甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0080 水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 本方法适用于地面水航天工业废水中一甲基肼的测定 一甲基肼的测定范围为 0.020.80mg/L水样中一甲基肼含量大于 0.80mg/L 时可稀释 后测定肼干扰一甲基肼的测定偏二甲基肼含量高于一甲基肼时可用校正曲线校正 2 原理 在酸性条件下水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物在测定范 围内颜色的深度与一甲基肼的含量成正比用分光光度计在 470nm 处测定 3 试剂 除另有说明外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水 3.1 硫酸1.84g/mL 3.2 乙醇95以上 3.3 一甲基肼CH3NHNH2纯度 98以上 3.4 硫酸溶液cH2SO41.00mol/L 3.5 硫酸溶液cH2SO40.05mol/L 3.6 对二甲氨基苯甲醛溶液称取对二甲氨基苯甲醛[CH32NC6H4CHO] 5.0g加入硫酸溶液 3.420mL混匀后加入乙醇3.2100mL使其溶解 3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液1g/100mL 称取氨基磺酸铵NH4SO3NH2或氨基磺酸NH2SO3H 1.0g溶于 100mL 水中 3.8 一甲基肼贮备液10mg/mL 吸取硫酸溶液3.4 510mL 于 25mL 容量瓶中称准至 0.0001g 用注射器吸取一甲基肼3.30.3mL注入上述容量瓶中轻轻摇动瓶子再次称重至 0.0001g用硫酸溶液3.4稀释至标线 3.9 一甲基肼溶液200g/mL 吸取溶液3.82.0mL移入 100mL 容量瓶中用硫酸溶液3.5稀释至标线在 25下保 存 3.10 一甲基肼标准溶液2g/mL 吸取一甲基肼溶液3.95mL移入 500mL 容量瓶中用硫酸溶液3.5稀释至标线混匀 4 仪器 4.1 分光光度计配 2cm比色皿 4.2 玻璃仪器 4.2.1 比色管25mL 4.2.2 容量瓶500mL100mL25mL 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制 5.1.1.1 取一组 25mL 的容量瓶分别注入 00.040.080.200.400.802.004.00mL 一 甲基肼标准溶液3.10加入乙醇3.24.5 mL加入显色剂3.65.0mL用硫酸溶液3.5稀释 至标线摇匀 5.1.1.2 放置 40min 后在分光光度计 470nm 处以试剂空白液为参比液使用 2cm 光程比 色皿测定吸光度 2 5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量绘制校准曲线求出回归方程 YbXa 5.1.2 存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制按 5.1.1.1 取一甲基肼标准溶液后加入 0.2mL 氨基 横酸铵溶液3.7其余步骤与 5.1.1 相同 5.2 测定 5.2.1 采样和样品处理 5.2.1.1 采样用玻璃瓶采样 5.2.1.2 样品处理量取 500mL 样品用硫酸3.1将水样调制 pH 值 1.0 左右 5.2.2 水样中无亚硝酸盐和其他肼类时的测定方法 5.2.2.1 吸取水样 15mL 于 25mL 比色管中加入乙醇3.24.5mL对二甲氨基苯甲醛溶液 3.65.0mL摇匀后用硫酸溶液3.5稀释至标线放置 40min 5.2.2.2 于 470nm 波长用 2cm 光程的比色皿以蒸馏水为参比液测定溶液的吸光度扣 除空白吸光度从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量g 5.2.3 水中存在亚硝酸盐时的测定方法 吸取水样 15mL 于 25mL 比色管中加入氨基磺酸铵3.70.2mL其余步骤按 5.2.2 进行 在 25 mL 定容体积中若 NO2总量超过 20g应同时测加标回收率 2 个测得值除以回收 率为一甲基肼含量平行样之间的相对偏差不超过 10 5.2.4 水中存在偏二甲基肼时的测定方法 5.2.4.1 水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基肼 的含量 5.2.4.2 按 5.1.1 或 5.1.2 制作偏二甲肼校正曲线并在曲线上查得偏二甲基肼含量相应的吸光 度 A1 5.2.4.3 按 5.2.2 或 5.2.3 操作记取吸光度 A2 5.2.4.4 A3A2-A1用 A3值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基肼含量 6 结果计算 一甲基肼含量cmg/L按下式计算 式中W校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量g V水样体积mL 7 精密度 一甲基肼浓度低于 0.1mg/L 时相对标准偏差不大于 150.100.80 mg/L 时相对标 准偏差不大于 3.6 8 注意事项 8.1 本方法灵敏度随温度升高而降低水样的一甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行 8.2 本方法温度适应范围 1530 9 参考文献 GB/T 14375-1993 V W c