钡的测定原子吸收分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0091 水质 钡的测定 原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0091 水质钡的测定原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定工业废水中可滤性钡的原子吸收分光光度法 本方法适用于化工机械制造行业等排放工业废水中可滤性钡的测定 本方法检测限为 1.7mg/L测定上限为 500mg/L若样品浓度大于测定上限可于分析前 将样品适当稀释 当试样中共存有 5000mg/L钾钠镁锶铁500mg/L 铬100mg/L 锂及 10V/V 硝酸4V/V高氯酸2V/V盐酸时对钡的测定无显著影响100mg/L钙的存在所产生的 背景吸收的影响也可忽略 2 定义 可滤性钡未经酸化的水样中能够通过 0.45m 滤膜的钡 3 原理 从钡空心阴极灯辐射出的特征波长553.6nm的光通过火焰乙炔空气原子化系统产 生样品蒸气时被蒸气中钡元素的基态原子所吸收测量 553.6nm 处的吸光度便可定量测出 样品中钡的浓度 4 试剂和材料 除非另用说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水 4.1 硝酸HNO31.42g/mL 优级纯 4.2 硝酸HNO31.42g/mL 4.3 高氯酸HClO41.67g/mL优级纯 4.4 硝酸溶液11用硝酸4.2配制 4.5 硝酸溶液199用硝酸4.1配制 4.6 钡标准贮备液10.0mg/mL称取 1.903g硝酸钡BaNO32光谱纯用硝酸4.5溶解 必要时加热直至溶解完全然后用硝酸4.5稀释定容至 100mL 4.7 燃料乙炔用钢瓶气或乙炔发生器供给纯度不低于 99.6 4.8 氧化剂空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中 的水油和其他杂质 4.9 滤膜孔径 0.45m 5 仪器 5.1 通用实验室设备 所用玻璃器皿聚乙烯容器过滤器等均先后用洗涤剂和硝酸4.4洗刷或浸泡并用水 冲洗干净后备用 5.2 原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯仪器操作参数可根据仪器说明书进行选择下列 参数供参考 a. 测量波长 553.6nm b. 灯电流 10mA c. 通带宽度 0.5nm d. 观察高度 12mm e. 火焰种类乙炔空气还原型 注乙炔空气火焰点燃后必须使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量否则将影响测定的灵 敏度和精密度 测钡定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例 2 恰当地调节燃烧器高度 6 试样制备 用聚乙稀塑料瓶采集样品样品采集后立即或尽快通过 0.45m 滤膜过滤得到的滤液 用硝酸4.1酸化至 pH12 之间并注入聚乙稀塑料瓶保存 7 操作步骤 7.1 溶液的制备 7.1.1 工作标准溶液的制备 用硝酸溶液4.5稀释标准贮备液4.6至少制备四个工作标准溶液其浓度范围应包括 试样中待测钡元素的浓度 7.1.2 试样的制备 样品6或样品6的稀释液即为试样样品6的稀释采用硝酸溶液4.5 如果样品6含较 多有机物需要消解则取 100mL 样品6置烧杯中加 5mL 硝酸4.1在电热板上加热至大 部分有机物分解取下稍冷加入 2mL 高氟酸4.3继续加热至开始冒白烟如果消解不完全 应再补加 5mL 硝酸4.1和 2mL 高氯酸4.3继续消解直到冒浓厚白烟将尽注意切不可蒸 至干涸 取下稍冷 加 20mL 硝酸溶液4.5温热溶解残渣 移入 100mL 容量瓶中 用硝酸4.5 稀释至标线 7.1.3 空白的制备 将去离子水通过滤膜4.9过滤得到的滤液用硝酸4.1酸化至 pH12 之间该滤液即为 空白如果试样经消解处理则空白也同样需经消解处理7.1.2 7.2 校准和测定 7.2.1 参照5.2提供的仪器操作参数调节仪器至最佳工作状态吸入空白工作标准溶液试 样记录各自的吸光度 7.2.2 用测得的工作标准溶液的吸光度与其相对应的浓度绘制校准曲线 根据扣除空白吸光度 后的试样吸光度在校准曲线上查出试样中钡的浓度 注装有内部存贮器的仪器一般输入 3 个工作标准浓度存入一条标准曲线测定试样时可直接读 出浓度 7.3 验证试验 验证试验目的是检验试样中是否存在不可忽略的基体干扰或背景吸收 7.3.1 测定加标回收率来判断基体干扰的程度如果存在基体干扰则用标准加入法进行试样 测定并计算结果此外也可使用样品稀释法降低或排除基体干扰 注标准加入法分别吸取等量的待测试样溶液四份配制总体体积相同的四份溶液1份不加标 准溶液 234份分别按比例加入不同浓度标准溶液 溶液浓度通常分别为 CxCxC0Cx2C0Cx3C0 加入标准溶液 C0的浓度应约等于 0.5 倍量的试样浓度即 C00.5 Cx用空白溶液调零在相同测定条件下 依次测定吸光度用加入标准溶液浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线曲线反方向延伸 与浓度轴的交点即为试样溶液中待测元素的浓度该方法只适用于浓度和吸光度成线性的区域 7.3.2 采用仪器背景校正装置或非吸收线背景校正判断背景吸收的大小并进行校正 用作背景校正的非吸收线可采用 553.3nm 钼此外也可使用样品稀释法降低或排除背 景吸收 8 结果计算 样品中钡可滤性的浓度按下式计算 CBamg/L fC 式中f稀释比 [定容体积mL/样品体积mL] C校准曲线法由校准曲线查得的试样中钡浓度mg/L或标准加入法外延标准 加入法的校准曲线与横坐标浓度坐标相交相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡 浓度 9 精密度 3 本方法的重复性和再现性统计结果如下 元素 实验室 数目 质控样品 配制浓度 mg/L 测定值平均值 mg/L 重复性 标准偏差 mg/L 重复性 变异系数 mg/L 再现性 标准偏差 mg/L 再现性 变异系数 mg/L Ba 6 200 201.3 1.72 0.85 2.13 1.06 10 参考文献 GB/T 15506-1995