二氧化硅的测定硅钼黄光度法.PDF

1 HZHJSZ00147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法 1 范围 本方法最低检出浓度为 0.4mg/L测定上限为 25mg/L 二氧化硅 测定最适宜浓度范围为 0.420mg/L 适用于天然水样分析 也可用于一般环境水样分析 色度及浊度干扰测定可以采用补偿法不加钼酸铵的水样为参比予以消除 丹宁大量的铁硫化物和磷酸盐干扰测定加入草酸能破坏磷钼酸消除其干扰并降 低丹宁的干扰在测定条件下加入草酸3mg/mL样品中含铁 20mg/L硫化物 10mg/L 磷酸盐 0.8mg/L丹宁酸 30mg/L 以下时不干扰测定 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触用玻璃器皿时应先进行全程序空白试 验用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响 2 原理 在 pH 约 1.2 时 钼酸铵与硅酸反应 生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物[H4Si[Mo3O104] 在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比可于波长 410nm 处测定其吸光度并与 硅校准曲线对照或与永久性标准色阶进行目视比色对照求得二氧化硅的浓度 3 试剂 配制试剂用水应为蒸馏水离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定不宜使用 3.1 11 盐酸溶液 3.2 钼酸铵试剂 溶解 10g钼酸铵[NH46Mo7O24 4H2O]于水中搅拌并微热 稀释至 100mL 如有不溶物可过滤用氨水调节至 pH78 3.3 草酸溶液75g/L溶解 7.5g草酸 H2C2O42H2O于水中稀释至 100mL 3.4 二氧化硅贮备液称取高纯石英砂二氧化硅0.2500g 置于铂坩埚中加入无水碳酸钠 4g混匀于高温炉中在 1000熔融 1h取出冷却后放于塑料烧杯中用热水浸取用水 洗净坩埚与盖移入 250mL 容量瓶中用水稀释至标线混匀贮于聚乙烯瓶中密封保存 此溶液每毫升含 l.00mg二氧化硅SiO2 3.5 二氧化硅标准溶液吸取 50.0mL 贮备溶液稀释至 500mL用聚乙烯瓶密封保存此 溶液每毫升含 0.10mg二氧化硅 3.6 永久性颜色溶液 3.6.1 铬酸钾溶液溶解 630mg铬酸钾K2CrO4于水中稀释至 1 L 3.6.2 硼砂溶液溶解 10g硼酸钠Na2B4O710H2O于水中稀释至 1 L 4 仪器 4.1 铂坩埚3050mL 4.2 分光光度计 5 试样制备 水样应保存在聚乙烯瓶中不应使用玻璃容器以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样 对于碱性水这种溶出的危险性更大 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 取每毫升含 0.10mg 的二氧化硅标准溶液 00.501.003.005.007.0010.00mL 分别移入 50mL 比色管中加水稀释至标线迅速顺次加入 1.0mL 11 盐酸溶液和 2.0mL 钼 酸铵试剂至少上下倒置 6 次使之混合均匀然后放置 510min加入 2.0mL 草酸溶液 再充分混匀从加入草酸溶液后的时间算在 215min 内进行测量波长采用 410nm选用 10mm比色皿以水为参比测量吸光度并作空白校正绘制校准曲线 2 6.2 水样的测定 取适量清澈透明水样必要时过滤置 50mL 比色管中 用与校准曲线绘制相同的步骤进行 操作测量吸光度 7 结果计算 c二氧化硅 SiO2mg/Lm1000/V 式中m由校准曲线查得的二氧化硅量mg V水样体积mL 8 精密度和准确度 配制浓度为 12.5mg/L 的统一样品经 7 个实验室进行验证分析得室内相对标准偏差为 1.39室间相对标准偏差为 4.24相对误差为-2.4加标回收率为 98.620.2 注意事项 1 为防止污染水样及标准溶液各种试剂要保存在聚乙烯瓶中各种试剂应不含硅杂质 2 二氧化硅贮备液还可用下法配制称取 4.730g 硅酸钠Na2SiO39H2O溶于新煮沸放冷后的水中 用 1000mL 容量瓶定容然后贮于聚乙烯瓶中并用标准分析法校核其准确浓度 3 永久性人工标准颜色系列配制方法取铬酸钾溶液 01.002.004.005.007.5010.00mL 分 别移入 50mL 比色管中加入 25mL 硼砂溶液立即加水至标线后再加 5mL 水混匀密封标明浓度 此颜色标准系列同按校准曲线操作后 55mL 中分别含有 00.100.200.400.500.751.00mg 二氧化 硅标准系列进行对等比较可用于目视比色 4 计算公式中未作超过比色管标线以上容积的校正 这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同 可省去校正系数若二者不完全一致即须对体积加以修正 5 酸度直按影响钼黄显色酸度大时颜色变浅酸度小时色深因此待测液的酸度应先中和且 加入的钼酸铵和盐酸量一定要准确 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 341342 中国环境科学出版社北京1997