钒的测定钽试剂(BPHA)萃取分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0088 水质钒的测定钽试剂BPHA萃取分光光度法 HZ-HJ-SZ-0088 水质钒的测定钽试剂BPHA萃取分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水和废水中钒的钽试剂萃取分光光度法 本方法适用于水和废水中钒的测定 使用 1cm吸收池本方法检测限为 0.018mg/L测定上限 10.0mg/L若测定浓度大于上 限分析前可将样品适当稀释 2 原理 钽试剂N苯酰N苯胺缩写 BPHA为弱酸在强酸性介质中可与五价钒形成一种 微溶于水的桃红色螯合物反应方程式如下 该螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取在 440nm 处分光光度法测定 3 试剂 除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度水 3.1 硫酸H2SO41.84g/mL 3.2 磷酸H3PO41.69g/mL 3.3 硫酸11 3.4 高锰酸钾溶液0.5g/100mL称取 0.5g高锰酸钾溶于 100mL 水中 3.5 尿素溶液40g/100mL称取 40g尿素溶于 100mL 水中 3.6 亚硝酸钠溶液0.5g/100mL取称 0.5 亚硝酸钠溶于 100mL 水中 3.7 钒标准贮备液 0.1000mg/mL准确称取偏钒酸铵 0.2296g 溶于水中 加入硫酸3.32mL 溶解后移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀 3.8 钒标准使用液10.0g/mL 量取 100mL 钒标准贮备液3.7稀释于 1000mL 容量瓶中 至刻度 3.9 钽试剂三氯甲烷乙醇混合萃取剂称取 0.5g钽试剂于 50mL 乙醇和 200mL 三氯甲烷 的溶液中贮于干燥的 250mL 试剂瓶中 4 仪器 4.1 分光光度计备光程 1cm吸收池 4.2 磁力搅拌器 4.3 具玻塞锥形瓶100mL 4.4 容量瓶100mL1000mL 各数只 5 试样制备 用聚乙稀塑料瓶采集样品 样品采集后立即或尽快用硝酸酸化至 pH2 并放入冰箱25 冷藏保存保存期为六个月 6 操作步骤 6.1 试样的制备 定量取废水于具玻璃塞锥形瓶中滴加高锰酸钾溶液3.4至出现粉红色静置 1min过 入尿素溶液3.52mL在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液3.6至粉红色消退并过量 2 滴 加磷酸3.21mL以去离子水稀释至体积约为 20mL 6.2 校准曲线 2 于五只 100mL 锥形瓶中分别加入 01.02.05.010.0mL 钒标准使用液3.8各加 入硫酸3.32mL按6.1方法处理试液然后用单标线吸管各加入钽试剂混合萃取液 3.910.0mL加入搅拌珠加塞于磁力搅拌器上搅拌 1min 经搅拌的两相混合物倒入 60mL 分液漏斗中静置 1min有机相经脱酯棉过滤于 1cm 吸收池中于 440nm 处以氯仿作参 比进行测定以钒含量对吸光度作图 6.3 试样测定 在 6.1 条中制备的水样按 6.2 条方法进行测定在校准曲线上查得所测含量 7 结果计算 试样中钒的浓度 c mg/L按下式计算 c m/V 式中m由校准曲线得到的钒含量g V分析时所取试样体积mL 8 精密度和准确度 六个实验室对含钒 6.00mg/L的统一发放标准溶液进行分析 得实验室内相对标准偏差为 0.78实验室间相对标准偏差为 0.99平均加标回收率为 99.3 9 参考文献 GB/T 15503-1995