酸法改性膨润土处理废液压油脱色的研究.pdf

第 4 2卷第 1 1 期 2 0 1 3年 1 1月 应用化工 Ap p l i e d C h e mi c a l I n d u s t Vo l _ 4 2 No ． 1 1 No v ． 2 0 1 3 酸法改性膨 润土处理废液压 油脱 色的研究 朱庆英， 李冬梅 惠州学 院 化工系 ， 广东 惠卅 I 5 1 6 0 0 7 摘要 对膨润土进行酸化， 改性膨润土的最佳制备条件为 硫酸与膨润土的液固比为 3 1 ， 硫酸浓度为 1 8 ％， 活化 时间为 5 h ， 活化温度为9 5℃。改性膨润土游离酸 0 ． 1 ％， 活性度为 1 9 0 ． 3 ， 将改性膨润土对废液压油进行处理后 的脱色率为 9 8 ． 6 ％。 关键词 膨润土； 改性； 硫酸； 废液压油； 脱色率 中图分类号 T Q 4 2 4； T Q 0 5 0 ． 4 6 ； T Q 0 2 8 文献标 识码 A 文章编 号 1 6 7 1 3 2 0 6 2 0 1 3 I I一 2 0 0 9 0 3 S t u d y o n t h e d e c o l o r i z a t i o n o f t h e wa s t e h y d r a u l i c o i l b y t h e a c i d mo d i fie d b e n t o n i t e Z HU Q i n g y i n g， L I D o n g m e i D e p a r t m e n t o f C h e m i s t r y ， H u i z h o u C o l l e g e ， H u i z h o u 5 1 6 0 0 7 ， C h i n a Ab s t r a c t T h e b e n t o n i t e wa s s o u r e d ． T h e b e s t c o n d i t i o n s o f t h e mo d i fi e d b e n t o n i t e we r e t h a t t h e r a t i o o f s u l f u ri c a c i d t o b e n t o n i t e w a s 3 1 ， s u K u ric a c i d c o n c e n t r a t i o n w a s 1 8 ％ ， mo d i fi c a t i o n t i me w a s 5 h a n d t h e mo d i fi e d t e mp e r a t u r e wa s 9 5℃ ． U n d e r the s e c o n d i t i o n s ． t h e a c i d v a l u e o f t h e mo d i fi e d b e n t o n i t e wa s b e - l o w 0 ． 1 ％ ． t h e d e g r e e o f t h e a c t i v i t y wa s 1 9 0 ． 3 a n d t h e d e e o l o r i z a t i o n r a t e o n t h e wa s t e h y d r a u l i c o i l w a s 9 8 ． 6 ％ ． Ke y wo r ds b e n t o n i t e；mo d i fic a t i o n；s u l f u r i c a c i d；wa s t e h y d r a u l i c o i l ；d e c o l o r i z a t i o n r a t e 废液压油， 是指液压 油在使用过程 中混人杂质 和 由于变质生成的有机 酸、 胶 质和沥青状物质。主 体仍为基础油 ， 仅少 量成分发 生质变 ， 若经再生处 理， 仍具有使用价值， 对解决石油紧缺问题有一定贡 献。 ．目前 国际上将润滑油再生 工艺流程分为再净 化 、 再精制 、 再炼制三类 ⋯ ， 再净化主要通过絮凝沉 降或离心分离大分子杂质； 再炼制包括蒸馏、 加氢、 白土工艺， 需要大规模的生产投资设备， 同时带来挥 发性污染； 再精制采用化学精制和吸附精制， 化学精 制需要大量溶剂 ， 吸附精制直接利 用活性 白土对污 染物的吸附性能达到净化 目的， 研 究废液压油吸附 精制简洁的新方法对环境保护是很有意义的。 膨 润土是 以蒙脱 石为主要成分 的铝硅酸盐矿 产， 价格低廉， 储量丰富， 经无机酸活化处理加 [ 成 的活性白土， 是利用酸浸入膨润土后， 使蒙脱石晶格 “ 松散” ， 使其比表面积增大， 增强对污染物的吸附 能力， 脱色效率高， 在石油化工、 油脂精炼、 废水净 化、 炼油工业净化和催化净化 等行业广泛应用。 但有关用其来处理废液压油方面的研究报道较少 ， 本文探讨 了改性膨润土在处理废液压油脱色方面的 应用。 1 实验部分 1 ． 1 试剂与仪器 钠基膨润土 ， 工业品 2 0 0目 ； 废液压油 ， 工业 回收； 硫酸、 氢氧化钠 、 醋酸钠、 酚酞等均为分析纯。 7 2 2 s 可见光分光光度计； C L 一 2 0 0 型集热式恒温 磁力搅拌器； A S A P 2 0 2 0 C型全 自动化吸附仪； T E N ． S O R 3 7型傅里 叶变换红外光谱仪 ； S - 5 2 0 ／ I N C A 3 0 0 型扫描式电子显微镜。 1 ． 2实验方法 1 ． 2 ． 1 酸法改性钠基膨润土 称取 5 0 g 2 0 0目 的膨润土 ， 置于 2 5 0 m L的磨 口锥形瓶 ， 加入一定量 的改性剂硫酸溶液 ， 9 0℃恒温搅拌活化 4 h ， 放至室 温， 抽滤， 水洗， 至活性 白土的 p H值大于 4 。在 1 1 0℃干燥 1 h 。粉碎 ， 过 2 0 0目筛 ， 即得改性膨润 土 。 1 ． 2 ． 2 废液压油脱 色处理 取 2 0 g 废液压油于 2 5 0 m L圆底 烧瓶 中 ， 加 入 1 5 ％ 的改性膨润 土， 在 9 0 c I 下真空搅拌脱色 2 0 m i n 。抽滤 ， 脱色液压油用 收稿 日期 2 0 1 3 - 0 8 - 0 1 修改稿 日 期 2 0 1 3 - 0 8 1 3 基金项目 广东省惠州市科技计划项 目 2 0 1 1 B 0 2 0 0 0 6 0 0 6 作者简介 朱庆英 1 9 7 5一 女， 江苏 宜兴人， 惠州学 院讲 师， 硕士， 主要从事精 细化工产 品方 面的研 究。电话 1 3 5 1 6 6 8 1 8 0 6， E ma i l z q y h z u ． e d u ． e l l 2 0 1 0 应用化工 第 4 2卷 分光光度计在波长 6 3 0 n l T l 的条件下测其吸光度， 计 算出脱色率。 A A 脱色率 _ 1 0 0 ％ ／ l 0 式 中A 。 脱色前液压油样的吸光度 ； 脱色后液压油样的吸光度。 1 ． 3 性能测试 活性度 、 游离酸等指标均按 H G ／ T 2 5 9 4 活性 白土 规定方法测试。 2 结果与讨论 2 ． 1 酸法改性膨润土的工艺条件 选取液固比、 硫酸浓度 、 酸 活化时间 、 活化温度 设计 4因素 4水 平 的正交实验。因素水平 见表 1 。 结果见表 2 。 表 1 正交因素水平表 Tab l e 1 Or t ho g ona l f a c t o r s and l e v e l s t abl e 表 2 正交实验结果表 Ta bl e 2 Re s ul t s o f or t ho go na l e xpe r i me nt 2 0 1 4 应用化工 第 4 2卷 。 表 2 不同温度下的复合物的效果 Ta b l e 2 E f f e c t o f d i f f e r e n t t e mpe r a t u r e o n t h e c o mp o u n d 由表2 可知， 综合致密性、 硬度、 流出液量， 最佳 熔融温度在 1 2 01 3 0℃。 2 ． 5 影响脱挥效果的因素 聚合完成后， 必须脱除聚合物中所含的溶剂。 主要采用 3 种方式 ①用石油醚洗涤； ②用脱挥搅拌 机搅拌挤压； ③用平板硫化机加热挤压。 3 结论 采用溶液聚合法合成苯乙烯一 马来酸酐聚合物 ， 在聚合过程中加入半焦 ， n 苯乙烯 n 马来酸酐 1 1 ， 反应 2 h ， 半焦含量控制在 5 ％左右 ， 聚合物 的收率将达到 9 0 ％ 以上 ， 熔融温度在 1 2 0～ 1 3 0 ， 半焦／ S M A复合物致密性、 硬度、 材料抗压强度最 高。 脱除挥发成分， 有利于聚合物与半焦的复合， 也 可改善复合材料的结构性能， 也将复合材料对人体 的伤害降到最低。 参考文献 唐炳涛 ， 张淑芬． 溶液聚合法合成苯乙烯马来酸酐交 替共聚物[ J ] ． 精细化工， 2 0 1 0 ， 2 7 3 2 1 7 - 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