钡的测定铬酸钡光度法.PDF

1 HZHJSZ00141 水质 钡的测定 铬酸钡光度法 HZ-HJ-SZ-0141 水质钡的测定铬酸钡光度法 1 范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样 水样中碳酸根也可与钡离子形成沉淀在加入铬酸钡之前将样品酸化并加热可以除 去水样中的碳酸盐 2 原理 在酸性溶液中铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀并释放出铬酸根离子溶液中和后 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态过滤以除去沉淀在碱性条件下铬酸根离子 呈现黄色可进行光度测定 3 试剂 3.1 铬酸钡悬浮液称取 19.44g 铬酸钾K2CrO4与 24.44g 氯化钡BaCl22H2O分别溶于 1L 蒸馏水中加热至沸腾将两液共同倾入 3L 烧杯内此时生成黄色铬酸钡沉淀待沉淀 下降后倾出上层清液然后每次用约 1L蒸馏水洗涤沉淀共需洗涤 5 次左右最后加蒸馏 水至 1L 使成悬浮液 每次使用前混匀 每 5mL 铬酸钡悬浮液可以沉淀约 48g硫酸根SO42- 3.2 11 氨水 3.3 2.5mol/L 盐酸溶液 3.4 硫酸盐标准溶液称取 1.4786g 无水硫酸钠Na2SO4或 1.8141g 无水硫酸钾K2SO4溶 于少量水置 1000mL 容量瓶中稀释至标线此溶液 1.00mL 含 1.00mg硫酸根SO42- 4 仪器 4.1 比色管50mL 4.2 锥形瓶 250mL 4.3 加热及过滤装置 4.4 分光光度计 5 操作步骤 5.1 分取 50mL 水样置于 150mL 锥形瓶中 5.2 另取 150mL 锥形瓶 8 个分别加入 00.251.002.004.006.008.00 及 10.0mL 硫酸根标准溶液加蒸馏水至 50mL 5.3 向水样及标准溶液中各加 1mL 2.5mol/L 盐酸溶液加热煮沸 5min 左右取下后再各加 2.5mL 铬酸钡悬浮液再煮沸 5min左右 5.4 取下锥形瓶稍冷后向各瓶逐滴加入 11 氨水至呈柠檬黄色再多加 2 滴 5.5 待溶液冷却后用慢速定性滤纸过滤滤液收集于 50mL 比色管内如滤液浑浊应重复 过滤至透明用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次收集于比色管中用蒸馏水稀释至标线 5.6 如用分光光度计则用 420nm 波长10mm比色皿测量吸光度 6 结果计算 c硫酸盐 SO42-mg/LM1000 / V 式中M由校准曲线查得的 SO42量mg V取水样体积mL 7 精密度和准确度 硫酸盐浓度 93.83mg/L 的标准混合样品经五个实验室分析室内相对标准偏差为 0.52室间相对标准偏差为 3.17相对误差为 1.24加标回收率为 101.512.4 经取 13 个河湖样品进行检验测定浓度范围为 885mg/L相对标准偏差 0.157 加标回收率 97.9106.8 2 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 321322 中国环境科学出版社北京1997