真空白耗方法冶炼工业尺寸TiAl合金铸锭的冶金质量分析.pdf

2 0 1 0年 2月第 1 期 高 帆等 真空 自耗 方法 冶炼 工业 尺寸 T i A 1 合 金 铸锭 的冶 金质量 分 析 ．6 5 ． 真空 白耗方法冶炼工业尺寸 T i A 1 合金铸锭的冶金质量分析 高 帆 ， 王 磊 ， 王新英 ， 张 继 1 ． 东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室 ， 辽宁 沈阳 1 1 0 0 0 4 ； 2 ． 钢铁研究 总院高温材料研究所 ， 北京1 0 0 0 8 1 [ 摘 要】 分析 了真空 自耗 真 空 自耗凝壳复合方法冶炼工业尺寸 T i A l 合金铸锭 的 台 金 质量 ， 并在 A l 元 素分布 的均 匀性 、 氧含量和铸锭组织方面与单步真空 自耗 电极 电弧 冶炼方法制备的铸锭进行 了对 比。结 果表 明 真空 自耗 真空 自耗凝壳复合方法 可以制备 出完整、 无裂纹的 T i A l 合金铸锭 ； 与单步真空 自耗 电 极 电弧 台炼 制 备 铸 锭 相 比 ， 该 方 法 制 备 的 T i Al 合 金 铸 锭 ， 不 同位 置 Al 含 量 波 动 小 ， 铸锭 实测 成 分 与 设 计 成分偏差 小。观察发现 ， 铸锭组织为粗大柱状晶组织 ， 铸锭 中心位置柱状晶平均 宽度为 5 6 0 m， R ／ 2位置 柱状 晶平 均 宽 度 为 8 0 0 m， 边缘 位 置 2 0 0 0 m。 【 关键词] T i A l 合金 ； 真空 自耗 电弧 熔炼 ； A l 元 素分布 【 中图分类号] T G1 4 6 ． 2 ． 1 ； T G1 4 6 ． 2 ． 3 【 文献标识码] A[ 文章编号] 1 6 7 2 6 1 0 3 2 0 1 0 0 1 0 0 6 5 0 4 O 引言 T i A 1 合金 因具有高 的比强度 、 比模量 ， 优 良的 抗 蠕 变和 抗 氧化 性 能 ， 成 为 当前 颇具 发 展 前 途 的轻 质 高 温结 构 材料 f l 】 。但 其 较低 的 室 温塑 性 限 制 了实 际 应用 。研 究 表 明 ， 热机 械 处 理 可 以 细化 、 均 匀 化 T i A 1 合 金 组 织囝 ， 改 善 合金 的室 温 塑性 。 近些 年 来 ， T i A 1 合 金 的 热机 械处 理 已有较 多 研 究 ， 并 已在 实验 室 中获 得较好 的力 学性 能 。然而 目前 热机 械处 理所 用的铸坯尺寸一般较小 ， 热变形后难 以制成实际部 件。因而， 需要冶炼较大尺寸的 T i A I 合金铸锭。 国外 已 有研 究 探 讨 应 用 真 空 自耗 电极 电弧 冶 炼 方法 制 备大 尺寸 T i A 1 合金 铸锭 ， 该 方 法在 控 制缺 陷 、 A l 元 素 微观 偏 析 以及 A l 元 素 挥 发 等 方 面均 具 有一定优势口 ] 。但是 ， 由于 T i A 1 合金中 A l 、 ] r i 元素的 熔 点和 密 度相 差 较大 ， 因而 在 真 空 自耗 电极 电弧 冶 炼 过程 中 ， 存 在金 属熔 池 凝 固结 束时 T i 等高 熔 点元 素 尚未 完 全合 金 化 和 A l 元 素 在熔 池 中不 均 匀分 布 的现象 ，导致 制 备 的铸 锭 中存 在 高熔 点 未 熔 颗粒 ， 铸锭不同位置 A l 含量差异较大等诸多问题13 , 5 】 。 真空 自耗凝壳冶炼方法工艺具有冶 炼过程 中 熔体过热度 高 ， 熔池较深 ， 可实现成分 的均匀化及 [ 作者简介 ] 高 帆 1 9 8 1 一 ， 男 ， 辽宁本溪人 ， 博士研究生。 [ 收稿 日期 ] 2 0 0 9 0 8 2 2 去除高熔点未熔元素的特点 。因而采用真空 自耗 真空 自耗凝壳复合冶炼方式可能获得较好 冶金质 量的大尺寸 T i A 1 合金铸锭。 本研究采用真空 自耗凝 壳 冶炼 方 法制 备 1 8 0 mm T i A 1 合 金铸 锭 ， 通 过 与仅 采 用 真空 自耗 电极 电 弧 冶炼 方 法 获 得 的铸 锭 在 A l 元素分布均匀性 、 氧含量和组织形貌等方面进行对 比， 分析了该方法 的特点并评价 了制备铸锭 的冶金 质量 ， 为 T i A 1 合金铸锭的工业化生产提供参考 。 1 试 验材料 与试验方法 试 验 合 金 的 名 义 成 分 为 T i 一 3 2 ． 8 A | 一 4 ． 5 C r ， V 质 量分数 ， ％ ， 采 用 真空 自耗 与真 空 自耗凝 壳 复合 冶炼 方 法 以下 简 称 复 合 冶炼 法 制 得 ， 铸 锭 直 径 为 1 8 0 m m。 从铸 锭 不 同位 置取 粉状 样 品对 A l 元 素含 量进行化学成分检测 ， 取样位置见图 l a 。参 比铸锭 名义成分 为 r r i 一 3 2 ． 8 A 1 4 ． 5 C r ， V， G d ， 采用单步真空 自耗 电极 电弧方法制得 ，铸锭直径为 1 6 0 m m， 铸 锭 A l 元 素含 量检 测位 置见 图 1 b 。 从复合冶炼 与单 步冶炼铸锭 中各切取 1 2 mm 厚 的圆片 ，并在该圆片上取 6 O 。 扇形试样作为金相 观察试样 ， 观察金相试样轴截面的微观组织 ， 即图 2 中阴影部分。 金相试样采用 S i C砂纸研磨 、 并进行机 械抛 光 处 理 ，然后 用 5 ％氢 氟 酸 十 1 0 ％硝 酸 8 5 ％水 体积分数 侵蚀 。 6 6 中 固 有色 冶 金 B 卷研究开发篇 试验研究 函 冒 口 a 复合方法冶炼铸锭 冒 口 ． ． b 单步方法冶炼铸锭 图 1 T i A 1 合金 铸锭取 样化学 分析示 意 图 分析 位置用 白固代 表 冒 口 图 2 组织 观察 取样示 意 图 2 试验结果及讨论 2 ． 1 T i A l 合 金铸锭 外观 观察单步冶炼法和复合冶炼方法制备 的铸 锭 的外观 如图 3 所示 ， 两种方法获得的铸锭表面质 量 良好 ，说明在冶炼过程中金属液的流动均较好。 超声波探伤结果表明，铸锭内部无尺寸在 2 11 1 1 1 “I 以 上 的裂 纹或孔 洞缺 陷。 a 单步冶炼法制备铸锭 b 复合冶炼法制备铸锭 图 3 T i A 1 合金 铸锭外观 2 ． 2铸 锭中 A I 含量 的均匀性及 氧含量 T i A 1 合金 的 组织 及力 学 性 能与 A l 含量 密 切相 关 ， 因而 ， 铸锭 中 A l 元素分布的均匀性及准确性十 分 重要 。此 外 ， 氧含量 对 T i A 1 合金 室温 塑性有 明显 影响嘲 ， 其也是衡量 T i A 1 铸锭冶金质量 的重要指标 之一 。 A l 元素的化学分析结果表明 ， 采用单步冶炼法 制备的铸锭 ， A l 元素的平均含量为 3 1 ． 9 0 ％， 不同位 置间 A 1 含量的偏差范围是一 6 ％～ 0 ． 8 ％， 而采用复合 冶炼法 制备 的铸锭 ， A 】 元 素 的平 均含 量为 3 2 ． 6 8 ％， 不 同位 置 问 A l 含量 偏差 范 围是一 0 ． 6 ％- 0 ． 6 ％， 如 图 4 。可见 ， 复合冶炼法制备的铸锭 A l 元素含量与 设计成分接近 ， 且铸锭中 A l 元素分布更均匀。分析 认为 ， 在真空 白耗 电极 电弧冶炼过程 中， 金属熔池 较浅 ， 金 属 的凝 固时 间较 短 ， 且 为顺 序逐 层 凝 固 ， 这 易导致 A 1 元素分布不均匀。 而在真空 自耗凝壳冶炼 过程中， 金属熔池较深 ， 金属保持液态的时问更长， 这有利于 A l 元素的均匀化。 因而复合冶炼法制备的 铸锭 A l 含量的均匀性优于单步冶炼法制备的铸锭。 样品编号 a 单步冶炼法制备铸锭不同区域的 A l 含量 3 5 3 3 娄 s 箸2 9 J i _ | l ti l | 分别从铸锭上 、 中、 下位置取样对氧含量进行 测试 ， 结果表明单步冶炼法和复合冶炼法制备的铸 锭 氧含 量 分别 在 4 8 0 ～ 5 7 0 l 0 和 6 4 0 - 8 5 0 x 1 0 范 围 内 ， 如 图 5 。可见 ， 复合 冶炼 法 中的氧含 量相 对 较高。分析认为， 在真空 白耗凝壳冶炼过程中， 金属 熔体的过热度较高， 这使得氧元素更易于溶解在金 2 0 1 0年 2月第 1 期 高帆等 真空 白耗 方法 冶 炼工业 尺 寸 T i A 1 合金 铸锭 的冶 金质 量分 析 ．6 7 ． 取 样 位 置 a 单步冶炼法制备铸锭 取样位 置 b 复合冶炼法制备铸锭 图 5 T i A 1 合金铸锭不同位置的氧含量 属 液 中 ， 从而 导致 最终 获得 的铸 锭 中氧 含量偏 高 。 2 ． 3 铸锭 的 高熔 点 未熔 相和 微观 组织 观察 2 - 3 ． 1 铸锭 的高熔 点 未熔 相 观察发现 ， 单步冶炼法制备的铸锭 中局部存 在 高熔点未熔元素颗粒 ， 如图 6所示 。经 E D S鉴定 图 6中剪头所示 ，高熔 未熔颗 粒的成分 为 质量 分 数 ， ％ T i 7 8 ． 5 7、 A 1 1 9 ． 1 8 、 V 0 ． 8 6 、 C r 1 ． 3 2 ，主 要 是 r r i 。这 是 由于在 单 步冶 炼法 过 程 中 ，金 属液 结 晶较 快 ， 高 熔 点 元 素 未 能 充 分 合金 化 所 致 ， 而在 复合 冶 炼 法制 备铸 锭 中未发 现这 种缺 陷 。 图 6 高熔点未熔相宏观形貌 2 ． 2铸锭 的组 织 观察复合冶炼法铸锭 的低倍组织发现 ， 铸锭边 缘 、 R ／ 2和中心 区均 为柱 状 晶组织 ， 如 图 7 a所 示 。这 与典 型 的表 层 细 晶 区 、 柱 状 晶 区 、 中心 等 轴 晶 区 构 成 的“ 三晶区” 组织有 明显 区别 。对晶粒尺寸的统计 结果列于表 1 ， 从 中可见 ， 铸锭的晶粒尺寸在一定程 a 单步冶炼法制备铸锭 b 复合冶炼法制备铸锭 图 7 铸 锭纵 截 面 的低倍 组 织 表 1 复合 冶炼 法 与单步 冶炼 法 制备 铸锭 晶粒 尺 寸 m 度 上 不 均 匀 ， 这 是 金 属 液 在 凝 固过 程 中 ， 熔 池 边缘 位 置与 中心位 置凝 固速 度差 别较 大 的缘 故 。观察单 步 冶炼 法制 备 铸 锭低 倍 组织 ， 发 现 其 与 复合 冶 炼法 铸锭相似 ， 也为柱状 晶组织 ， 如图 7 b 。 各位置晶粒尺 寸均小于复合冶炼法制备铸锭 。 观 察复 合 冶炼 法铸 锭 的高倍 组 织 发 现 ， 铸 锭边 缘 和 R ／ 2处 均 为全层 片组织 ，而 铸锭 中心处 为 近全 层 片组织 ， 如图 8 。 利用背散射电子像对层片间距进 行半定量统计 ， 层片问距平均约为 5 m。 3 结论 1 以真 空 自耗 真 空 白耗 凝 壳 复合 冶 炼 方法 制 备的 T 认l 合金铸锭 ， A l 含量 的波 动可控制在 ／ _ _ c L 6 ％ 以内， 但铸锭的氧含量偏高。 2 以真 空 白耗 真 空 自耗 凝 壳 复合 冶炼 方 法 制备的 T i A 1 合金铸锭组织为柱状晶组织 ， 柱状晶分 布于整个截面 ， 铸锭无等轴晶区。 3 铸 锭边 缘 及 R ／ 2位置 为 全 层 片组 织 ， 铸 锭 中心为近全 层片组 织 ， 铸锭有 必要进 行均匀化 处理 。 6 8 中 固 有色 冶 4 t - B 卷研究开发篇 试验研究 a 边缘 e 中心位置 图 8 铸锭的微观组织 f 参考文献] M．Ya m a g u c h i ． Hi g h t e mp e r a t u r e s s t r u c t u r a l i n t e r m e t a l l i c s [J ] ． A c t a ma t e r ， 2 0 0 0， 4 8 3 0 7 3 2 2 ． Yo u n g - W o n Ki m． I n t e nn e t a l l i c a l l o y s b a s s e d O U g a mma t i t a n i u m a l u m i n i d e [ J ] ． J O M， J u l y 1 9 8 9 2 4 3 0 ． Vo l k e r Gu t h e r ，Ra i n e r J o o s a n d h e l mu t Ch e me n s ．Mi c r o s t ruc t u r e a n d d e f e c t s i n T i A 1 b a s e d v a c u u m a r c r e me h e d i n g o t m a t e r i a l s [ J ] ． S t r u c t u r a l I n t e r me t a l l i c s ． 2 0 01 l 6 7 1 7 3 ． d 中心位置 V o l k e r G u t h e r ， A． C h a t t e r j e e a n d H． K e t t n e r ． S t a t u s a n d p r o s p e c t s o f T i A I i n g o t p r o d u c t i o n [ J ] ．G a mm a T i t a n i u m A l u m i n i d e s ， 2 0 0 3 2 4l 一 2 4 7 ． V．Gu t h e r ，A． ． Ot t o ，H．Ke t t n e r ．P r o c e s s i n g o f g a mma Ti A1 b a s e d i n g o t s a n d t h e i r c h a r a t c t e r i z a t i0 n 『 J 】 ． G a mm a T i t a n i u m A l u m i n i d e s ， 1 9 9 9 2 2 5 2 3 0 ． J ． Zo l l i n g e r ， J ． L a p i n ， D． Da l o z ． I n flu e n c e o f o x y g e n o n s o l i d i f i c a t i o n b e h a v i o u r o f c a s t T i M- b a s e d a l l o y s [ J ] ． I n t e r me t a l l i c s ， 2 0 0 7， 1 5 1 3 4 3 一l 3 S 0 VAR pr o c e s s a n d e v a l ua t i o n o f Ti AI i ng o t G AO F a n ， WANG L e i ，Wa n g X i n - y i n g ，Z HANG J i Ab s t r a c t Th i s p a p e r a n a l y s e s t h e c h a r a c t e r i s t i c o f t h e v a c u um a r c me l t i n g v a c u u m a r c s k u l l me l t i n g p r o c e s s ．T h e q u a l i t y o f t h e i n g o t wa s e v a l u a t e d wi t h r e s pe c t t o A1 c o n c e n t r a t i o n ，o x y g e n c o n t e n t a n d mi c r o s t r u c t ur e ． I t wa s f o u n d t h a t t h e i n g o t p r o d uc e d b y t h i s p r o c e s s wa s c r a c k f r e e a n d ha d h o mo g e n e o u s A1 c o nc e n t r a t i o n ， mi c r o s t r u c t u r e o f t h e i n g o t wa s c o l u mn a r g r a i n ， a n d t h e g r a i n s i z e o f f r i d g e R ／ 2 a n d c e n t e r w a s 5 6 0 m， 8 0 0 vm， 2 0 0 0 I* m r e s p e c t i v e l y ． Ke y wo r ds T i AI a l l o y；v a c u u m a r c r e me hi n g；A1 e l e me nt d i s t r i b u t i o n