水-乙二醇型难燃液压液中钼、钠、硼元素的ICP测试方法.pdf

2 0 1 3年 1 1 月 第 3 8卷 第 l 1 期 润滑与密封 LUBRI CAT 1 0N ENGI NEERI NG NO V ． 2 01 3 Vo 1 ． 3 8 No ． 1 1 D OI 1 0 ． 3 9 6 9 ／ j ． i s s n ． 0 2 5 4 0 1 5 0 ． 2 0 1 3 ． 1 1 ． 0 2 4 水 一乙二醇型难燃 液压液 中钼 、钠 、硼 元素 的 I C P测试方 法 喻薇张文张洁华 广州机 械科学 研究院有限公 司设 备状态检测研究所广东广州 5 1 0 7 0 0 摘要提出采用蒸馏水稀释法直接测定水 一乙二醇型难燃液压液中钼、钠 、硼元素含量的 I C P方法，并对该方法 的可行性进行探讨。研究表明所测得各元素的相对标准偏差均小 于 1 0 ％ ，方法的检 出限均小于 1 ． 0 m g ／ k g ，回收率在 9 3 ％以上 ，证实该方法简单可行 。 关键词 水 一乙二醇型液压液 ；难燃液压液 ；电感耦合等离子发射光谱 中图分类号 0 6 5 7 ． 3 1 文献标识码 A文章编号 0 2 5 4 0 1 5 0 2 0 1 3 1 1 1 0 8 4 De t e r mi na t i o n o f M o， Na， B i n W a t e rg l y c o l Fi r e - r e s i s t a n t Hy d r a u l i c Fl u i d by I CP Yu W e i Zh a n g W e n Zh a n g J i e h u a I n s t i t u t e o f E q u i p me n t C o n d i t i o n D e t e c t i o n ， G u a n g z h o u Me c h a n i c a l E n g i n e e r i n g R e s e a r c h I n s t i t u t e C o ． ， L t d， G u a n g z h o u Gu a n g d o n g 5 1 0 7 0 0， C h i n a Ab s 咖 c t Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n o f Mo， Na， B i n wa t e rg l y c o l fir e r e s i s t a n t h y d r a u l i c flu i d b y I CP t h r o u g h u s i n g d i s t i l l e d wa t e r di l u t i n g s a mp l e d i r e c t l y wa s p r o p o s e d ．T h e f e a s i b i l i t y a n d a c c u r a c y o f t h e me t h o d wa s d i s c u s s e d ． Th e r e s u l t s s h o w t h a t t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n R S D o f al l e l e m e n t s i s l e s s t h a n 1 0 ％ ， t h e m i n i m u m d e t e c t i n g l i m i t i s l o w e r t h a n 1． 0 mg ／k g， a nd t h e r e c o v e r y r a t e i s h i g h e r t h a n 9 3％ ， w hi c h s ho ws t h e me t h o d i s s i mp l e a n d p r a c t i c a bl e ． K e y w o r d s w a t e r gl y c o l h y d r a u l i c fl u i d ； fi r e - r e s i s t ant h y d r a u l i c fl u i d ； I C P A E S 近年来，相关企业已逐步重视机械设备的润滑管 理 ，而对油品的检测分析则是设备润滑管理 中的重要 环节。根据油品中的元素种类及其含量可准确判断油 品的受污染程度和氧化衰变状况 ，从而有助于对设备 进行故障诊断和失效分析以达到预测故障、预防事故 的 目的 。 水 一乙二醇型难燃 液压液是 以水 和二元 醇为基础 组分 ，添加抗磨剂 、油性 剂 、防锈剂等 多种 添加剂而 制成的液压液 ，具有 良好的抗燃性 、润滑性和防锈 性 ，广泛应用于煤矿 、冶金 、制铝 、机 械制造 、塑料 加工等领域的高温、高压设备中 。因此，监测水 一 乙二醇难燃液压液中金属元素、添加剂元素含量的变 化 ，对重大型设备液压系统的状态监测和故障诊断将 有重 要的意义。 油品中元素含量的分析方法较多 ，根据样 品前处理的不同 ，大致可分为无机处理法和有机稀释 法。无机处理法一般是通过灰化或消解将样品处理成 基金项目国家科技部科研院所研究专项 2 0 1 3 E G 1 1 9 1 4 7 ． 收 稿 日期 2 0 1 30 81 3 作者简介 喻薇 1 9 8 6 一 ，女，工学硕士，工程师，主要从事 油品分析检测及评定技术的研发．E m a i l y wg t l o i l ． t o m． 水溶 液进行测定 。有机稀 释法则是 以有机溶剂直接稀 释样品，导人 I C P A E S 进行测定。本文作者提出采用 蒸馏水 稀 释法 测 定 水 一乙 二 醇难 燃 液 压 液 中的 钼 、 钠、硼元素含量，有望为水 一乙二醇难燃液压液中元 素检测方法及标准的出台提供技术参考。 1 实验部分 1 ． 1 仪器与工作条件 P r o fi l e I C P ． A E S 美 国利 曼公 司 生产 ，入 射 功率 为 1 ． 1 k W；冷却气流量 为 2 0 L P M；雾化气 流量 为 2 7 5 ． 8 k P a ；水平积分时间为 1 5 S ；垂直积分时间为 2 S ；积分次数为 3 次。各元素最佳分析线见表 1 。 表 1 各元素分析线 T ab l e 1 An My s i s l i n e o f e a c h e l e me n t 1 ． 2试 剂 钼、钠、硼单元素标准溶液 1 0 0 0 g ／ m L ，国 家钢铁材料测试 中心提供。试验用水均为二级蒸馏 水 。 1 1 0 润滑与密封 第 3 8 卷 表 3 Mo 检测的重复性分析 T a b l e 3 Re p e a t a b i l i t y a n a l y s i s o f Mo t e s t 表 4 N a检测的重复性分析 T a b l e 4 Re p e a t a b i l i t y a n a l y s i s o f Na t e s t 表 5 B检测的重复性分析 T a b l e 5 Re p e a t a b i l i t y a n a l y s i s o f B t e s t 2 ． 4方 法 的检 出 限 按实验方法对空 白溶液连续测定 1 1 次 ，并测定 一 系列标准溶液 ，绘制各元素的标准曲线。检出 由 公式 D L 3 S ／ K计算得出 其 中 K为曲线斜率，．s 为空白的标准偏差 ，各元素的方法检出限见表 6 。 可以看出，M0 、N a、B检出限均低于 1 ． 0 m g ／ k g ，能 满 足 日常的检测需求 。 表 6 方法的检出限 Ta b l e 6 L o w l i n e o f t h e me t h o d mg k g一 2 ． 5 回 收 率 为 了考察 方法 的准确 度 ，对 样 品进 行 回收率 实 验，测定 3次取平均值，结果见表 7 。可以看出，方 法的准确性良好，回收率在 9 3 ％ 一 1 0 3 ％之间。 表 7 各元素的回收率 T abl e 7 R e c o v e r y r a t e o f e a c h e l e me n t 3结论 1 无水乙醇因极性大，且对标油溶解性不好， 而不能应用于水 一乙二醇液压液的I C P测试 ，而蒸馏 水宜作为稀释剂 。 2 采用蒸馏水作为稀释剂时，测得各元素 的 2 0 1 3年第 1 1 期 喻薇等 水 一乙二醇型难燃液压液中钼、钠、硼元素的I C P测试方法 1 1 1 重复性相对标准偏差均小于 1 0 ％ ，且样品回收率在 9 3 ％ ～ 1 0 3 ％，表明方法的精密度和准确性 良好。 3 电感耦合等离子发射光谱法 I C P - A E S 测 定水 一乙二醇液 压液 中钼 、钠 、硼元素 的检 出限分别 为 0 ． 1 3 2 ，0 ． 7 7 7 ，0 ． 9 1 0 m s ／ k g 。 参考文献 【 1 】杨其明， 严新平， 贺石中， 等． 油液监测分析现场使用技术 [ M] ． 北京 机械工业 出版社 ， 2 0 0 6 ． 【 2 】陈丽卿． 我国水一乙二醇难燃液压液产品的生产使用及标 准化 [ J ] ． 润滑油， 2 0 0 5 ， 2 0 4 5 5 6 0 ． Ch e n Li q i n g． Th e p r e s e n t s i t u a t i o n a n d s t a n d a r d i z a t i o n o f wa t e r g l y c o l fi r e r e s i s ta n t h y d r a u l i c fl u i d i n C h i n a[ J ] ． L u b ri c a t i n g Oi l ， 2 0 0 5， 2 0 4 5 56 0 ． 【 3 】李春生， 沈国钦， 张文田， 等． 难燃液压液使用性能的评定及 液压泵的选择[ J ] ． 润滑与密封， 2 0 1 0 ， 3 5 7 1 0 6 1 1 0 ． Li Ch u n s h e ng， S h e n Gu o q i n， Z ha n g W e nt i a n， e t a 1 ． Th e a s s e s s me n t o f o p e r a t i o n a l pe r f o r ma nc e s f o r fir e r e s i s t a n t h y d r a ul i c fl u - i d a n d t h e s e l e c t i o n fo r h y d r a u l i c p u m p s [ J ] ． L u b ri c a t i o n E n g i n e e ri n g ， 2 0 1 0， 3 5 7 1 0 61 1 0 ． 【 4 】谭秋艳 ， 吕焕明， 刘慧玫． 微波消解 I C P A E S 法测定润滑油 中钙 、 钡 、 锌、 镁、 磷含量 [ J ] ． 润滑油， 2 0 0 7 ， 2 2 5 5 5 5 8 ． T a n Q i u y a n ， L v H u a n m i n g 。 L i u H u i m e i ． T h e d e t e rmi n a t i o n o f Ca， Ba， Zn， Mg a n d P c o n t e n t i n l u b ric a t i n g o i l by mi c r o wa v e d i g e s t i o n I C P A E S m e t h o d[ J ] ． L u b ri c a t i n g O i l ， 2 0 0 7 ， 2 2 5 5 55 8． 【 5 】赵金伟 ， 程薇， 封亚辉． I C P A E S法测定润滑油 中磨损金属 元素的含量 [ J ] ． 光谱学 与光谱分 析， 2 0 0 4 ， 2 4 6 7 3 3 73 6 ． Z h a o J i n w e i ， C h e n g We i ， F e n g Ya h u i ． De t e r mi n a t i o n o f t h e c o n t e n t o f w e a r m e t a l i n l u b ri c a t i o n o i l b y I C P A E S [ J ] ． S p e c o s c o p y a n d S p e c t r a l An a l y s i s ， 2 0 0 4， 2 4 6 7 3 37 3 6 ． 【 6 】杨金夫， 曾宪律， 黄本立． 有机试液的电感耦合等离子体原 子发射光谱分析 Ⅱ 有机溶剂对 I C P放电特性 的影响 [ J ] ． 分析化学 ， 1 9 9 1 ， 1 9 4 1 1 8 1 2 4 ． Ya n g J i n f u ， Z e n g X i a n l v ， H u a n g B e n l i ． A r e v i e w o n s o me f u n d a me n t a l a s p e c t o f i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma a t o mi c e mi s s i o n s p e c t r o m e t r y w i t h o r g a n i c s o l v e n t [ J ] ． A n al y t i c a l C h e m i s t r y ， 1 9 9 1 ， 1 9 4 1 1 81 2 4 ． 【 7 】黄宗平． I C P A E S法测定润滑油中微量元素的评述[ J ] ． 现 代科学仪器， 2 0 0 5 2 6 l 一 6 3 ． Hu a n g Zo n g p i n g ．Re v i e w o f I CP AES me t h o d s f o r d e t e r mi n i n g t h e t r a c e e l e m e n t s i n l u b ri c a t i n g o i l [ J ] ． M o d e r n S c i e n t i fi c I n s t r u me n t s ， 2 0 0 5 2 6 16 3 ． 【 8 】李海平， 赵容超， 毕经亮， 等． I C P A E S同时测定硼铁中铝、 磷 、 镍 、 铜 、 钛和钒[ J ] ． 广州化工， 2 0 1 2 ， 4 0 1 2 1 4 41 4 6 ． L i Ha i p i n g ， Z h a o R o n g c h a o ， B i J i n g l i a n g ， e t a 1 ． D e t e rm i n a t i o n o f A l ， P ， N i ， c u ， T i a n d V i n f e r r o b o r o n b y I C P A E S [ J ] ． G u a n g Z h o u C h e m i c a l I n d u s t ry a n d T e c h n o l o g y ， 2 0 1 2 ， 4 0 1 2 1 4 4 1 4 6． 【 9 】 A S T M D 5 1 8 5 9 S t a n d a r d t e s t m e t h o d fo r d e t e rmi n a t i o n o f a d d i t i v e e l e me n t s ， we a r me t als， a n d c o n t a mi n a n t s i n us e d l u b ric a t i n g o i l s a n d d e t e r mi n a t i o n o f s e l e c t e d e l e me n t s i n b a s e o i l s b y I CP A E S [ S ] ． 【 1 O 】I P 5 0 1 - 2 0 0 5通过灰化， 熔融， 感应耦合等离子体原子放射 分光光度法测定残渣燃料油 中铝 、 硅 、 钒、 镍、 铁 、 钠 、 钙、 锌、 磷的试验方法[ s ] ． 上接 第 1 0 3页 【 4 O 】张博， 徐滨士， 许一， 等． 润滑剂中微纳米润滑材料的研究 现状[ J ] ． 摩擦学学报 ， 2 0 1 1 ， 3 1 2 1 9 4 2 0 4 ． Zh a n g Bo， Xu Bi n s h i ， Xu Yi ， e t a 1 ．Re s e arc h s t a t u s o f mi c r o - a n d n a n o m a t e ri a l s i n l u b ri c a t i n g a d d i t i v e s [ J ] ． T r i b o l o gy， 2 0 1 1 ， 3 1 2 1 9 42 0 4 ． 【 4 1 】李刚． 苛刻条件下润滑脂成膜机理及润滑特性研究[ D] ． 北京 清华大学 ， 2 0 1 0 ． 【 4 2 】R a d h a k ri s h n a C ， R a g h u r a m i R e d d y J ， P r a s a d R a o K ． S t u d y o n mi e r o s t r u e t u r e s o f e l e c t r o n b e a m a n d g a s t un g s t e n arc T i 6A1 4V w e l d m e t al s [ J ] ． P r a k t i s c h e M e t a l l o g r a p h i e ／ P r a c t t i c al Me t al l o g r a p h y ， 1 9 9 7 ， 3 4 4 1 9 4 2 0 7 ． 【 4 3 】李新会． 水下航行器钛合金密封壳体焊接特性研究[ J ] ． 船 海工程 ， 2 0 1 0 ， 3 9 3 1 1 8 1 2 1 ． L i Xi n h ui ． S t u d y o n we l d i n g p r o p e r t i e s for TC 4 s e a l s h e l l o f t h e u n d e r w a t e r v e h i c l e [ J ] ． S h i p＆O c e a n E n g i n e e ri n g ， 2 0 1 0 ， 3 9 3 1 1 81 2 1 ． 【 4 4 】宋绍忠， 石秀华， 许晖， 等． 水下航行器尾轴密封结构的研 究[ J ] ． 密封与润滑 ， 2 0 0 5 ， 3 0 2 1 5 1 1 5 2 ． S o ng S h a o z h o n g， S hi Xi u h u a， Xu Hu i ， e t a 1 ． Th e r e s e arc h o f a u t o n o m o u s u n d e r w a t e r v e h i c l e s t a l k s e al s [ J ] ． L u b ri c a t i o n E n g i n e e ri n g ， 2 0 0 5 ， 3 0 2 1 5 1 1 5 2 ． 【 4 5 】刘海光 ， 张本生， 杨 占录． 一种新的水下航行器密封检测技 术 [ J ] ． 鱼雷技术 ， 2 0 0 9 ， 1 7 3 9～1 2 ． L i u Ha i g u a n g， Z h a n g Be n s h e n g， Ya n g Zh a n l u ．An l e a k a g e d e t e e t i o n t e c h n i q u e fo r u n d e rwa t e r v e h i c l e [ J ] ． T o r p e d o T e c h n o 1 ． o g y ， 2 0 0 9， 1 7 3 91 2 ．