铵的测定蒸馏和滴定法.PDF

1 FHZHJSZ0016 水质 铵的测定 蒸馏和滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0016 水质铵的测定蒸馏和滴定法 1 范围 本方法适用于饮用水及废水中铵的测定 采用 10mL 试份可测定试份中铵氮含量高达 10mg相当于样品浓度高达 1000mg/L 1.1 最低检出浓度 使用 250mL 试份实际测定的自由度为 4最低检出浓度为含氮 0.2mg/L 1.2 灵敏度 使用 100mL 试份l.0mL 0.02mol/L 的盐酸相当于含氮 2.8mg/L 1.3 干扰 尿素可能是主要干扰它在规定条件下以氨馏出从而引起结果偏高挥发性胺类也引 起干扰它们会被馏出并在滴定时与酸反应因而使结果偏高氯化物样品中存在的氯胺亦 会以这种方式被测定 2 原理 调节试份的 pH 在 6.07.4 的范围内加入氧化镁使呈微碱性蒸馏释出的氨被接收瓶 中的硼酸溶液吸收以甲基红亚甲蓝为指示剂用酸标准溶液滴定馏出液中的铵 3 试剂 分析中仅使用公认的分析纯试剂及按 3.l叙述制备的水 3.1 水无氨用下述方法之一制备 3.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂氢型柱将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶 内每升流出液加 l0g同样的树脂以利于保存 3.1.2 蒸馏法 在 1000mL 的蒸馏水中加 0.1mL 硫酸1.84g/mL在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去 前 50mL 馏出液然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内每升馏出液加 10g强酸性阳离子交换树脂氢型 3.2 盐酸HCl1.18g/mL 3.3 盐酸标准滴定液相当于 0.10mol/L 稀释盐酸3.2制备此溶液用常规分析操作进行标定 3.4 盐酸标准滴定液相当于 0.02mol/L 稀释盐酸3.2制备此溶液用常规分析操作进行标定或将盐酸标准滴定液3.3稀释使 用 3.5 盐酸溶液0.12mol/L 将 10mL 盐酸3.2用水稀释到 1000mL 3.6 氢氧化钠溶液1 mol/L 将 40g氢氧化钠NaOH溶于约 500mL 水中冷至室温稀释至 1000mL 3.7 轻质氧化镁不含碳酸盐 在 500下加热氧化镁以除去碳酸盐 3.8 硼酸指示剂溶液 3.8.1 将 0.5g水溶性甲基红methyL red溶于约 800mL 水中稀释至 1000mL 3.8.2 将 1.5g亚甲蓝methylene blue溶于约 800mL 水中稀释至 1000mL 3.8.3 将 20g硼酸H3BO3溶于温水冷至室温加入 10mL 甲基红指示剂溶液3.8.1和 2mL 亚甲蓝指示剂溶液3.8.2稀释至 1000mL 2 3.9 溴百里酚蓝bromthymol blue指示液 将 0.5g溴百里酚蓝溶于水稀释至 1000mL 3.10 防爆沸颗粒 3.11 防沫剂如石蜡碎片 4 仪器 常用实验室仪器及 蒸馏器由一个 500800mL 的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成冷 凝管末端可连接一适当长度的滴管使出口尖端浸入吸收液液面下约 2cm 蒸馏器清洗向蒸馏烧瓶中加入 350mL 水加 2 粒防爆沸颗粒3.10装好仪器蒸馏 到至少收集了 l00mL 水将馏出液及瓶内残留液弃去 5 采样和样品 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内要尽快分析否则应在 25下存放或用 硫酸1.84g/mL将样品酸化使其 pH2应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染 6 操作步骤 6.1 试份体积的选择 如果已知样品中大约的铵含量可按表 1 选择试份体积 表 1 铵浓度 CN mg/L 试份体积 mL 10 1020 2050 50100 250 100 50 25 注滴定使用的试份体积是盐酸标准滴定液3.3. 6.2 测定 6.2.1 取 50mL 硼酸指示剂溶液3.8放入蒸馏器的接收瓶内确保冷凝管出口在硼酸溶 液波面之下量取选定体积的试份6.1放入蒸馏烧瓶内 注如果试份中存在余氯应加入几粒结晶硫代硫酸钠Ha2S2O3或 Na2S2O35H2O除去它 加几滴溴百里酚蓝指示液3.9必要时用氢氧化钠溶液3.6或盐酸溶液3.5调整 pH 在 6.0指示剂呈黄色7.4指示剂呈蓝色之间然后加水使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为 350mL向蒸馏烧瓶中加入 0.25g轻质氧化镁3.7及少许防爆沸颗粒3.10[对一些工业废水样 品必要时加入防沫剂3.11]立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好 6.2.2 加热蒸馏器使馆出液的收集速度约为 10mL/min收集到约 200mL 时停止蒸馏 6.2.3 用盐酸标准滴定液3.4滴定馏出液到紫色终点记录下用量 注滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时可能要用盐酸标准滴定液3.3. 氨只要被蒸馏至接收瓶就可以滴定它如果氨的蒸出速度很慢表明可能存在于扰物质它 们在缓慢水解产生氨 6.3 空白试验 按 6.2 的步骤进行空白试验但用 250mL 水代替试份 7 结果计算 7.1 计算方法 铵氮含量 cN mg/L用下式计算 100001.14 0 21 − c V VV cN 式中V0试份6.1的体积mL 3 V1试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积mL V2空白试验6.3滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积mL c滴定用的盐酸精确浓度mol/L 14.01氮的原子量g/mol 结果可以表示为氮的质量浓度 cN氨的质量浓度 CNH3或铵离子的质量浓度CNH4单位 以 mg/L 表示或表示为铵离子的摩尔浓度 cNH4单位以 mol/L 表示相应的换算系数 可查表 2 表 2 CN mg/L CNH3 mg/L CNH4 mg/L CNH4 mol/L CN1mg/L 1 1.216 1.288 71.4 CNH31mg/L 0.823 1 1.059 58.7 CNH41mg/L 0.777 0.944 1 55.4 CNH41mol/L 0.014 0.017 0.018 1 例如 铵离子浓度 cNH4为 1mg/L相当于氮浓度 CN为 0.777mg/L 7.2 再现性 测定的再现性标准偏差如表 3 所示 表 3* 样 品 铵含量 CN mg/L 试份体积 mL 标准偏差 mg/L 自由度 标准溶液 4.0 250 0.23 10 标准溶液 40 250 0.56 11 澄清的污水 35 100 0.70 16 污水厂出水 1.8 25 0.16 11 * 资料来自英国 8 参考文献 GB7478-87