t y i n c r e as e i s t h e hi g he s t ，du ring 65 0 70 0 M Pa t he de ns i t y i nc r e a s e i s l o we r , a n d a t 7 0 0 MP a t h e me c h a n i c a l p r o p e rti e s o f t h e P ／ M s t e e l r e a c h ma x i mu m b u t t h e n t h e d e n s i t y i n c r e a s e n e a r s t o z e r o 、 Th e p r o p e rti e s o f t h e ma t e ria l s i n t e r e d at 1 2 0 0℃ i s e v i d e n t l y h i g h e r t h a n t h at o f at 1 1 2 0℃ 、 T h o u g h t h e p r o p e rti e s o f P ／ M s t e e l s wh i c h u s i n g s i n t e r h a r d e n i n g i s l o we r t h a n t h a t o f u s i n g n o r ma l s i n t e n n g ， t h e e ffi c i e n c y S g r e atl y i mp r o v e d ． An d i t h a s s i g n i fi c a n t m e a n i n g s t o t h e i mp r o v e m e n t o f p r o d u c t i o n e ffi c i e n c y 、 Ke y wo r d s s i n t e r - h a r d e n i n g ； c o mp a c t i n g p r e s s u r e ； me c h a n i c a l p r o p e rti e s 烧 结硬化是粉末冶金产 品在烧结温度 点附近 快速 冷却 时产 生的马 氏体相变过程 。烧结硬化在烧 结过程 中急冷快淬提高烧结制品硬度，将烧结和热处理 2个 独立的工序合二为一，省去了奥氏体化后进行油淬和 热处理工艺【 】 J 。该技术在简化了工序的同时大大提高 了材料的硬度和耐磨性，大大节省了成本，因而引起 了人们越来越大的兴趣【 2 。 近十年来，国外对烧结硬 化 工艺展开 了广泛而深入 的研究 ，但 国内相关研究较 少 ，因此 烧结硬化工艺 的研究和推广具有十分重要 的 意 义。本文作者采用烧结硬化工艺制备铁基低合金钢 F e 1 ％Mo ． 0 ． 1 ％Mn ． 3 ％Ni 一 2 ％u ． 0 ． 8 ％C 1 ，研 究压制压 力、烧结温度等参数对该合金的烧结密度、硬度和力 学性能的影响，并借助显微组织观察对实验结果进行 初 步分析 。 基金项 目教育部新世纪人才 汁划资助项 目 NC E T - 0 6 6 9 0 收稿 日期2 0 0 7 ． 1 1 - 1 2 ；修订日期2 0 0 8 ． 0 1 ． 0 8 通讯作者易健宏，电话0 7 3 1 8 8 7 6 4 2 0 ；1 3 8 7 3 1 5 5 6 7 8 E m a i l c l a m p h a c k e r g ma i l ．c o m 维普资讯 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 9 8 粉束冶金材料科学与工程 1 实验 实验合 金的名义化 学成分为 F e 一 1 ％Mo ． 0 ． 1 ％Mn 一 3 ％Ni 一 2 ％C u ． 0 ． 8 ％C。 原料粉 末为加拿大魁北克公 司生 产 的粒度小于 1 4 7 p m 的 A t o m e t 1 0 0 1 高压缩性水雾化 铁粉 ， 平均粒度为 1 ． 5 p m 的羰基镍粉 ， 粒度小于 3 8 p m 的电解铜粉以及平均粒度为 2 p m 的钼粉。实验所用 原材料及其性能列于表 1 。 表 1 原料粉末的特性 Ta b l e 1 Ch a r a c t e ris t i c s o f r a w p o wd e r s a n d l u b r i c a n t No t e NA No a v a i l a b l e --Wi t h o u t me a s u r e me n t ． 各种元素粉末 除 Mn J l- 按合金的名义成份配 比 称量好后，加入无水 乙醇为混料介质 ，用变频行星式 球磨机混合 ，将混合均匀 的粉末置于 电热恒温干燥箱 中干燥 ， 再加入 Mn粉干混 1 h ， 然后分别在 5 5 0 、 6 0 0 、 6 5 0 、7 0 0 、7 5 0 MP a的压力下进行压制。将压坯分别 在新式烧结硬化炉和普通钼丝氢气烧 结炉中烧结，每 种烧结工艺都采用 1 1 2 0℃和 1 2 0 0。C两个不同的烧 结温度 ， 烧 结时间均为 1 h ， 在烧结硬化炉 中烧结的试 样从 9 0 0℃开始 以 4。 C ／ s 的速率快速冷却至 3 0 0。 C， 再回火 3 0 mi n ，最后冷至室温 。工艺路线图如 图 1所 不 。 采用排水法测定合金试样 的密度 ， 『 } 】 L J 3 o 0 0 A型 拉力试验机测定试样的抗拉强度。将不同压力 5 5 0 、 6 0 0 、6 5 0 、7 0 0 、 7 5 0 MP a 下压制 的压块，按照不 同的 烧 结工艺和烧结温度分组并测 试其硬度后 ， 在 Me F 3 A 光学显微镜上观察样品的孔隙分布和大小以及组织形 貌；孔隙度的测试软件为 L e i c a Q5 2 O 定量分析系统。 用 日本进 口的 J S M． 6 3 6 0 L V扫描 电子显微镜对试样 的 表面和拉伸 断 口进行形貌观察和微区成分分析。 2 结果与分析 2 ． 1密度 Ti me ／ rai n 图 1 烧结工艺图 1 2 0 0℃烧 结 F i g ． 1 P r o c e s s d r a wi n g o f s i n t e r i n g 1 2 0 0℃ a - --S i n t e r - h a r d e n i n g ； b _卜 No r ma l s i n t e r i n g 压坯在 1 1 2 0℃分别进行常规烧结和烧结硬化， 烧结后的密度随压制压力的变化曲线如图 2 所示。从 图中可见，不论是采用常规氢气烧结还是采用烧结硬 化工艺，试样的烧结密度均随着压制压力的提高而增 大 。而在 同样的压制 压力下 ，常规烧结试样 的密度总 是低于烧结硬化试样的密度 。这是 因为 ，一方面较 大 的压力可 以更好 的对合金粉末进行 压缩 ，减小生坯的 孔 隙度 ，从而提高烧 结致密度 ，另 ⋯方面提高压力能 增 加粉 末 间的接触 表面积 和扩 大烧 结过程 中 的热 传 导，从 C u - Ni 相图 图 3所示 可知，在烧结温度下有 利 于 C u与 N i 形成固溶体 ，从而提 高整个压坯的致密 度 ，减小铜产生的膨胀 。压制压 力为 7 0 0 MP a 时烧结 密度达 到较大值 ；但压力从 7 0 0 MP a 升高 到 7 5 0 MP a 时密度增幅明显下降。 这是由于压坯中的孔隙已较小， Co mpa c t pr e s s u r e ／ M Pa 图 2 l l 2 0℃烧 结的试样密度 与压制压力的关系 F i g ． 2 Re l a t i o n s o f d e n s i t y wi t h c o mp a c t i o n p r e s s u r e o f s a mp l e s s i n t e r e d a t 1 1 2 0℃ 维普资讯 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 1 3卷第 2期 王 乐，等压制压力对粉末冶金烧结硬化钢性能的影响 詈 董 } 图 3 C u ． Ni 二 元相 图 Fi g ． 3 Cu Ni b i n a r y a l l o y p h a s e d i a g r a ms 靠颗粒位移与破坏拱桥效应迅速提高压坯密度的可能 性已很小， 压力的提高主要是使粉末产生弹塑性变形， 故压坯密度增 加较 少；而且过大 的压力会 导致弹 性变 形的增加，从而导致弹性后效增大 。过大 的压 力还容 易使压坯出现裂纹或分层现象，因此 7 0 0 MP a的压制 压力是较为合 适的。 分别在 6 0 0 和 7 0 0 MP a 下压 制的压 坯 ， 在 1 1 2 0℃ 烧结硬化后的相对密度分别为 8 8 ％和 9 0 ％，其金相显 微照片 如图 4所 示。由图可 以看 出， 6 0 0 MP a 压制 时 ， 烧结试样 内部含有较 大的孑 L 洞 ，孑 L 隙率较 高，而 相 比 之下在 7 0 0 MP a 下压制的压坯在烧结后，密度提高， 孑 L 隙率 降低 。 不同压力段 的压 坯在烧 结硬化后 的密度增量 如图 5 所示。 在 7 0 0 ～ 7 5 0 MP a 压力区间密度增量明显下降， 这 时因为过大压 力易产生不均匀的塑性变形 ，增加组 织的不均匀性，产生较大弹性后效的倾向增大，对致 密度影响很小。同时较大弹性后效和密度的不均匀分 布 易于在继续 加压时造成裂纹和分层 。 在不同烧结温度下烧结硬化后的合金密度如图 6 所示 。烧结温度 不同 ，合金的密度也有所不 同，烧 结 温度高 的试样 ，其密度较大 。这是 由于较高 的烧 结温 度可以使添加的合金元素如 C u 、Mo 、Ni 在粉末冶金 钢中充分扩散，从而得到更加均匀的微观组织。致密 化在高温阶段很明显，有研究结果显示，烧结温度是 影响致密化和烧结颈长大的一个主要因素【 。同时， 由于镍 的熔 点为 1 4 5 3℃，铜的熔 点为 1 0 8 3℃，在 1 1 2 0 o C下烧结， C u出现液相与 N i 生成固溶体，产 生局部的液相烧 结，促使致密化过程的进行 ，但 由于 图 4 不 同压 力下的压 坯在 1 1 2 0℃烧 结硬 化后 的 显微组织照片 Fi g ． 4 Op t i c a l m i c r o s t mc t u r e s o f s a mp l e s s i n t e r e d a t 1 1 2 0℃ u n d e r d i ffe r e n t c o mp a c t i n g p r e s s u r e s a 一6 0 0 MP a ； b 一7 0 0 MP a Co mp ac t i ng pr e s s ur e ／ M Pa 图 5 不 同压力段密度 增量的对 比 Fi g ． 5 Co mp a r i s o n o f d e n s i t y i n c r e me n t i n d i ffe r e n t c o mp a c t p r e s s u r e z o n e 温度不高，生成的固溶体数量有限，不能有效降低合 金中由 C u引起的膨胀，从而限制试样得到较高的烧 结密度 】 。 所 以要想增大 C u - Ni 固溶体的数量 ， 提高 一 l I I ／ 1 l I 1 ∞ 嚣J 3 一 五【 s 0 维普资讯 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 1 0 0 粉末冶金材料科学与工程 试样密度，就必须采用高温烧结与延长保温时『 日 j 。但 是，如果烧结温度过高，就会出现晶粒长大和孔隙粗 化 ，使烧 结零件 的性能 降低 。 Co mp a c t p r e s s u r e ／ M P a 图 6 在不同温度 下烧结硬化后 合金密度随压制压力的变 化 Fi g 。 6 Re l a t i o n s o f d e n s i t y wi t h c o mp a c t i o n p r e s s u r e a t di f f e r e nt s i nt e r t e mpe r a t u r e 2 ． 2 硬度 采用 不同烧 结工 艺所得合金 的硬度列于表 2 。从 表 2可知 ，常规烧结 热处理 的试样硬度总体稍高于 烧结硬化试样，6 5 0 MP a下压 制的 2组合金试样硬度 相 当， 压力为 7 0 0 MP a时合金硬度达到峰值 ， 7 5 0 MP a 下压制 的 2组试样硬度均有小幅下降。这是 由于烧结 材料 的硬度与材 料的烧 结密度 、相互接触颗粒 的颈部 比率以及相的组成有关 ] 。随着压制压力提高，在提 高压坯密度的同时，较好的热传导有利于 C u N i 固溶 体的形成及元素的均匀扩散， 且有利于淬透性的提高， 因此提高了材料形成马氏体结构的能力，使烧结体硬 度增大。 在 7 5 0 MP a由于压力过大 ， 塑性变形不均匀 ， 产生较大弹性后效 ，部分样品密度分布不均，并出现 分层等缺 陷， 而烧 结体 的硬度取 决于其最小密度部分 。 当试样分别采用烧结硬化与常规烧结 热处理后，由 于常规热处理淬火是使用 l 0 机油 以 6 0 6 5℃／ s 的速 率冷却至室温，这使得油淬后材料的组织更趋向于马 氏体，而在烧结硬化后组织中除马氏体外还残留有部 分奥氏体、铁素体、珠光体等，所以常规烧结 热处 理后试样的硬度比烧结硬化试样的稍高，但采用油淬 工艺时一方面由于冷速过高产生较大的热应力，导致 试样发生一定尺寸 的变形 ，另一方面为避免油淬后杂 质污染 ，生产 中必 须进行 除油 。而烧结硬化 I 艺在硬 度相差不多的同时却省去了传 统的淬火 硬化和 除油工 表2 试样的硬度 1 2 0 0℃烧纬 T a b l e 2 Ha r d n e s s o f s a mp l e s s i n t e r e d a t 1 2 0 0℃ 7 2HRB 76 ． 2HRB 23 ． 7HRC 3 5． 5 HRC 3 0．5HRC 6 8 HRB 7 4 ． 7 HRB 2 4 ． 5 HRC 3 2 ． 4 HRC 2 6 ． 6 HRC 艺 ，节省 了大量生产时间 叭 ，提高 了生产效率。 2 ． 3 抗拉强度 图 7所示是烧 结硬化试样和常规烧 结 热处理试 样 的抗拉强度与压制压力的关系。在 5 5 0 ～ 7 0 0 MP a 压 力范 围内，随着压制压力增大，烧 结硬化试样的抗拉 强度逐渐增大 ，而在压制压力大 于 7 0 0 MP a 时抗拉强 度显著降低。这与烧结体的密度变化一致。其原因是 孔隙对于材料的力学性能 拉伸强度、抗弯强度、抗压 强度1 具有较大的影响， 材料的力学性能和孔隙度之间 有如下关系[ 9 _ o K a o fl 式中 仃为烧结材料的静态强度；c r o 为致密材料的强 度； 取决于材料和制造工艺； 为孔隙度。对于烧 结硬化工艺来说孔隙的存在还 降低 了制 品的导热性， 因而在一定程度上影响了加热 的奥 氏体和冷却的组织 转变，从而降低材料的淬透性，阻碍力学性能提高。 Co mp a c t i n g p r e s s u r e ／ M P a 图 7 不同压力下的压坯在常规烧结和烧结硬化后的 抗拉强度 Fi g。 7 Te ns i l e s t r e ng t h o f s a mp l e s s i nt e r ／ s i n t e 卜ha r d e ni ng u n de r di f f e r e n t c o mpa c t i n g pr e s s u r e N s 维普资讯 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 l 3 卷第 2期 土 乐，等压制压力对粉末冶金烧结硬化铡性能的影响 1 0 1 从图 7还可 以看 出，烧结硬化试样 的抗拉 强度 略 低于常规烧结 热处理的试样，这是由于通过常规烧 结 热处理可 以得 到更 多的马 氏体 ，从而使 材料 的拉 伸性能提 高。不 过虽然烧结硬化冷却速度较低 ，但 是 由于其气氛淬火速度均匀，有利了 - 防止产生应力和淬 火裂纹 ，此外烧 结硬 化过程中的回火处理还可有效消 除内应力， 促进孔隙球化， 提高烧结试样的抗拉强度， 所以 2 组试样拉伸 性能差距不大 。 图8 所示为烧结硬化试样的拉伸断 口组织。 图8 a 1 和 8 b 的试样断裂形式均以延性断裂为主，局部区域 呈脆性断裂 ，但 6 0 0 MP a成形的试样微观组织更加不 均匀，孔隙不规则且存在大孔。而 7 0 0 MP a 成形的试 样 中的孔隙分布较均匀 ，并且大部分 是圆孔 ，致密化 程度较高。因此获得最佳拉伸强度的压制压力为 7 0 0 M Pa 图 8 不 同压力 卜 烧结硬化试样 的拉伸 断 口组织 Fi g ． 8 F r a c t o g r a p h s o f s i n t e r - h a r d e n i n g s a mp l e s c o mp a c t e d a t 7 0 0 MP a a a n d 6 0 0 MP a b 3 结论 1 随着压制压力增大， 合金试样的密度和力学性 能提高，到 7 0 0 MP a时达到较高的密度值，然后即使 压力继续增大，密度变化并不明显。 2 在 1 1 2 0℃采用烧结硬化工艺烧结的试样， 随 着压力提高和孔隙度减少，孔隙形状更加规则，主要 断裂方式 以延性 断裂为主 ，伴随有部分脆性断裂 。当 烧结温度进一步提高到 1 2 0 0 ℃时试样密度有所 提高 。 3 采用烧 结硬 化工 艺在大 人缩 短生产 时 间的同 时，试样力学性能与普通氢气烧结后进行热处理的试 样性 能相近 ，从而在保证 试样质量的 同时缩短 了生产 时间 ，具有显著 的经济效益 。 REFERENCES [ 1 ] C H AGNON T RUDE L Op t i mi z in g p r o p e r t i e s o f P ／ M p a rt s t hr ou g h s e l e c t i o n o f p r o p e r s i n t e r h a r de n i n g p o wd e r LAW COCK R，W RI GHT M．Ad v a n c e s i n P o wd e r Me t a l l u r g y a n d P a rt i c u l a t e Ma t e r i a l s 一 2 0 0 3 p a rt 5[ c ] ． P r i c e t o n ， NJ MP I F ． 2 0 03 7 7 - 88 ． [ 2 ] J AME S W B．Wh a t i s s i n t e r - h a r d e n i n g [ J ] ．Me t a l P o wd e r Re p o rt ， 1 9 9 9 ， 5 4 1 3 8 ． 、 [ 3 ] CAP US J M． S i n t e r h ard e n in g wi d e n s i n t e r e s t [ J ] l MP R ，1 9 9 9 ， 8 4 7 ／ 8 l 0 -l 2 ． [ 4 ] GO GNE M， T RU DE L Y E f f e c t o f p o s t s i n t e r i n g c o o l i n g o n t h e p r o pe rti e s of l o w a l l o y s i n t e r e d ma t e ria l s PE USE L F S ANS OUCY R J ． Ad v a n c e s i n P o wd e r M e t a l l u r g y 一 1 9 9 1 V o l u me 4[ c] ． P r ic e t o n ， NJ MP I F ． 1 9 9 1 1 1 5 -1 3 0 ． [ 5 ]T HAKUR SN， NE WKI RK J W， MUR P L HYT e t a 1 ． E f f e c t o f p r o c e s s i n g pa r a m e t e r s o n s i n t e r h ar d e n i n g LAW COCK R， W RI GHT M ．Ad v a n c e s i n P o wd e r M e t a l l u r g y a n d Pa rti c u l a t e Ma t e ri a l s 一 2 0 0 3 p a rt 5[ c ] ． P r i c e t o n ， NJ MP I F ． 2 0 0 3 8 9 1 0 0 ． [ 6 】DE GOI X C N， GRI F F O A， GE R MAN R M． E ri e c t o f s i n t e r i n g p a r a me t e r s on t h e me c h a n i c a l p r o p e rti e s o f a F e 一 2 Cu 一 2 Ni 一 0 ． 9 Mo 一 0 ． 8 C s t e e l[ J ] ． I n t J o u rna l o f Ma t e ri a l s a n d P r o d u c t T e c h n o l o g y , 2 0 0 0 ， 1 5 3 4 0 9 - 4 2 6 ． [ 7 J MI C HE L L ， MAE UC C I ， F I L L AR I G e t a l ， A r e v i e w o f c u r r e n t s i n t e r - h ar d e n i n g t e c h n o l o g y DANN I NGER H，R ATZI R．Eu r o P M 2 0 0 4 P r o c e e d i n g s p a rt 2[ c】 ．S h r e ws b u r g ，UKE P MA． 2 O O 4 3 0 3- 3 0 8 ． [ 8 ]XU X，LI U GERMAN R M ．Re c o n c i l i a t i o n o f s i n t e r i n g t h e o r y wi th s i n t e r i n g p r a c t i c e Ad va n c e s i n P o wd e r M e t a l l u r g y a n d P a rt i c u l a t e Ma t e r i a l s 一 2 0 0 0 p a rt 5[ c ] ． P r i c e t o n ， NJ MP I F , 2 0 0 0 6 7 -7 8 ． [ 9 ]XU X，L I U Y，GERM AN R M．R e c o n c i l i a t i o n o f s i n t e r i n g t h e o r y wi t h s i n t e r i n g p r a c t i c e[ J ] ． Me t a l P o w d e r R e p o rt ， 2 0 0 1 ， 5 6 9 3 7 ． 编辑汤金芝 维普资讯 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m