碘化物的测定催化比色法.PDF

1 HZHJSZ00140 水质 碘化物的测定 催化比色法 HZ-HJ-SZ-0140 水质碘化物的测定催化比色法 1 范围 本方法适用于测定饮用水地下水和清洁地面水中的碘化物其最低检出浓度为 1g/L 加入过量的具敏化反应的氯化钠可降低碘的非催化型的生成和银与汞的抑制作用 2 原理 在酸性条件上碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力而且此作用与 碘离子存在量呈非线性比例在间隔一定时间后加入硫酸亚铁铵以终止反应残存的高铈 离子与亚铁反应成正比例的生成高铁离子后者与硫氨酸钾生成稳定的红色络合物 3 试剂 实验用水应为无碘水必要时于每升水中加 2g氢氧化钠并经蒸馏后供用 3.1 氯化钠溶液称取 200g氯化钠溶于水稀释至 1L如含碘较高可用水-乙醇混合液将 氯化钠进行重结晶 3.2 亚砷酸溶液称取 4.946g 三氧化二砷As2O3于少量水中加入 0.2mL 浓硫酸使溶解 稀释至 1L 3.3 13 硫酸溶液 3.4 硫酸铈铵溶液称取 13.38g 硫酸铈铵 [CeNH44SO444H2O] 溶于水加 44mL 浓硫 酸稀释至 1L 3.5 硫酸亚铁铵溶液称取 1.50g 硫酸亚铁铵[FeNH42SO426H2O]溶于含 0.6mL 硫酸的 100mL 水中当天配制 3.6 硫氰酸钾溶液称取 4g硫氰酸钾KSCN溶于 100mL 水中 3.7 碘化物标准贮备液 称取0.6540g碘化钾溶于水 移入500mL 容量瓶中 稀释至标 线 此溶液每毫升含 1.00mg碘离子I- 3.8 碘化物标准使用液分取上述碘化物标准贮备液逐级稀释至每毫升含 0.010g 碘离子 I-的标准使用液临用前配制 4 仪器 4.1 秒表 4.2 分光光度计 4.3 恒温水浴可控制温度为 300.5 4.4 25mL 具塞比色管 5 水样保存 水样在采集后应尽快进行测定必要时保存于 25并在 24h内完成测定 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 吸取 01.003.005.007.00 和 10.0mL 碘化物标准使用液于 25mL 比色管中加水 至 10.0mL顺次加入 1.00mL 氯化钠溶液0.5mL 亚砷酸溶液和 1mL 13 硫酸溶液混匀 置于 300.5恒温水浴中待温度达到平衡后每隔 30s以秒表计分别加入 1.0mL 硫酸铈 铵溶液 放回水浴中 经 15min5s 后取出 按原顺序每隔 30s 加入 1.00mL 硫酸亚铁铵溶液 混匀此时黄色高价铈离子的颜色应消失随即按顺序每隔 30s 加入 1.0mL 硫氰酸钾溶液 混匀放置 15min后于 510nm波长处以水为参比用光程长 10mm 比色皿继续按顺序 每隔 30s测量吸光度 由减去空白试验后的校准吸光度对应碘化物量g绘制校准曲线 6.2 水样的测定 2 取 10.0mL 水样或分取适量加无碘水至 10.0mL于 25mL 比色管中按校准曲线绘制相 同操作步骤测量吸光度 6.3 空白试验 以无碘水代替水样以相同操作步骤进行空白测定 7 结果计算 c碘化物 mg/L m/V 式中m由水样减去空白试验后的校正吸光度从校准曲线上查得碘化物量g V分取水样体积mL 注意事项 1 催化反应与温度时间极为有关故应严格按规定时间操作在测定水样的同时绘制校准曲线 2 本法所绘制的校准曲线碘离子浓度与测得吸光度成反比但不呈直线关系而两端向上弯曲 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 305306 中国环境科学出版社北京1997